王林

摘要：本文利用气相色谱法分析四氢呋喃（THF）纯度，四氢呋喃具有极强的吸附能力，而二硫化碳能解吸，为了能有效确定气相色谱中四氢呋喃的纯度，应确保实验室中的数据精准、可靠。保证采集的体积、溶液配制以及重复性测定固定。

关键词：四氢呋喃;气相色谱;纯度

1.气相色谱法概述

气相色谱属于色谱法的一种，在色谱法中有有两个相，分别为流动相遇固定相，当运用液体时，看将其称为流动相，这便是人们所说的液相色谱，然而，使用气体作为流动相的被称为相色谱。基于气相色谱法运用的固定相不一致，可将其分为固定吸附剂，以此来将其固定，称为气固色谱，当需要固定也单体时，便可叫为气液色谱。

如果按照色谱分离的原理来区分，可将气相色谱分为吸附色谱与分配色谱，在气固色谱中，一般固定的为吸附剂，气固色谱是能吸附色谱，氣液色谱可以完成相应的分配色谱。根据色谱来进行操作，气相色谱是柱色谱，依照色谱柱的粗细不同，将其分为填充柱与毛细管柱两类。气相色谱能有效分离较为繁琐的样品化合物，在气象色谱仪中，有根流通型管道，这便是色谱柱，色谱柱的原理便是根据样品的不同，区分物理与化学性质，通过不同速率来带动气流。

2.材料与方法

2.1仪器和主要试剂

选用型号为6890型气相色谱仪，并运用氢火焰离子实施检测。在色谱纯试剂中检测四氢呋喃纯度高达99.9%。通过二硫化碳来鉴定色谱无其余杂质。

2.2测量方法

（1）采集样品。在短时间内开始采样工作，将准备好的有机担体管打开，流量控制以400mL/分钟为例，采集空气样品15分钟。（2）样品前处理。将搜集到的吸附剂融入到溶剂解吸瓶中，在瓶中导入1.00ML的二硫化碳，将其封闭严禁，摇晃大约1分钟左右的时间，并解吸30分钟，解析液放置一旁等待测量。（3）配制四氢呋喃标准溶液。色谱需选用规定条件，其中色谱柱采用：DB-1301 60m*0.32mm*1um或相当产品，注射器采用：10uL柱的温度掌握在50℃左右，速度以10℃/分钟的速度开始向上升温，最大控制在240℃，此外，检测的室内温度也应掌握好，这样测量的精度才更准确。

3.纯度计算

3.1数字模型

其中，C表示空气中四氧呋喃浓度，C是在样品中四氧呋喃所含有的量，V0则表示在标准情况下的采样体积，Xx是测试解吸中四氧呋喃浓度数值，1.00表示的是解吸液中的体积。

在判断四氢呋喃纯度过程中，可根据表1展开测定。

3.2四氢呋喃纯度评定

在检测四氢呋喃纯度时，首先需要调移器产生的相对度，校准相应的配制。运用1000μm的二硫化碳放置到相应的样品瓶中，采用10μl的微量注射器移去2μl，之后补充上2μl的四氢呋喃，将其配制成标准的储备液，其中的溶度上升为1780mg/L.运用1000μl的移液将其移出，转移到1000μl的二硫化碳的瓶中，之后，补充充足等量的四氢呋喃标准液，在时间定性上，需以四氢呋喃保留时间来定，进而获得色谱峰面积曲线定量线性回归。

需要注意的是，仪器应在规定条件下展开工作，操作需根据规定执行，不然会导致结果不精准，没有任何意义。在调节稳压阀以及针形阀过程中，速度需缓慢进行，在不工作时，需要缓慢放松稳压阀，预防失去效果。在测量过程中，需记录好记录仪中走纸的速度，清洗干净盛有四氢呋喃样品的仪器。在吸取样品时，需要赶出气泡，记录好色谱中流出的曲线，测量工作完成之后，要仔细记录好数值，记录完毕后，迅速将仪器回归到零位。另外，记录的取样量应准确、无误，为了杜绝待测试样间相互干扰，在取样测试时，需先洗干净溶剂针。在此可以得出在空气中四氢呋喃的含量为C=（149.3±5.4）mg/m（k=2）。下图所示为气象谱四氢呋喃纯度评定

4.四氢呋喃纯度分析

在运用气相色谱法进行测量四氢呋喃纯度时，导致测量不精准主要是如下几个方面：（1）运用的标准溶液配制不精准，在工作过程中，拟合的曲线不精准，在采集样品过程中，出现了重复采集样品，这也会导致测量的四氢呋喃纯度不精准。（2）当加入样品时，加入的解析液量的过多亦或过少都会影响到四氢呋喃的纯度，回收过程会增加不纯度。（3）标准品的纯度也会导致四氢呋喃纯度不精准。（4）如果标准溶液配制的不精准、样品重复等问题，都会影响到纯度的测定结果，还有一些工作曲线拟合导致的不纯度、回收率不纯、样品加入解吸液导致的不纯等方面。所以，在测量过程中，应尽可能的缩小不纯度的测定结果，多注意使用的标准溶液、样品、标准图表以及采样体积等方面。进行测量四氢呋喃纯度时，需规范运用标准物质，对其展开具体的配制记录，从而掌握好每一步，对工作曲线进行增加，能使得待测样品浓度接近标准曲线平均浓度，达到提升实验人员真实的操作水平，确保检测仪器一直处在优良的情况下。选用色谱进行试剂能提高四氢呋喃的纯度，确保实验室数据精准、有效。

5 结束语

综上所述，通过运用二硫化碳解吸，且运用气相色谱开展测定，测量过程中保留时间定性，能提高回收率。检出效率更好。此种操作方法简便、分析速度快、回收的效率也能提高许多，而且，对仪器设备没有较高要求，可以达到使用单位对四氢呋喃的监测要求。

参考文献：

[1]王德宣.液液萃取-气相色谱法测定水中痕量联苯菊酯[J].能源与环境，2019（03）：62-63.