朱利杰,范云双*,谢 康,文 晨,许以农

印染废水RO浓水水质分析

朱利杰1,范云双1*,谢 康1,文 晨1,许以农2

(1.天津工业大学环境科学与工程学院,天津 300387；2.天津膜天膜科技股份有限公司,天津 300457)

以江苏某印染废水处理厂反渗透(RO)浓水为研究对象,采用多种分析手段分析了RO浓水的水质特征.首先采用IC和ICP-MS对水中的无机离子进行了定性和定量分析,采用GC-MS对废水中的半挥发性有机物进行定性和定量分析.结果表明,RO浓水中无机离子以Na+、Cl-和SO42-为主,半挥发性有机物邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)为主要成分,其浓度为1.452mg/L.为分析RO浓水中的溶解性有机物(DOM)特征,进一步采用超滤膜分子量分级法和树脂亲疏水分离技术对废水中的DOM进行分离解析,分析了不同组分的溶解性有机碳(DOC)、UV254、SUVA含量和分布情况,应用三维荧光光谱对各组分物质进行了定性分析.超滤分级表明,RO浓水中相对分子量<1k的有机物占56.98%,相对分子质量5~10k有机物仅占2.19%,但其芳香化程度较高.树脂分离结果表明,RO浓水中亲水性物质(HPI*)、疏水性物质(HPO*)和过渡性物质(TPI*)的DOC含量差异不大,其中HPO*的芳香构造化程度最高,含有较多的色氨酸类芳香族蛋白质,而HPI*中含有较多的溶解性微生物代谢产物类物质.

RO浓水；超滤膜法；树脂分离；气相色谱质谱联用(GC-MS)；SUVA

目前反渗透(RO)技术由于操作简单,成本较低,出水水质较好等优点,已被广泛运用于废水回用、海水淡化、纯水制备等方面[1].但在RO处理过程中不可避免会产生一定量的RO浓水,其中主要包含难降解可溶性有机物和大量无机盐[2].由于RO浓水的电导率、总溶解性固体、氯离子浓度[3]和COD都较高,直接排放或稀释排放都具有一定的生态风险,因此RO浓水大多需要处理后再排放至环境中.因此分析RO浓水的水质特点和污染物特性对RO浓水的处理或者排放风险的评估均具有一定的参考价值.溶解性有机物[4](DOM)是RO浓水中残余有机物的主要成分,是深度处理的目标物质,其特征决定浓水降解工艺的不同.近些年来,学者们对天然水体[5]和工业废水DOM特征研究较多[6-10],也曾有学者对城市污水的RO浓水进行分析研究[11],但本文所采水样来源于多家印染厂综合废水,水质较为复杂,印染废水经前端工艺处理后产生大量新的物质,需结合多种分析手段对RO浓水进行分析研究,而目前对于印染废水经RO处理后所产生浓水的综合分析还鲜有报道.

为了解RO浓水的水质特征,本实验以江苏某印染工业园区经RO处理所产生的浓水为研究对象,采用IC和ICP-MS对水中的无机阴离子和阳离子以及金属元素进行了定量分析;为分析RO浓水中的DOM特征,采用GC-MS对废水中的半挥发性有机物进行定性分析和定量分析;进一步采用超滤膜法和树脂分离技术对废水中的DOM进行分离解析,分析了各组分的DOC、UV254、SUVA的含量及分布情况,并采用三维荧光光谱检测分析方法对不同组分进行了定性分析,考察了各区间组分的芳香构造化程度,初步探索了RO浓水中不同组分的分布和物质结构特征,为RO浓水处理工艺的选择和优化提供理论依据.

1 材料和方法

1.1 水样来源

试验水样取自江苏某印染工业园区污水处理厂,该厂接收当地30多家印染厂排放的废水,废水经过气浮、厌氧、接触氧化等工艺进行处理后,再经超滤+反渗透双膜法处理,产水供印染企业生产过程回用,浓水需进一步处理后排放.

1.2 实验仪器及主要试剂

仪器:超滤杯(上海顾信生物科技有限公司);总有机碳分析仪(日本岛津公司);TU-1901型紫外-可见分光光度计(北京普析通用);SCION SQ 436-GC气相色谱/质谱联用仪;HJ-4磁力搅拌机(巩义裕华);旋转蒸发仪(巩义市英峪高科技仪器厂);FL-7000三维荧光光度计(日本日立公司);ICS-1500离子色谱仪(美国赛默飞世尔科技公司);7700s电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司).

试剂:无水硫酸钠为分析纯(天津市博迪化工有限公司);二氯甲烷为色谱纯(天津市科密欧化学试剂有限公司).

1.3 实验方法

GC-MS定性测试方法:取RO浓水100mL,加入25mL二氯甲烷进行萃取,重复2次,合并有机相.加入3g无水硫酸钠,干燥12h后过滤,使用旋转蒸发仪蒸至全干.加入二氯甲烷100mL,再用微孔过滤膜过滤,转移到样品瓶内,进行测试.色谱柱:BR-5MS (30m×0.25mm×0.25um);柱温箱升温程序:初始50℃保留2min,以5℃/min 的速度升到260℃,保留5min,全程49min;柱流速为1mL/min;进样口温度为260℃,不分流,进样量为1μL,离子源温度为250℃,电离电压为70eV,传输线温度为250℃,采用全扫描方式(Full Scan),扫描质量范围为50~500amu,载气为高纯氦气(99.999%).

GC-MS定量测试方法:采用外标法,以甲醇为溶剂配制浓度分别为0.05,0.1,0.2,0.5,1,2mg/L的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)混标溶液,采用选择离子扫描(SIM)模式(DBP定性离子:m/z149,223,205,167定量离子: m/z149; DEHP定性离子:m/z149,167,279,113定量离子:m/ z149)对混标溶液和上述样品进行分析,其他气相色谱质谱条件同上,绘制标准曲线,对照保留时间,根据峰面积计算出RO浓水中DEHP和DBP的浓度.

超滤分级测定方法[12]:采用超滤膜法,使用不同规格的超滤膜(1,3.5,5,10,50k)对RO浓水进行过滤,溶液进行三维荧光光谱扫描以及DOC的测试,各相对分子质量区间的DOC含量采用差减法.超滤杯有效容积300mL,过滤面积3.85×10-3m2,杯内装有磁力搅拌器,高纯氮气提供压力驱动力,压力为0.1MPa.

树脂分离方法:树脂分离前对大孔树脂进行预处理[6],采用0.45μm滤膜除去水中的不溶性物质,再依次采用XAD-8和XAD-4树脂进行吸附,当RO浓水通过XAD-8树脂时,HPO*被吸附,流出液为HPI*+TPI*水溶液.此水溶液进一步通过XAD-4树脂,TPI*被吸附,得到HPI*水溶液.分别对HPI*+TPI*和HPI*这2种溶液进行三维荧光光谱扫描以及DOC的测试,HPO*、TPI*和HPI*的DOC含量采用差减法计算.

1.4 分析测定方法

pH值采用pHS-25pH计测定;COD采用国标回流法测定;总溶解性固体(TDS)采用重量法测定; DOC采用总有机碳分析仪测定;无机盐离子和金属元素分别采用ICS-1500离子色谱仪和7700s电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定;三维荧光采用日立F-7000型三维荧光光度计测定.

本实验中,3组平行数据采用Microsoft Excel 2016进行处理分析,相关图形采用Origin8.5进行绘制.

2 结果与讨论

2.1 RO浓水常规水质指标分析

由表1可以看出,印染废水的RO浓水BOD/ COD=0.18,具有难于生物降解和高含盐的特点.

表1 RO浓水常规水质指标

2.2 RO浓水中主要无机离子的含量

分别采用IC和ICP-MS对RO浓水无机离子的含量进行分析,结果如表2和表3所示.离子色谱分析结果表明,RO浓水中最主要的阳离子为Na+,其浓度为2260mg/L,最主要的阴离子是SO42-和Cl-,其浓度分别为3968和1790mg/L.RO浓水中较高浓度的氯化物会抑制生物过程中的生物活性,不适合采用生物法进行处理.但由于高盐度可提供优良的导电性,可以采用电化学的方法,从而降低能耗,较高浓度的氯离子含量可以增加活性氯(Cl2,HOCl)从而促进有机物的间接氧化,提高降解效率[13].

表2 IC测定RO浓水中无机离子浓度

如表3所示,RO浓水中重金属元素的含量较低,在所检测到的金属元素中,铬、镍、锌的含量相对较高.印染过程中一般在固色工段由于固色剂的使用,可能会引入铅,铬等重金属离子;锌主要来源于浆料防腐剂等;此外,金属络合染料中会含有一些砷、铅、铬、铜等.

2.3 RO浓水中特征有机物分析

2.3.1 GC-MS定性分析 为了解RO浓水中有机污染物质的种类和结构特征,采用二氯甲烷对RO浓水进行液液萃取,通过GC-MS对水中半挥发性有机成分进行分析.GC-MS全扫描分析的总离子流图如图1所示,结合NIST谱库对RO浓水中主要的小分子有机物进行初步的定性分析,结果如表4所示.

通过GC-MS对水样进行全扫描定性分析,经 NIST谱库检索,RO浓水中主要为邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质,其中DEHP含量最高,还有少量的DBP和微量的邻苯二甲酸二甲酯(DMP).另外还含有少量的己二酸二(2-乙基己)酯.DEHP作为一种助剂被广泛用于印染过程中,用来改善印花效果不清晰、印花色浆流动性不佳、染色重现性差等问题,它具有稳定性、黏结性和防水性等特点而难以降解.RO浓水中其他物质含量相对很少,保留时间在前30min 以内有微量的3-戊烯-2-醇、2-乙基己醇等醇类物质以及1,2,4,5-四甲苯和苯甲酸2-乙基己酯.有机物的种类及含量与王珺[9]的结果有所不同,可能是由于印染废水水质不同或生化阶段处理工艺不同.

图1 RO浓水GC/MS分析色谱

表3 ICP-MS测定RO浓水中金属离子浓度

表4 RO浓水中半挥发性有机污染物分析

2.3.2 GC-MS定量分析 由定性分析可知,RO浓水中邻苯二甲酸酯类物质的含量较高,采用外标法对DEHP、DBP 2种物质进一步进行定量分析,其含量分别为1.4520和0.0741mg/L.2种物质分子式和分子量分别为C24H38O4,C16H22O4和390.6,278.4.根据各物质的含量及含碳量,推算各物质在RO浓水中所占的DOC含量,DEHP、DBP分别为1.0706和0.0511mg/L.由此可见,通过GC-MS定性分析的RO浓水中邻苯二甲酸酯类物质虽然含量较高,但其所占DOC总量的比例依然较少.因此,RO浓水中难降解的DOC成分大部分是未被二氯甲烷萃取出的极性较高的物质,需要对RO浓水中这部分成分进一步进行分析.

2.4 RO浓水超滤分级

2.4.1 各相对分子量区间的DOC分布 RO浓水经超滤分级后各相对分子量区间的DOC分布及所占百分比如图2所示.可以看出,RO浓水中相对分子质量小于1k的DOC含量所占比例高于其他各相对分子质量区间组分,其DOC浓度占原水浓度的56.98%,其次是相对分子质量为3.5~5k的有机物, DOC浓度占比为16.58%,相对分子质量为1~3.5k、5~10k、10~50k以及大于50k的有机物所占比例相对较小,其DOC浓度仅分别占原水的9.87%、2.19%、8.49%和5.90%.上述结果表明,RO浓水中相对分子质量小于1k的有机物含量较多,这与李欣珏对于印染废水生化尾水的研究结果一致[7].张定定等[8]研究了不同的深度处理方法对印染废水中有机物的去除,结果表明,活性炭吸附对小于3k的中小分子的去除效果较好,Fenton氧化对3~10k的有机物去除率较高,O3氧化法对大于100k的有机物去除效果较好.

图2 各相对分子质量区间DOC分布及所占比例

2.4.2 各组分UV254及SUVA分布特征 UV254是水中一些有机物在波长254nm处的单位比色皿光程下的紫外吸光度,腐殖质类大分子有机物以及含碳碳双键等不饱和双键的芳香族化合物在254nm处都有强烈的吸收[14].比紫外吸收值SUVA反映了废水中有机物的芳香化程度,它是UV254与DOC的比值[15].通过考察RO浓水中不同分子量区间的UV254及SUVA值,可以有效地鉴定含有芳香烃以及不饱和双键的有机污染物所处的分子量区间.原水以及各组分的UV254和SUVA分布情况如图3所示.对于UV254而言,相对分子质量3.5~5k的物质占主要部分,为0.131cm-1,其余依次是<1k、>50k、1~3.5k、5~10k、10~50k,分别为0.090,0.087,0.074,0.039, 0.014cm-1.对于SUVA来说,相对分子质量小于1k的SUVA值最低,说明小分子物质的芳香化程度也很低.而相对分子质量5~10k和>50k的物质SUVA值比较高,说明RO浓水大分子有机物中芳香性有机碳或共轭不饱和双键有机物所占比例相对较高,这类物质由于其高芳香化程度和高分子量使其难以生化降解.罗晓鸿等[16]的研究表明,混凝沉淀对于分子量区间10~100k的有机物去除率较高,因此可采用混凝沉淀作为预处理手段来去除RO浓水中的大分子有机物.

图3 各相对分子质量区间UV254及SUVA分布

2.4.3 各组分三维荧光特征 三维荧光光谱(EEM)是一种能够获得荧光强度随着激发波长和发射波长同时变化的分析方法[17-18].荧光光谱峰的位置、强度与溶解性有机物的成分、结构以及芳香性等有密切联系.三维荧光光谱被划分为5个不同区域,如图4所示,每个区域分别代表不同的物质,区域Ⅰ代表酪氨酸类芳香族蛋白质,区域Ⅱ是色氨酸类芳香族蛋白质,区域Ⅲ和Ⅴ分别代表富里酸和腐殖酸等腐殖质,区域Ⅳ代表溶解性微生物代谢产物(SMP)[19].由图4可知,RO浓水中主要存在2个荧光峰,峰A在区域Ⅱ范围内,为色氨酸类芳香族蛋白质的特征峰,峰B在区域Ⅳ范围内,为溶解性微生物代谢产物类(SMP)物质的特征峰.通过对三维荧光光谱的数据进一步分析,得到各荧光峰峰值对应的激发/发射波长(x/m)以及相应的荧光强度(FI)(如表5所示).

图4 RO浓水以及各组分三维荧光光谱

由图4和表5可知,不同分子量的水样中,由大到小,特征峰的种类不变,而荧光强度依次减弱,分子量小于3.5k的组分与小于50k的组分相比,其峰值并没有大幅度的减少,说明在各相对分子量区间均有色氨酸类芳香族蛋白质和微生物代谢产物的存在,但这两类物质主要存在于小分子物质中.

表5 RO浓水及各组分中溶解性有机物荧光峰的位置和强度

2.5 树脂分离

2.5.1 RO浓水中树脂分离的DOM组分特性 RO浓水中溶解性有机物树脂分离组分疏水性物质(HPO*)、过渡性物质(TPI*)、亲水性物质(HPI*)的DOC含量和所占比例以及各组分的UV254和SUVA值分别如图5和图6所示.

图5 RO浓水中HPO*、HPI*和TPI*所占DOC的比例

图6 HPO*、HPI*和TPI*的UV254及SUVA的分布

从图5中可以看出,RO浓水中各部分有机物含量差异不大,其中亲水性有机物的含量占36.17%,其次是疏水性物质占34.75%,含量最少的过渡性物质占29.08%.由图6可以看出,疏水性组分的SUVA值比RO浓水的SUVA值高,说明芳香性有机碳或含不饱和双键的有机物质大多集中在疏水性组分中,而亲水性物质的SUVA值较低,说明该组分中含芳香类物质较少.李英芝等[20]采用臭氧氧化对炼厂RO浓水进行处理,结果表明,臭氧氧化可以降低RO浓水中有机物的芳香结构,破坏其中难以被降解的不饱和键,因此可尝试采用臭氧氧化对RO浓水进行深度处理,以期去除水中的芳香族化合物.

图7 HPI*和TPI*+ HPI*的三维荧光光谱

表6 各组分中溶解性有机物荧光峰的位置和强度

2.5.2 各组分三维荧光特征 由图7和表6可知,当RO浓水经过XAD-8树脂吸附后,疏水性物质被吸附,峰A的强度均明显减弱,说明疏水性成分中含有较多的色氨酸类芳香族蛋白质.当废水继续经过XAD-4树脂吸附后,过渡性物质被吸附,此时峰A和峰B的荧光强度变化不明显,这表明亲水性组分相比于其它组分含有较多的SMP和蛋白质类物质[21].

3 结论

3.1 常规水质检测结果表明,RO浓水BOD/COD= 0.18,具有难于生物降解和高含盐的特点.

3.2 IC结果表明,RO浓水中Na+、SO42-和Cl-浓度较高,ICP/MS分析结果显示RO浓水中含有钒、铬、镍、铜、锌、砷、硒、铅等金属元素;其中铬、镍、锌的含量相对较高.

3.3 采用GC-MS分析RO浓水中半挥发性有机物以DEHP为主,其定量分析结果为1.452mg/L.

3.4 采用超滤膜法对RO浓水中溶解性有机物进行分级,根据DOC分布,RO浓水中主要以相对分子量<1k的有机物为主,占原水的56.98%.相对分子质量5~10k有机物的DOC所占比例最少,为2.19%,但其SUVA较高,芳香化程度较高.

3.5 树脂分离结果表明,RO浓水中亲水性有机物DOC占36.17%,其次是疏水性物质,占34.75%,含量最少的是过渡性物质仅占29.08%.其中疏水性物质的SUVA值较高,该组分芳香构造化程度最高.分子荧光分析表明疏水性物质含有较多的色氨酸类芳香族蛋白质,亲水性物质中含有较多的溶解性微生物代谢产物类物质.

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Analysis of reverse osmosis concentrates from printing and dyeing wastewater treatment.

ZHU Li-jie1, FAN Yun-shuang1*, XIE Kang1, WEN Chen1, XU Yi-nong2

(1.School of Environmental Science and Engineering, TIANGONG University,Tianjin 300387, China；2.Tianjin Motimo Membrane Technology Corporation, Limited, Tianjin 300457, China)., 2019,39(11)：4646~4652

Various methods were used to analyze the waste water of reverse osmosis (RO) concentrates which was from printing and dyeing wastewater treatment plant in Jiangsu province, China. With IC and ICP-MS, qualitative and quantitative analysis were carried out in inorganic ions, and qualitative and quantitative analysis of semi-volatile organic compounds by GC-MS. The results show that Na+, Cl-and SO42-in RO concentrated water were major ions, and DEHP was the major component of semi-volatile organic compounds which concentration was 1.452mg/L. In order to analyze the DOM characteristics, RO concentrate was fractionated with different MW by means of ultrafiltration and with different hydrophilic and hydrophobic properties by XAD-8 and XAD-4 resin. The fractions were characterized by dissolved organic carbon (DOC), UV254, specific ultraviolet absorption (SUVA) and three dimensional excitation emission matrix fluorescence spectroscopy (3DEEM). The results showed that the fraction of molecular weight less than 1k had the largest proportion of 56.98%, while the fraction of molecular weight of 5~10k had high degree of aromatic structures although it only occupied 2.9%. The DOC in HPI*, HPO* and TPI* of RO concentrated water was almost similar. 3 DEEM displayed that HPO* had the highest degree of aromatic structure and contained more tryptophan aromatic protein, while HPI* contains more soluble microbial products.

RO concentrates；ultra-filtration；resin separation；GC-MS；SUVA

X703

A

1000-6923(2019)11-4646-07

朱利杰(1994-),女,河南驻马店人,天津工业大学硕士研究生,主要研究方向为水污染控制工程.

2019-04-28

国家自然科学基金资助项目(51578375)

* 责任作者, 副研究员, Fan_yunshuang@126.com