刘 超 赵 阔 杨永锋 楚文娟 文秋成 刘茂林 王宝林 杨宗灿 刘向真

(河南中烟工业有限责任公司技术中心，河南 郑州 450000)

片烟结构是衡量打叶质量的重要指标，同时也是影响烟丝结构的主要因素[1-2]，而烟丝结构又是决定空头率[3]、单支重量[4-5]、烟支密度[5]、端部落丝量[6]等卷接质量和成品卷烟内在质量稳定性的重要因素。打叶后不同片烟尺寸的形成既与打叶工艺参数有关，也与烟叶自身力学特性有关，而化学成分是决定烟叶内在品质和物理性状的物质基础。目前，打叶过程中工艺参数的变化对片烟尺寸分布特征的影响已有较多研究[7-8]，而打叶后不同尺寸片烟的内在质量特征评价及差异性分析鲜见报道。仅邱承宇等[9]报道了筛分前后片烟质量变化，以筛除身份薄、油分少的低等级烟叶的碎片和小片，提高在中、高档卷烟配方中的可用性。

本研究以河南浓香型烤烟原料为基础，从常规化学成分、中性致香物质含量和感官质量三方面考察打叶后不同尺寸片烟的质量变化情况，以期找出不同尺寸片烟的质量变化规律，彰显不同尺寸片烟的质量特性，为下一步细分不同尺寸片烟在产品配方中的使用定位，也为提升烟叶原料整体使用价值提供理论依据。

1 材料和方法

1.1 材料及仪器

1.1.1 片烟样品

选取河南中烟2016年4个中部和上部浓香型烤烟模块打叶后的片烟，分别为许昌A、许昌B、许昌C、三门峡D。

1.1.2 主要试剂

二氯甲烷、萘：色谱纯，北京百灵威科技有限公司；

无水硫酸钠等：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

1.1.3 主要仪器

振动分选筛：YQ-3型，郑州嘉德机电公司；

气质联用仪：Agilent 6890GC/5973MS型，美国Agilent公司。

1.2 方法

1.2.1 片烟筛分 将采集的样品均匀置于振动分选筛的输送皮带上，经叶片振动分选筛的筛分，分别获得以下5层筛网上的烟叶：>42.00，25.40～42.00，12.70～25.40，6.35～12.70，2.36～6.35 mm。

1.2.2 常规化学成分的测定 化学成分测定指标包括烟碱、总氮、总糖、还原糖、钾、氯、蛋白质，并计算氮碱比、糖碱比、钾氯比，测定方法参考王瑞新[10]的方法。

1.2.3 中性致香物质含量的测定 准确称取 25.00 g 烟末至圆底烧瓶，加入 500 mL蒸馏水和内标化合物萘，用电热套加热；另一端接盛有30 mL二氯甲烷的100 mL烧瓶，将该端烧瓶置于60 ℃的恒温水浴锅中加热，同时蒸馏萃取2 h；将二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠干燥后浓缩至1 mL。浓缩液采用气/质联用仪进行分析，结果采用内标法计算，校正因子为1。致香物质的定性测定采用计算机谱库(NIST98，Wiley275)检索，并用峰面积归一化法对各致香物质进行半定量分析(RSD<5%)。

GC/MS分析条件：毛细管柱 HP-5MS(30.00 m×0.25 mm，0.25 μm)；载气为He；流速1 mL/min；进样口温度260 ℃；进样量0.5 μL；分流比25∶1；接口温度 280 ℃；离子源为 EI；电子能量70 eV；离子源温度 230 ℃；扫描范围35～455 amu。程序升温：初温50 ℃，保持1 min；以8 ℃/min升至160 ℃，保持2 min；再以8 ℃/min 升至280 ℃，保持 15 min。

1.2.4 感官质量的评价 将烟叶切丝(切丝宽度1.0 mm)，相同的卷制条件下制成烟支规格(20+64) mm×24.5 mm的烟支样品，在温度(22±1) ℃，相对湿度(60±2)%的恒温恒湿箱中平衡48 h后，由河南中烟5名专业评吸人员进行评价，评定指标包括香气质(A)、香气量(B)、浓度(C)、细腻程度(D)、余味(E)、杂气(F)、刺激性(G)，各项指标均按9分制打分，感官评吸总分(T)按式(1)计算：

T=(A+B)×2.3+C×1.5+D+E+F+G。

(1)

1.2.5 统计分析方法 描述统计分析、灰色关联分析、单因素方差分析采用Excel 2010和SPSS 17.0软件[11]进行。

2 结果与分析

2.1 不同样品片烟尺寸分布

对筛分后不同尺寸片烟的占比情况进行统计。由表1可知，4个模块的不同尺寸片烟占比基本一致，其中25.40～42.00 mm片烟占比最大，为42.92%，其次为12.70～25.40 mm 片烟，占比为25.61%，6.35～12.70 mm和>42.0 mm 的片烟占比接近，分别为14.34%和14.31%，2.36～6.35 mm片烟占比最小，为2.82%。

2.2 不同尺寸片烟常规化学成分变化特征

由表2可知，总糖、还原糖、钾、烟碱含量和氮碱比在不同尺寸片烟间的差异达到极显著水平，糖碱比的差异达到显著水平，其中总糖和还原糖含量均以25.40～42.00 mm的最高，以2.36～6.35 mm的最低，且显著低于其他尺寸；糖碱比以25.40～42.00 mm的最高，与其他尺寸之间差异不显著，但是显著高于2.36～6.35 mm的；钾含量以>42.00 mm烟片最高，且显著高于12.70～25.40 mm和6.35～12.70 mm的，其他尺寸之间差异不显著；烟碱含量以6.35～12.70 mm的最高，且显著高于其他尺寸，以2.36～6.35 mm的最低，除与>42.00 mm差异不显著外，显著低于其他尺寸；氮碱比以2.36～6.35 mm的氮碱比最高，以6.35～12.70 mm和25.40～42.00 mm的最低，且显著低于2.36～6.35 mm和>42.00 mm 的。蛋白质、氯、总氮和钾氯比在不同尺寸间的差异不显著。

为进一步明确各项化学成分指标的协调性，采用灰色关联分析法对不同尺寸片烟常规化学成分进行综合评价[12-13]。总糖、还原糖、钾和钾氯比属于在适宜范围内越大越好的指标，取各指标检测值中的最大值作为最优参考值，蛋白质、氯为越小越好的指标，取最小值为最优参考值，总氮、烟碱、糖碱比和氮碱比属于适中指标[14]，分别取2.25%，2.50%，10.00，0.90作为最优参考值[15]，经计算氮碱比、糖碱比、还原糖、总糖、钾、钾氯比、总氮、氯、蛋白质、烟碱的权重分别为0.24，0.17，0.11，0.10，0.10，0.10，0.08，0.05，0.04，0.01，由评价结果(图1)可知，常规化学成分综合评价得分在不同尺寸间表现为：25.40～42.00 mm(0.81)>42.00 mm以上(0.80)>12.70～25.40 mm(0.69)>混合(0.66)>6.35～12.70 mm(0.64)>2.36～6.35 mm(0.59)。

表1 各样品不同尺寸片烟占比统计表

表2 不同尺寸片烟常规化学成分的描述统计和多重比较†

† 同列小写字母不同表示差异达到0.05显著水平。

2.3 不同尺寸片烟中性致香物质含量变化特征

对不同尺寸片烟中性致香物质含量变化进行统计，统计结果见表3、4和图2。由图2可知，美拉德反应产物、苯丙氨酸类降解产物、和新植二烯含量均以25.40～42.00 mm最高，而类西柏烷类降解产物以25.40～42.00 mm的最低，以12.70～25.40 mm的最高，除新植二烯含量以6.35～12.70 mm 最低外，其他各类中性致香物质均以2.36～6.35 mm 的最低。中性致香物质总量表现为：25.40～42.00 mm(684.08 μg/g)>42.00 mm以上(662.60 μg/g)>混合(659.42 μg/g)>12.70～25.40 mm(652.69 μg/g)>6.35～12.70 mm(630.98 μg/g)>2.36～6.35 mm(626.51 μg/g)。

图1 不同尺寸片烟常规化学成分综合评价得分

2.4 不同尺寸片烟感官质量变化特征

由图3、4可知，香气质、香气量、浓度、细腻程度、余味、杂气的得分和总得分在不同尺寸间的差异达到极显著水平，刺激性的得分差异不显著。整体来看，随着片烟尺寸的降低，各个感官指标得分(除细腻程度)和总得分均为先增加后降低的趋势。25.40～42.00 mm片烟的香气质、香气量、杂气得分和总得分均最高，且显著高于6.35～12.70 mm和2.36～6.35 mm片烟；2.36～6.35 mm片烟的香气质、香气量、浓度、余味、杂气得分和总得分均最低，且香气质和杂气的得分显著低于其他所有尺寸的片烟。总得分在不同尺寸间表现为：25.40～42.00 mm(65.70)>混合(64.92)>42.00 mm以上(64.09)>12.70～25.40 mm(63.99)>6.35～12.70 mm(63.46)>2.36～6.35 mm(61.70)。

图2 不同尺寸片烟中性致香物质总量

Figure 2 The comparison of neutral aroma components total contents among different sizes

表3 不同尺寸片烟中性致香物质含量统计表

表4 不同尺寸片烟各类中性致香物质含量统计表

小写字母不同表示差异达到0.05显著水平

Figure 3 The comparison of sensory evaluation indicator scores among different sizes

结合不同尺寸片烟常规化学成分综合评价得分和中性致香物质总量变化数据可见，感官质量得分与其变化并不完全一致，可能是感官评吸除受常规化学成分、中性致香物质影响外，还受其他香味物质含量、pH值等的影响[15-16]，但总体上讲，均以25.40～42.00 mm片烟质量最高，且该规格片烟制成的烟丝结构优、填充性能好[3]，6.35～12.70 mm和2.36～6.35 mm片烟整体质量最低，且2.36～6.35 mm片烟成丝性能较差，经制丝工序后大部分转变为碎末及尘土[17]。

小写字母不同表示差异达到0.05显著水平

Figure 4 The comparison of sensory evaluation total scores among different sizes

3 结论

浓香型烤烟打叶后不同尺寸片烟的主要化学成分、中性致香物质含量和感官质量均存在明显差异，其中，尺寸为25.40～42.00 mm片烟的综合质量最好，有望作为高等级原料的替代品；尺寸>42.0 mm的内在质量仅次于25.40～42.00 mm的；尺寸为2.36～6.35 mm的内在质量较差，因此在打叶复烤时尽量将该尺寸规格的片烟筛除，并作为再造烟叶的原料，不仅减少制丝卷制过程原料损耗，而且能够提高打叶复烤后片烟的整体质量。总体而言，将片烟筛分后得到的不同尺寸片烟进行分类使用，能够进一步拓宽原料的使用范围，提升烟叶整体使用价值。本次试验选取的材料是河南上部和中部烟叶模块，所得结论对不同地区其他部位烟叶的适用性还有待进一步研究。