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测试条件对搅拌型酸乳质构特性测定的影响

2019-01-23吴伟都李言郡

乳业科学与技术 2019年1期
关键词:酸乳质构黏度

吴伟都,朱 慧,欧 凯,李言郡

(杭州娃哈哈集团有限公司,浙江省食品生物工程重点实验室,浙江 杭州 310018)

物性测试仪是用于客观评价食品品质的主要仪器[1-3],可以对样品的物性概念做出数据化的准确表述,它可以使用统一的测试方法,是精确的感官量化测量仪器[4-6],其测量原理是通过探头以稳定速率进行下压、穿透或提升样品,感受阻力的变化,并通过计算得到质构特性数值[7-9]。

质地是评价酸乳感官质量的一个重要指标[10-12],感官分析技术中需要融入各种分析仪器来辅助感官评价[13-15],使得分析结果更具确定性和精确性[16-17]。目前,国内已经有一些学者利用质构仪开展酸乳质地的测试,主要使用球形探头[18-19]、50 mm柱形探头[20]及75 mm圆盘挤压探头[21]等,但未见原包装检测酸乳样品质构特性的报道,由于过大直径的探头适合测试较大容器中的酸乳样品,但难以测定直径较小的利乐包装内的酸乳质构特性,因此,也就难以反映包装容器内酸乳自上而下的质构特性差异。A/BE探头是反挤压装置,该装置由盘状活塞和样品容器组成,在进行下压实验时,样品从活塞的外缘被反挤出来,适用于一些软凝胶类的黏性物质测定。本研究选择市面上流行的8 种酸乳为研究对象,应用质构仪采用单因素分析法及正交试验对影响酸乳质构测定的探头直径、压缩距离、触发力、测试速率、测前速率及测后速率等条件进行探讨,建立酸乳质构特性的测试方法,同时,测定酸乳的黏度与弹性模量,建立其与质构特性之间的相关性,指导酸乳产品配方与工艺条件的改进,以满足产品稳定性及外观、口感方面的质量需求。

1 材料与方法

1.1 材料

8 种搅拌型常温酸乳,购于杭州市物美超市。

1.2 仪器与设备

TA.XT plus物性测试仪(测试探头为A/BE) 英国SMS公司;AR.G2高级旋转流变仪(测试夹具为浆式转子)美国TA仪器公司;DV-Ⅱ+黏度仪 美国Brookfield公司。

1.3 方法

1.3.1 弹性模量测定

打开酸乳样品的利乐包装口,将酸乳平稳地移到流变仪的Peltier板上,移动浆式转子,慢慢插入样品中,采用原包装原位测试技术进行检测。在流变仪中设置应变扫描测试参数,频率1 Hz,应变扫描范围0.001%~1000%,记录线性黏弹性区域的弹性模量值。

1.3.2 黏度测定

打开酸乳样品的利乐包装口,将酸乳平稳地移到黏度仪的测试转子正下方,将转子慢慢插入样品中,采用原包装原位测试技术进行检测。在黏度仪中设置测试参数,转子型号S64,转速10 r/min,转子剪切30 s后记录黏度值。

1.3.3 酸乳质构特性测定

1.3.3.1 单因素试验

将酸乳样品盛于100 mL烧杯中至80 mL刻度处,并在柔软的布上轻敲使表面平整,移至质构仪测试探头正下方。将测试探头直径、压缩距离、触发力、测试速率、测前速率及测后速率分别设置为不同数值,进行测试。

记录下压过程中感受到的力,最大值为硬度,下压至设定压缩距离处曲线下方面积为稠度,达到触发力后曲线以一定的倾斜度直线上升的初始阶段的斜率值为弹性,探头回复时感受到的最大负值为黏附力,探头回复至初始位置后回复过程中曲线上方的面积为黏附性。

1.3.3.2 不同酸乳的质构特性

打开酸乳样品的利乐包装口,将酸乳平稳地移到质构仪的测试探头正下方,采用原包装原位测试技术进行检测。设定测前速率1 mm/s、测试速率1 mm/s、测后速率10 mm/s、压缩距离30 mm、测试探头直径35 mm、触发力5 g,进行测试,记录样品的硬度、稠度、弹性、黏附力和黏附性。

1.4 数据处理

样品均进行2 次测定,结果取平均值,2 次测定的相对误差均应小于5%。

2 结果与分析

2.1 测试探头直径对酸乳质构特性测定的影响

测试探头的直径大小影响酸乳的质构特性测定。固定测前速率和测试速率为1 mm/s、测后速率10 mm/s、触发力5 g、压缩距离30 mm,分别采用直径35、40、45 mm测试探头进行测定。

表 1 测试探头直径对酸乳质构特性测定的影响Table 1 Effect of probe diameter on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表1可知,随着探头直径的增大,其与酸乳的接触面积增加,各指标数值均明显增加。考虑到会对酸乳进行原包装(利乐包装)检测,40、45 mm探头在下压过程中可能触碰包装侧面甚至超出包装直径而无法进行测试,因此选择35 mm测试探头。

2.2 压缩距离对酸乳质构特性测定的影响

压缩距离是影响酸乳质构特性的重要因素之一。固定测前速率和测试速率1 mm/s、测后速率10 mm/s、触发力5 g、测试探头直径35 mm,压缩距离分别设定为10、20、30、40 mm进行测定。

表 2 压缩距离对酸乳质构特性测定的影响Table 2 Effect of compression distance on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表2可知:随着压缩距离的增加,对酸乳黏附力和弹性的影响不明显;由于稠度与黏附性是力与时间的乘积,即探头所做的功,因此二者均出现明显增加;而对于硬度,在压缩距离为10、20 mm时差异不明显,下压至30 mm后出现增加,再增大压缩距离后增加亦不明显,因此选择30 mm作为压缩距离。

2.3 触发力对酸乳质构特性测定的影响

触发力是触发测试数据记录的控制因素,大于触发力后仪器才开始记录数据。固定测前速率和测试速率1 mm/s、测后速率10 mm/s、压缩距离30 mm、测试探头直径35 mm,触发力分别设定为1、5、10 g进行测定。

表 3 触发力对酸乳质构特性测定的影响Table 3 Effect of trigger force on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表3可知,触发力对酸乳硬度、稠度、黏附力及黏附性影响不大,而明显影响弹性,随着触发力的增加弹性减小,这可能是改变了初始力-时间(或距离)曲线的斜率所致。考虑到过小的触发力可能会带来信号噪音,过大的触发力可能在酸乳原包装检测时由于顶部出现析水而需要下压一定深度达到触发力后才会记录数据,不能反映数据记录之前酸乳的质构特性,因此选择5 g作为触发力。

2.4 容器体积对酸乳质构特性测定的影响

测试酸乳的质构特性时,除了原位测定之外,还有可能将酸乳盛放在容器中进行。不同的容器,其形状与体积存在差异。固定测前速率和测试速率1 mm/s、测后速率10 mm/s、触发力5 g、压缩距离30 mm、测试探头直径35 mm,分别采用50、100、250 mL烧杯进行测定。

表 4 容器体积对酸乳质构特性测定的影响Table 4 Effect of container volume on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表4可知,在50、100 mL烧杯中测定时酸乳硬度基本一致,在250 mL烧杯中测定时则减小。另外,稠度、黏附力、黏附性及弹性均随盛放容器体积的增大而减小。究其原因,可能是容器的边界场效应影响测试结果,容器体积越小,探头边缘与烧杯的距离越近,在探头下压或测试完毕抬起时受到的阻力越大,因此指标数值增大。考虑到烧杯容器为50 mL时探头边缘与烧杯的距离过近,而250 mL距离过大,因此选择100 mL烧杯作为测试容器。

2.5 测试速率对酸乳质构特性测定的影响

测试速率是影响质构特性测定结果的重要因素。固定测前速率1 mm/s、测后速率10 mm/s、触发力5 g、压缩距离30 mm、测试探头直径35 mm,设定测试速率分别为0.5、1.0、1.5 mm/s进行测定。

表 5 测试速率对酸乳质构特性测定的影响Table 5 Effect of test speed on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表5可知,随着测试速率的增加,压缩30 mm所需的时间减少,因此,下压过程所做的功,即稠度相应减小,而测试速率对于黏附力与黏附性影响较小。由于测试速率的增加,下压过程中探头与样品的接触时间短,剪切能的耗散较少,因此,硬度与弹性受测试速率的影响较为明显,表现出随测试速率增加而增大的现象。另外,在测试过程中如果测试速率过大会导致探头不能充分感知样品信息,因此,从剪切能耗散与样品质构特性感知程度来考虑,选用1.0 mm/s作为合适的测试速率。

2.6 测前速率对酸乳质构特性测定的影响

测前速率也是影响质构特性测定结果的因素之一。固定测试速率为1 mm/s、测后速率10 mm/s、触发力5 g、压缩距离30 mm、测试探头直径35 mm,设定测前速率分别为0.5、1.0、1.5 mm/s进行测定。

表 6 测前速率对酸乳质构特性测定的影响Table 6 Effect of pre-test speed on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表6可知,采用0.5 mm/s测前速率时得到的质构特性指标均小于其他2 种速率,而测前速率为1.0、1.5 mm/s时无明显差异。同样,考虑到剪切能耗散及在达到触发力之前避免以过快速率进入样品造成质构特性感知不充分,选用1.0 mm/s作为合适的测前速率。

2.7 测后速率对酸乳质构特性测定的影响

测后速率同样也影响质构特性测定结果。固定测试速率为1.0 mm/s、测前速率1.0 mm/s、触发力5 g、压缩距离30 mm、测试探头直径35 mm,设定测后速率分别为1、5、10、15 mm/s进行测定。由表7可知,从黏附性来看,随着测后速率的增加,探头回复至初始位置所需的时间减少,因此,回复过程所做的功,即黏附性相应减小。测后速率为1 mm/s时,酸乳黏附力明显小于其他速率,而黏附性明显大于其他速率。4 种不同测后速率下,酸乳的硬度、稠度及弹性无明显差异,而黏附力总体上随测后速率增加而增加。因此,从剪切能耗散与样品质构特性感知的程度来考虑,选用10 mm/s作为合适的测后速率。

表 7 测后速率对酸乳质构特性测定的影响Table 7 Effect of post-test speed on the determination of textural properties of stirred yoghurt

2.8 测前、测试及测后速率影响酸乳质构特性测定的正交试验

表 8 L9(34)正交试验设计及结果Table 8 Orthogonal array design L9 (34) with experimental results

为进一步验证测前、测试及测后速率对酸乳质构特性测定的影响,采用测前速率分别为0.5、1.0、1.5 mm/s,测试速率分别为0.5、1.0、1.5 mm/s,测后速率分别为5、10、15 mm/s,设计3因素3水平,即L9(34)正交试验,考察3 个因素对酸乳硬度、弹性与黏附力的影响。

由表8可知,根据极差可知,影响酸乳硬度的因素依次为测试速率>测后速率>测前速率,影响弹性的因素依次为测试速率>测前速率>测后速率,影响黏附力的因素依次为测后速率>测前速率>测试速率。酸乳硬度与弹性主要受测试速率影响,而黏附力主要受测后速率影响。由表9可知:在α=0.05水平上,对于硬度与弹性,测前速率与测后速率不构成显著影响,而测试速率的F值明显大于F临界值,影响显著;对于黏附力,测前速率与测试速率不构成显著影响,而测后速率的F值明显大于F临界值,影响显著。

表 9 正交试验的方差分析Table 9 Analysis of variance

2.9 不同酸乳样品的质构特性测定结果

表 10 不同酸乳样品的质构特性、黏度及弹性模量Table 10 Textural properties, viscosities and elastic moduli of elasticity of different yoghurts

根据上述试验结果,设定测前速率1 mm/s、测试速率1 mm/s、测后速率10 mm/s、压缩距离30 mm、探头直径35 mm、触发力5 g,采用原包装原位测定技术,直接将探头伸入样品进行测试,考察8 种不同酸乳的质构特性。同时,应用黏度仪与流变仪进行相应的黏度与弹性模量检测。

由表10可知,不同酸乳的质构特性差异明显,8 种酸乳的硬度为44.8~94.0 g,稠度为894.9~1 970.1 g·s,黏附力为-25.1~-60.1 g,黏附性为-34.6~-145.8 g·s,弹性为4.20~13.50 g/s,黏度为5 040~15 960 mPa·s,弹性模量为20.28~67.40 Pa。

表 11 酸乳质构特性与黏度、弹性模量的相关性Table 11 Correlation coefficient between textural properties of yoghurts and viscosity as well as elastic modulus

将5 个质构特性指标与黏度、弹性模量进行相关性分析。由表11可知,硬度在α=0.01水平上与黏度显著相关,稠度、黏附力在α=0.05水平上与黏度显著相关,黏附性在α=0.10水平上与黏度显著相关,而弹性与黏度不相关。硬度、稠度、黏附力均在α=0.01水平上与弹性模量显著相关,黏附性在α=0.05水平上与弹性模量显著相关,弹性在α=0.10水平上与弹性模量显著相关。

3 结 论

建立应用A/BE探头测试酸乳质构特性的方法,明确了测试探头直径、压缩距离、触发力、测试容器体积、测试速率、测前速率及测后速率对酸乳质构特性测定的影响。对于搅拌型酸乳,合适的测试条件为测前速率1 mm/s、测试速率1 mm/s、测后速率10 mm/s、压缩距离30 mm、测试探头直径35 mm、触发力5 g、测试容器体积100 mL。另外,还可以通过利乐原包装原位测试技术反映不同测试部位酸乳的质构特性差异。在α=0.05水平上,测试速率显著影响酸乳的硬度与弹性,测后速率显著影响酸乳的黏附力。

不同酸乳样品的质构特性差异明显,硬度、稠度、黏附力、黏附性及弹性与弹性模量相关,硬度、稠度、黏附力及黏附性与黏度相关,进一步证明通过质构仪测定质构特性的方法可以满足对酸乳黏稠度、口感及稳定性的评价。

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