戴珏 谢启耀 吴嵩 / 上海市计量测试技术研究院

0 引言

目前，随着我国贵金属产品市场的销量逐年递增，一些不法商贩为图更高利益，假冒伪劣商品层出不穷，严重破坏了市场秩序和社会公正，开展产品质量的现场抽样检查工作，有利于推动企业更好地落实《产品质量法》的规定，更好地履行保证质量的主体责任和社会责任，生产和销售更多安全优质的产品，不断满足人民群众日益增长的质量需求，切实维护人民的质量权益。

在所有产品的现场检查中，贵金属产品的检查具有其特殊性，由于产品本身具有较高的价值，在检查过程中要对其做好适当的选择，后续也要对样品进行妥善的保管。近年来，便携式X 射线荧光分析仪在贵金属检测中，特别是在现场的检测中具有越来越重要的地位。首先，该仪器操作简便、测试速度快、携带方便。其次，该仪器对于现场环境的要求没有大型X 射线荧光光谱仪的要求高，所以该仪器受到质量监督检验工作者的欢迎。

1 抽样检查过程中样品的抽取

抽样检查工作中，抽取过程严格执行《中华人民共和国产品质量法》和抽样管理程序的相关规定。

2 现场抽样检查过程中便携式X射线荧光光谱仪的使用

2.1 仪器

便携式X 射线荧光光谱仪（Niton 公司）、EDX-720X 射线荧光光谱仪（岛津公司）。

2.2 便携式X 射线荧光光谱仪测定元素

可测定元素分别为金、银、铜、镍、锌、铁、铅、钯、铝、锰、铂、钛、钴、锡、硒、铋等。

2.3 便携式X 射线荧光光谱仪与X 射线荧光光谱仪的比对试验

分别抽取足金999、18K、铂950 戒指与挂坠各三件，分析数据见表1 及表2。

抽取18K、铂950耳饰样品两件，分析数据见表3。

从以上分析数据可见，表1 与表2 中便携式XRF 仪与EDX-720X 射线荧光光谱仪的数据基本一致，而表3 中数据出现较大偏差，主要原因可能是由于饰品尺寸较小，未能完全覆盖测量窗口的检测面，数据采集时间相对不足，影响到检测结果。基于以上判断，考虑到检测小规格柱状和管状样品，在试验过程中适当延长检测采谱时间（由原来10 s延长到30 s），并用已定值的标准样品来校正，再次检测18K、铂950 耳饰，得到的分析数值见表4。

测试结果表明，通过适当延长检测时间并且采用标准样品来校正数据可以提高测量结果的准确性。

表4 便携式XRF 与EDX-720 型XRF 分析结果（‰）

3 结果与讨论

贵金属产品在现场抽样检测中涉及的样品种类较多，且样品的原子序数较大、各元素含量变化范围不大、可预知性强，可直接检测的各元素质量分数之和接近或等于100%。因此，检测时可获得较高质量的原始能谱图，降低了对于原始谱图再次处理后结果的数据误差，样品表面的平整、光洁度越好，越有利于测试，而对一些检测尺寸较小的样品可以通过增加检测采谱时间等方法提高检测的准确度，获得满意比对结果。在现场检查中使用便携式X 射线荧光光谱仪可以快速分析所抽贵金属样品，提高了工作效率，另外该仪器有体积小，携带、移动方便等优点，可作为样品的前期筛查的重要保障。

4 结语

使用便携式X 射线荧光光谱仪对贵金属产品进行现场抽样检查的筛选，能较好地鉴别各种贵金属材料的产品质量。比对实验表明与样品实际结果吻合，可以满足现场检查工作的特殊要求。及时发现企业的问题所在，进一步促进企业建立健全管理制度，完善样品抽取的方式和处置等各方面的程序，还有效提高了样品检查的工作效率，彰显了检查结果的科学性和公正性。