赵晓龙,赵碧良,姚子鹏

(中化泉州石化有限公司质检中心，福建 泉州 362100)

连续重整工艺的发展与应用，是我国各个炼厂中发挥作用是相当重要的一环，然而在重整过程中原料很重要，因对重整进料进料中的杂质含量要求比较严格，其中重整进料中水含量的多少对装置催化剂影响尤其明显，现在炼厂实验室中采用卡尔费休滴定法来分析重整进料中的微量水含量，此试验方法优点在于操作简单、速度快、准确度高，在现在炼厂90%的实验室在使用此方法。但是在实际实验过程中，对于水含量分析实验的影响因素 很多，造成分析结果出现误差，影响分析结果准确性。其中空气中的水分对分析结果较为显著。根据实验室测定水含量以及化验分析经验。就如何避免空气中水分进入样品以提高分析准确度问题采取相关措施进行探讨。

1 方法

1.1 方法概要

以CHCl3、甲醇和卡氏试剂为电解液，用2～5mL试样可定量的检出1ppm的水。电量法测定微量水的原理，是基于在含恒定碘的电解液中通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘通过铂电极对来指示反应终点，当电解液中的碘浓度达到到原来浓度时，实验中电解立即停止。

可根据法拉第电解定律求出试样中相应的水含量。

1.2 设备

瑞士万通库仑水分测定仪，干燥器，流量控制阀。

1.3 试剂

卡氏试剂。

2 实验

2.1 实验一，密闭采样和玻璃瓶采样的影响

现场按GB/T4756-2015标准方法 用玻璃瓶和钢瓶分别采采取500mL重整进料样品，立即取回实验室，用干燥后注射器抽取3mL样品，立即注入调试好的微量水分析仪中，分析十组数据见表1。

表1 钢瓶采样与玻璃瓶采样数据比对

通过实验可以看出玻璃瓶采样的结果比钢瓶采样结果偏大，且RSD值也偏大。

2.2 实验二，分析环境空气湿度影响

通过收集库仑岗位近一年湿度的原始数据，发现岗位湿度基本在40%～80%之间，在六、七月有台风时湿度甚至会高达80%左右，数据变化如图1。

对于空气中水分对分析结果影响的确认分析，将实验一密闭采样的样品分别在在空气湿度为50%，60%,70%，80%的环境中分析测定样品的结果，分析出十组数据见表2。

图1 一年实验室内湿度变化情况

表2 不同空气湿度对比数据×10-6

通过表2的数据可以看出环境湿度高低对分析有一定影响，环境湿度越高分析结果越大且RSD也越大。

2.3 实验三，注射器进样与密闭进样分析影响

在多次用注射器进样后发现，轻质样品取样困难，并且带有气泡，使测量结果不准确，且注射器取样过程中样品多次转移与空气接触多，使分析结果产生误差。为此，我们经过探讨采用六通阀密闭进样(如图2)，用氮气直接将样品从钢瓶注入滴定池测定，既能确保进样时不带气泡、又能减少样品与空气接触 ，消除分析误差。

以六通阀进样与注射器进样进行了实验对比分析十组数据见表3。

图2 六通阀阀图

表3 注射器进样与六通阀进样数据比对 ×10-6

由表3数据得出六通阀进样能够更好的减少样品与空气接触并且取样量更准确，得到的水含量和RSD值都小。

2.4 实验四，干燥后氮气与未干燥氮气对结果的影响

将实验三中用六通阀进样试验以密闭进样的方式，分别用干燥后氮气直接吹扫进样与未经干燥的氮气进行吹扫进样进行了数据分析比对，结果见表4。

表4 干燥后氮气 与未干燥氮气数据对比 ×10-6

通过数据可以看出干燥后氮气的水含量更低且RSD值更小。

3 结论

通过前面的四组试验可以得出采样方式，进样方式，分析环境以及氮气干燥对结果的影响很大，通过改进四个方面的操作条件后做了改进前后的试验比对，数据见表5。

表5 改进前后数据比对 ×10-6

通过改进前后实验数据比对，发现并确定了以密闭采样和密闭进样可以很好的避免实验过程中样品空气中水分的接触，大大的降低了环境湿度、采样等因素对测定结果的准确度的影响。经过本次实验摸索出了适合测定重整进料水含量的测定方法，经过实验表明使用密闭采样、密闭进样方式、控制环境的温湿度等测定重整进料中的水含量结果准确、重复性好能满足装置生产的实际需求。