王荣霞

江苏省特种设备安全监督检验研究院无锡分院 江苏无锡 214174

锅炉水质金属含量分析有间接法和直接法两种类型。间接法有硬度测定法，直接法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度计法、离子色谱法。

1 硬度测定法

水的硬度指水中含有钙、镁、铝、铁、锌等离子的含量，通常以Ca2+、Mg2+的含量为计算标准。在化验时，取锅炉水样100mL，将其注入容量为250mL的锥形瓶中，加入5m L氨-氯化铵缓冲溶液与2-3滴0.5%铬黑T指示剂，不断摇晃锥形瓶并用EDTA标准溶液进行滴定，直至溶液变为蓝色，记录所用EDTA标准溶液的体积，参考GB/T 6909-2018锅炉用水和冷却水分析方法中硬度的测定方法对锅炉水的硬度进行测算[1]。

2 原子吸收光谱法

常用的原子吸收光谱法包括火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法，火焰原子吸收法是测定金属元素的常规方法，但其灵敏度较低，分析溶液浓度一般为mg/L级（ppm），火焰原子吸收法在微量元素测定中受到限制，石墨炉原子吸收法的灵敏度较高，石墨炉分析溶液浓度一般为ug/L级（ppb）。进行金属元素测定前，先配置不同浓度的标准溶液，并绘制校准曲线，通过测试空白样及待测样的吸光度、校准曲线，求得待测试样的金属浓度。为了取得精密度好准确度高的分析结果，对所用玻璃器皿必须认真清洗，试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶，应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染[2]。

3 原子发射光谱法

原子发射光谱法在金属元素测定方面的研究主要以电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry, ICP-AES）为主，ICP-AES的优势是可以同时测定多种元素，目前已广泛应用于自然水中金属元素的测定，并形成有关标准分析方法。电感耦合等离子体光源是金属分析中最常用的光源之一。这是由于与其他类型的光源相比（如：原子吸收中所用的空气－乙炔火焰），ICP光源具有极少的化学干扰，快速分析检测能力，极宽的动态范围，以及多元素同时分析的能力。因此，ICP光源成为微量金属元素分析领域，最广泛、最有效的测量手段之一。ICP光源较少化学干扰的实质是基于其极高的工作温度。原子发射法所采用的火焰光源与原子吸收光源，均为自然化学物质所产生的热效。其温度不超过3000℃。这一温度不足以使样品中某些复合分子解离。这就会造成测量的有效自由原子数降低，并导致干扰。相比之下，ICP光源样品的激发温度在6000℃以上。这一温度足以使任何能够产生化学干扰的分子类型发生解离，从而发射出其特征谱线。

4 分光光度法

分光光度法是根据朗伯—比尔定律的原理设计的，由光源经单色器而获得单色光，单色光射入待测吸收池中的待测溶液，由于待测物质对光波的吸收而使出射光减落了，透射的光则照在检测器上并被转换为电信号，并经信号指示系统调制放大后，显示出吸光度而完成测定。因此，分光光度法实际上测定的是随待测物浓度变化而变化的电信号。进行金属元素测定前，先配置不同浓度的标准溶液，并绘制校准曲线，通过测试空白样及待测样的吸光度、校准曲线，求得待测试样的金属浓度。为了提高测量结果的灵敏度和准确度，入射光应选择被测物质溶液的最大吸收波长。为了使测量结果得到较高的准确度，一般应控制标准溶液和被测溶液的吸光度在0.2-0.8范围内。

5 离子色谱法

离子色谱法是利用离子交换原理，连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。分析金属离子时，分离柱填充低容量的阳离子交换树脂，用盐酸溶液做淋洗液。在离子交换树脂上分离离子，实质上取决于样品离子、移动相、离子交换官能团三者之间的关系[3]。离子色谱具有快速、选择性好、灵敏、简便的特点，可同时测定多种组分。离子色谱法操作和前处理简单，分离效果好，分析时间短，灵敏度高，检出限低，是锅炉水中金属离子的测定方法之一。

6 结语

为了保障锅炉的安全节能运行，对锅炉水中的金属离子进行定期检测非常有意义。除了定期对锅炉水中的金属离子进行定期检测外还需加强锅炉水处理。通过锅内加药处理方法或离子交换技术，来消除锅炉水中的硬度，实现锅炉的安全稳定运行。