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多硫化铟基复合光催化材料的制备及应用

2019-02-02黄明正张华玉蔡坤鸿

中国新技术新产品 2019年24期
关键词:制备

黄明正 张华玉 蔡坤鸿

摘  要:在该文的研究中,通过简单的水热法制备处理产生的多硫化铟纳米颗粒粒径相对较小,具有较大的比表面积。但是多硫化铟颗粒在水溶液中会产生聚集体,在反应之后各颗粒之间无法达到完全分离,这样就会影响回收利用。为了克服应用方面的障碍,进一步提升多硫化铟的应用效果,该文将多硫化铟粉末负载在适宜的载体上进行应用探索。基于此,该文主要对多硫化铟基复合光催化材料的制备及应用进行了简单的分析研究。

关键词:多硫化铟;复合光催化材料;制备

中图分类号:TS71          文献标志码:A

多硫化铟是一种性能良好的功能材料,因其出色的光催化等性能,在太阳能电池、光导器件以及光催化领域中应用较为广泛。通过简单的水热法制备光催化材料的方式,可以有效避免固体颗粒在水溶液中聚集,促进材料的光吸收,可以有效增强整体的降解活性,且具有固定的作用,更便于硫化铟基纳米材料的分离回收,提升了循环利用率。

1 实验方法

在硅藻上负载多硫化铟纳米颗粒,与植物纤维混合后可以形成光催化纸。通过该种方式进行实验,了解分析多硫化铟基复合光催化材料的制备以及具体应用。

1.1 浆料制备

首先将10%浓度的浆料均匀的涂在打浆室内壁周围,处理好之后通过PFI磨浆机进行处理,对处理后的浆料进行分析,直至打浆度数值为53.5°SR时停止。在完成后要甩干浆料并且根据操作标准将其置于冷藏室进行密封处理,以保证整体的水分均衡,然后根据操作要求进行质量分数测量。

1.2 多硫化铟抄造流程

称取湿浆2.0 g,其固体含量为21%,然后将其加入100 mL的去离子水中,通过搅拌器进行处理,疏解纤维3 min,保证其缠绕的聚集纤维充分地分散在水中。

然后,对将要添加的多硫化铟进行处理,复合物中多硫化铟/硅藻土的最佳质量比为1∶7,然后称取不同质量的复合物在100 mL的去离子水中利用超声进行均匀分散。形成的混合液在分散均匀后与纸浆纤维进行充分混合,通过搅拌器搅拌5 min之后,将分散处理好的浆液直接倒入直径为9 cm的布氏漏斗中,对其进行低真空抽滤处理,将处理好的样品放置在70 ℃的干燥箱中进行干燥处理,时间为12 h,这样就能获得一张直径为9 cm的具有光催化功能的纸张作为实验样品。

2 表征与性能检测

2.1 脫色能力测试

首先,将制备直径为9 cm的光催化纸样品裁剪为4个等分的纸片。将一份放在20 mL的甲基橙染料的烧杯中。其次,将烧杯放在30 W的紫外灯下,确保液面与光源之间的距离为15 cm。最后,光照开始后每间隔一定时间取一定量的溶液,通过分光光度计测量在465 nm处的吸光度。最后,通过公式计算分析光催化纸的脱色效率并进行分析。

2.2 循环利用性能研究

将首次用完的光催化纸重新烘干后放置在20 mL、浓度为20 mg/L的甲基橙溶液中,在紫外光的照射下进行光催化实验,每间隔一段时间取溶液进行吸光度测量。利用公式分析回用效果,确定光催化的降解效果,以确定在光照下光催化纸对甲基橙的循环利用降解能力。

3 结果与分析

3.1 多硫化铟基光催化纸外观分析

通过布氏漏斗进行过滤处理,获得的纸张直径为9 cm,是一种圆形的制片。而比例为1∶7的复合物,在编号1~4的光催化纸中的添加量分别为0.24 (0.03)g、0.4 ( 0.05)g、0.56 ( 0.07 )g、0.72 (0.09) g。其中多硫化铟基光催化纸在编号5~8的光催化纸中的添加量为0.03 g、0.05 g、0.07 g、 0.09 g。通过分析可以发现,随着复合物的添加量不断增加,纸张的颜色也会逐渐加深,这就意味着光催化纸的表面暴露的剂量呈现增加的趋势。

3.2 光降解能力测定

在测试脱色能力的时候对4张等分的圆形纸片进行处理,将其中1份放置在20 mL的甲基橙溶液中对其光降解能力进行测量分析。

当复合物添加量分别为0.24 g、0.4 g、0.56 g、0.72 g的时候,在1~4号光催化纸中,利用30 W的紫外灯光对其进行照射,光催化降解效果显著。获得的光降解速率曲线大致重合。当光照时间为180 min时,其降解率并没有明显差异,推测主要是由于所负载的催化剂与绝干浆比值相对过大造成的。1号光催化纸中的复合物为57%, 2号光催化纸中的复合物为95%,3号光催化纸中的复合物为131%,4号光催化纸中的复合物为171%。由此可知,负载催化剂添加量会影响光催化纸的降解能力。

我们将单纯的多硫化铟基光催化剂添加到5~8号光催化纸中,其添加量分别为0.03 g、0.05 g、0.07 g、0.09 g,质量比例分别为7%、12%、17%、21%。5~8号光催化纸用紫外线灯照射180 min,其甲基橙的降解率分别为49.5%、18.3%、75.2%、70.2%。多硫化铟在0.07g的抄造七号纸中的光催化性能更为明显。这意味着在合适的范围内,多硫化铟光催化剂的添加量会影响整体的光催化降解性能。

通过对2组实验进行对比分析可以发现,在光催化纸的处理中,多硫化铟纳米颗粒在表面或者在纤维中聚集,在干燥之后很容易降低固着力,导致脱落等问题出现。而通过过滤处理后,则会在遮挡以及不透光的条件下限制硫化铟对光的吸收,降低了光降解能力。对于含量相同的光催化纸中通过添加适量硅藻土使其更好的分散,有利于有机污染物的吸收与降解。

3.3 紫外-可见吸收光谱

通过对甲基橙溶液的吸光度进行测定,计算得到30 W紫外灯照射下的光催化纸在不同时间对甲基橙的降解率曲线,可以直观的显示光催化纸在0~80 min中的降解能力。

通过分析可以发现随着紫外光照时间的延长,其中的甲基橙分子特征吸收峰逐渐降低,表明多硫化铟基光催化剂可以充分地降解有机污染。

3.4 重复利用性能

分析在复合溶液以及单纯的多硫化铟溶液下催化纸的重复利用性能。第一次实验后去除用完的纸片,利用去离子水对纸片进行轻微的冲洗处理,在真空干燥之后将其放在20 mL(浓度为20 mg/L )的甲基橙溶液烧杯中,根据操作要求利用紫外灯管进行照射,每间隔30 min测定一次,分析其脱色程度。可以发现制备的纸片在光照作用之下催化效果显著。

实验发现不管利用何种方式进行处理,通过紫外光照的催化纸具有良好的光催化降解效果。经过3次循环利用之后,2种方式所制备的纸张样品对甲基橙的降解效果都很明显。表明通过实验制备的纸片可以多次循环利用。另外,在实验中发现,纸张回收利用存在的主要问题是降解率的逐渐降低,主要原因是光催化纸回收利用中多硫化铟的流失造成的。但是,在2种纸张样品的制备中多硫化铟占绝干浆的比例相同,这表明硅藻土有利于多硫化铟在纸张中的固着以及截留,且对多硫化铟的光催化效率无负面影响,所以硅藻土的添加可以提升纸张的整体回收率,有效降低光催化剂用量,效果显著。

4 结语

该文分析了相同条件状态下的多硫化铟纳米颗粒在植物纤维表面的负载状况,了解了在紫外光、可见光以及近红外光照作用下对有机物的降解效率,可以确定光催化纸的性能参数。

参考文献

[1]孙进,郭蓉,杨成敏,等.硫化温度对CoMo/AlO加氢处理催化剂的影响[J].石油化工,2017,46(8):996-1001.

[2]钱尼胜,方文娟,嵇小荷,等.花状硫化铜的合成及其光电催化性能[J].无机化学学报,2019,35(6):1013-1019.

[3]高文文.多硫化铟及其复合宽谱光催化材料的制备与应用[D].齐鲁工业大学,2015.

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