摘要：本文以PE AA800型原子吸收分光光度计火焰法测定地下水中锰为例，从仪器原理、参数优化、结果分析等方面总结在测定地下水中锰时的经验，并利用标准样品和地下水集中式饮用水水源地源水作为实际样品，对实验中准确度、精密度、加标回收率进行有效验证，经实验证明准确度、精密度良好，分析结果准确、可靠。

关键词：原子吸收分光光度计火焰法;地下水;经验

中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）10-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.10.096

Abstract： Taking PE AA800 atomic absorption spectrophotometer flame method for determination of manganese in groundwater as an example， this paper briefly analyses the experience in determination of manganese in groundwater from the aspects of instrument principle， parameter setting and result analysis， and uses standard samples and source water of centralized drinking water source of groundwater as actual samples， which is accurate in the experiment. The accuracy， precision and recovery rate of standard addition were validated effectively. The experiment proved that the accuracy and precision were good， and the analysis results were accurate and reliable.

Key words： Atomic absorption spectrophotometer flame method; Groundwater; Experience

锰是生物必需的微量元素之一，是《地下水质量标准》（GB/T14848-2017）中常规指标之一。由于地下水中缺氧，锰以可溶态的二价锰形式存在。原子吸收火焰法具有简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点，可直接用于地下水中锰的测定。

1 基本原理

将水样直接吸入原子吸收分光光度计火焰中，锰的化合物易于原子化，于279.5nm处测量锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，吸光度与待测样品中金属浓度成正比，从而得到检测结果。

2 分析实验

2.1 样品的采集、保存

水样中的二价锰在中性或碱性条件下，能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器壁吸附。因此，在测定总锰的水样过程中，应在采样时加硝酸酸化至pH<2，其他采样事项可参考《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）。

2.2 原子吸收分光光度计的参数优化

2.2.1 灯电流优化

随着灯电流的增加，空心阴极灯的能量值增大，但过高的灯电流会严重影响空心阴极灯的使用寿命。应根据空心阴极灯的使用年限、使用频次等情况，在满足待测元素灯能量适宜、稳定的基础上，选取合适的工作电流。需要注意的是为了使灯发光强度稳定，应在工作电流下预热30min，若空心阴极灯长期不用，应定期点燃，一般在工作电流下预热1h。本实验中工作电流设置为20mA，锰元素空心阴极灯能量值为53。

2.2.2 燃烧头位置优化

由于PE AA800型原子吸收分光光度计火焰炉、石墨炉采用分体设计，在每次切换过程中必须进行燃烧头位置的优化以保证测量的准确。通过Align Burner控制系统，测定波长在230nm以上时，不点火吸入空白，确定最佳垂直位置;点燃火焰后，吸入2 mg/L锰标准溶液，确定最佳水平位置。需要注意的是由于标准系列与试样的基体不同，当用标准溶液选择好最佳位置时，还应吸入试样确定位置是否合适。本实验中标准系列与试样的基体相同均为1%的优级纯硝酸，燃烧头位置优化合理。

2.3 验证实验

2.3.1 试剂

（1） 实验用水为去离子水;（2）优级纯硝酸;（3）锰标准使用液（25μg/L），用单标移液管吸取锰标准溶液，逐级稀释到浓度为25μg/L。

2.3.2 测量条件

测量条件见表1原子吸收火焰法测定锰元素测量条件。

2.3.3 能效验证

吸取适量的锰标准使用液于100mL容量瓶中，用1%的硝酸稀释至刻度，配置锰质量浓度为0 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L、2.5 mg/L的标准系列，用1%的硝酸调零点后，按照表1的测量条件测定其吸光度，经空白校正后得到浓度-吸光度校准曲线，回归方程为y=0.02803+0.00083，相关系数r为0.9998。将校准曲线的空白当做样品进行测量，连续测定11次后，浓度标准偏差的三倍即为该仪器状态下锰元素的检出限，检出限为0.007mg/L。需要注意的是不同年代的仪器、不同的进样系统以及不同的仪器条件，检出限存在差异，不能一概而论。对有证标准样品（质量浓度为0.639±0.029mg/L）进行7次平行测定，测定均值为0.641 mg/L，在允许范围内，相对误差为0.3%，准确度良好。

对采集的地下水集中式饮用水水源地源水的实际样品进行7次平行测定，检测结果见表2，地下水实际样品7次测定结果的相对标准偏差为0.1%，精密度良好。

对采集的地下水集中式饮用水水源地源水的实际样品进行加标回收测定，检测结果见表3，地下水实际样品中锰的加标回收率为99.6%。

3 結果讨论

在采用原子吸收火焰法测定地下水中锰含量的过程中，应充分考虑到测定元素锰的性质及存在价态，从采样环节就应该严格区分加以控制，测定时应充分优化仪器测定参数，这些是能够准确测定地下水中锰含量的前提和必要条件。以PE AA800为例，在测定过程中，经过验证实验，得出该方法检出限低、准确度和精密度高、方便快捷，用于地下水中锰的测定，测定结果准确、可靠。

参考文献

[1] AAnalyst系列火焰AAS操作手册.美国PerkinElmer公司.

[2]中华人民共和国国家标准水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法，GB 11911-89[S].

[3]中华人民共和国国家标准 地下水质量标准，GB/T14848-2017[S].

[4]中华人民共和国环境保护行业标准地下水环境监测技术规范，HJ/T164-2004[S].

[5]环境监测实用技术.齐文启主编[M].北京：中国环境科学出版社，2006，5.

收稿日期：2019-08-06

作者简介：孙中华（1985-），男，汉族，环境工程专业，工程师，研究方向为环境工程及环境监测。