陈静

（新疆维吾尔自治区环境监测总站，新疆 乌鲁木齐 830011）

在对土壤进行监测中，为了更好的提升监测数据的准确性和可靠性，必须对其开展全过程质量控制，即从机构、人员、设备、点位布设、样品采集、保存、制备、分析方法选择、实验室内部质量控制、数据审核等所有环节对其进行全程序质量控制。

一、土壤监测基本要求

（一）人员要求

所有参与土壤监测工作的人员都必须接受专业的技术培训，具备开展相应工作的能力，熟悉土壤样品采集、制备、保存和测试分析等相关监测标准和技术规范的要求，并做到持证上岗。未取得上岗证的人员应在有证人员的监督、指导下工作，且监督人员要对其行为负责。

（二）仪器设备要求

应按照相关监测标准或技术规范要求配备相适应的仪器设备和器具，并确保仪器设备的性能达到要求。对结果的准确性或有效性有影响的仪器设备，应经检定/校准合格并在有效期内使用，定期进行期间核查及维护保养，规范仪器设备管理，确保各项功能正常，做好设备使用记录和维护记录。

（三）分析方法要求

必须选择合适的土壤分析测试方法，应优先选用国家标准方法、国际标准方法及行业标准方法。在首次使用方法前应进行方法验证。包括对方法涉及的人员培训和技术能力、设施和环境条件、采样及分析仪器设备、试剂材料、标准物质、原始记录和监测报告格式、方法性能指标(如校准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度)等内容进行验证，并根据标准的适用范围，选取不少于一种实际样品进行测定。

（四）土壤监测方案

土壤监测工作开展前应收集和土壤监测区域及点位有关的资料，必要时进行现场踏勘；根据踏勘情况和工作要求编制完善的监测方案，确保土壤监测的规范性和有效性。

二、土壤样品采集的质量保证

（一）制定采样计划

采样前应制定详细的采样计划，包括任务部署、人员分工、时间节点、采样准备、采样量和份数、样品交接和其他注意事项等内容。由具有野外调查经验且掌握土壤采样技术的专业人员组成采样组，开展现场采样。

（二）样品采集的科学性

采样人员必须利用GPS精准定位，对具体采样位置进行确认、拍照以及记录，到达目标点位后，必须观察其是否符合土壤采样的代表性要求，在允许范围内优选采样点，严禁随意改变样品采集位置。

根据采样计划要求选择表层采样、分层采样或剖面采样，应注意用于重金属分析的样品，需用木铲将与金属采样器接触部的土壤弃去，有机土壤样品应采集单独样品。采样容器应干燥清洁，确保采样过程不会对土壤造成污染。

用于测试无机项目的土壤样品采样取土后，将土壤样品先装入塑料袋，然后再套上布袋，每份样品采样量不少于2000g。用于有机污染物测试项目的土壤样品，用棕色磨口玻璃瓶装满，装样时确保土壤不接触容器磨口处，用专用封口膜密封，每份样品采样量不少于250g。有机项目应按比例在现场采集密码平行样。采样人员应在现场填写采样记录表，并对样品和采样记录进行认真检查核对，如发现问题应及时采取补救或更正措施。

（三）样品的装运

核对：现场采集的样品要和监测方案、采样计划内容要求相同，通过和样品登记、采样记录等进行核对，内容正确无误后，才可分类装运。

运输：运输期间要做好样品的保护工作。运输过程中应使用样品运输箱，并做好减震隔离，以防样品破损、标签丢失或沾污。若样品对光十分敏感，要使用避光包装。若样品具有易分解、挥发等特性，应低温保存。

交接：样品送达实验室后，交样人和接样人应核对样品种类、数量等，确认无误后在交接单上签字，交接单双方各留一份。

（四）保存样品

土壤无机样品制备前应放在阴凉、避光、通风、无污染处保存。有机样品测试前应在-4℃以下避光保存，必要时在-18℃以下冷冻保存。

三、实验室分析的质量控制

（一）样品制备

样品制备过程必须坚持保持样品原有的化学组成，不能被污染，不能将样品编号混淆的原则。制样间应分设风干室和磨样（粉碎）室。风干室朝南（严防阳光直射样品），通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。制样时应由2 人以上在场。制样结束后，应填写制样记录。

（二）样品前处理

由于土壤组成的复杂性和土壤物理化学性状差异，造成不同的污染物在土壤环境中形态的复杂和多样性，其生理活性和毒性有很大差异。土壤污染物种类繁多，不同的污染物在不同土壤中的样品处理方法及测定方法各异。应根据不同的监测要求和监测项目，选定样品处理方法。

（三）样品分析

1.空白试验。每批次样品分析测试时，应在与测试样品相同的前处理和分析条件下进行空白试验。空白试验的方法和样品数量执行相应分析方法中的相关规定；分析方法无规定的，每批次样品至少分析2个空白样品。空白试验中各项目测定结果应低于方法检出限。

2.控制精密度。每批次样品分析时，要进行5%的平行双样分析；若样品数量＜20个，至少分析1个平行双样，可采取明码平行样或密码平行样。若平行样测定结果相对偏差值在规定范围内，则为合格；若平行双样测定合格率＜95%，则要重新测定本批样品，并增加平行样测定比例，如此反复至平行样合格率超过95%后，方可停止。

3.控制准确度。每批次样品分析时，应使用有证标准物质对样品分析准确度实施控制。若选择测定的项目没有有证标准物质，则应通过基体加标回收率试验对准确度进行控制。同批试样里，随机抽选5%的样品，通过加标进行回收率测定，样品数不足20个时，加标试样不应小于1个。

4.异常样品复检。每批次土壤样品分析完毕后，应对超过标准限值的异常样品按一定比例进行复检。