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MgAl水滑石的制备及其对甲基橙的吸附

2019-11-19兰天石徐晶晶

山东化工 2019年20期
关键词:滑石硝酸活性剂

兰天石,徐晶晶,张 钰,徐 艳,*

(1.江苏中能硅业科技发展有限公司,江苏,徐州 221004;

2.徐州工程学院 化学化工学院,江苏 徐州 221018)

层状双金属氢氧化物(LDHs)是一种阴离子层状材料,又称水滑石化合物。它层板离子的组成具有可调变性,因而在医药、新能源、催化和环境等领域具有良好的应用前景[1-3]。

印染废水的排放量较大,在生态系统中自然降解难,因而对生态系统造成了较大的危害。对于印染废水的处理,有膜分离方法、电化学方法、化学氧化法、吸附法等[4-5]。与其它方法相比,吸附法操作简单且价格低廉,因而引起了众多研究者的兴趣。贾云生等[6]采用共沉淀法制备了CaAl-LDHs化合物,研究发现,该化合物对磷酸根具有很好的吸附性能。顾怡冰等[7]制备了锌铝硝酸根类水滑石和锌铝苯丙氨酸类水滑石复合材料,该材料对硫酸根离子具有很好的吸附性能。仇满德等[8]制备了纳米镁铝水滑石化合物,该化合物对甲基橙具有较好的吸附性能。基于上述,本文拟制备MgAl水滑石化合物,并通过添加不同的表面活性剂改善其结构和吸附性能。

1 实验

1.1 MgAl水滑石材料的制备

称取1.23 g 硝酸镁、0.90 g 硝酸铝和1.44 g 尿素溶于150 mL去离子水中,其中Mg2+和Al3+的物质的量比为2,尿素/(Mg+Al)的物质的量之比为3.33。另取一定量的表面活性剂,溶于90 mL去离子水中,制得表面活性剂浓度为0.04 mol/L的溶液,然后将两种溶液混合,搅拌30 min,至于水热釜中,160 ℃,反应6 h。然后对其进行离心分离,将所得固体产物洗涤至中性,70℃干燥24 h,即可制得相应的样品。添加的表面活性剂分别为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠,分别标记为MgAl-CTAB,MgAl-SDS,MgAl-SLS。未添加表面活性剂的标记为MgAl。

1.2 MgAl水滑石材料的表征

为了检测MgAl水滑石的晶相结构,采用X射线衍射仪对其进行了XRD表征,测试条件为:速率6 °/min,范围2θ = 5° ~ 90°。为了检测MgAl水滑石的层间阴离子,采用傅里叶红外光谱仪对其进行了FT-IR表征,测试条件:扫描光谱范围为4000-500 cm-1。

1.3 MgAl水滑石材料的性能测试

MgAl水滑石材料吸附的对象为200 mL 150 mg/L的甲基橙(MO)溶液,样品的用量为100 mg。在避光条件下,30 ℃,以200 r/min的速度对其进行搅拌,每隔一段时间取一次样,通过紫外-可见分光光度计测试其吸光度,从而得到不同时间下,溶液中甲基橙的浓度。

2 结果与讨论

2.1 XRD表征

图1 不同MgAl水滑石的XRD谱图Fig.1 XRD patterns of different MgAl hydrotalcites

图1为MgAl水滑石材料的XRD谱图。由图1可见,MgAl和MgAl-CTAB样品出现了水滑石的特征峰,对应(003)、(006)、(012)、(015)和(018)晶面,说明该方法可以合成水滑石结构,而添加CTAB后,其衍射峰强度降低,说明表面活性剂的加入影响了水滑石材料的结晶度,其结构的规整性和对称性略有下降。而添加了SDS和SLS的材料,水滑石结构的衍射峰很小,说明SDS和SLS的加入对水滑石材料结构影响显著。

2.2 FT-IR表征

图2 不同MgAl水滑石的FT-IR谱图Fig.2 FT-IR patterns of different MgAl hydrotalcites

2.3 样品的性能评价

图3 不同MgAl水滑石的吸附性能评价结果Fig.3 Adsorption results of different MgAl hydrotalcites

MgAl水滑石材料对甲基橙的吸附性能评价结果如图3所示。由图3可见,150 min后,样品对MO的吸附基本达到平衡,其顺序为:MgAl-CTAB>MgAl-SDS>MgAl-SLS>MgAl。这说明,表面活性剂的加入有利于提高MgAl水滑石材料的吸附性能,其中添加CTAB的样品,仍能保持水滑石的结构,并具有最大的吸附性能。

3 结论

本文分别以硝酸镁和硝酸铝为金属阳离子源,以尿素为沉淀剂,通过水热法制备了MgAl水滑石材料,并添加了不同的表面活性剂调控其结构和吸附性能,研究发现,当添加一定量的CTAB时,对水滑石结构的影响较小,但能够显著提高其对MO的吸附能力。

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