贾 曦，梅 艳，王君伟

(1.乐山职业技术学院，四川 乐山 614000；2.浙江理工大学 光电材料与器件中心，浙江 杭州 310018)

La1-xSrxMnO3材料是R1-xAxMnO3(R=La，A=Ca，Sr)型钙钛矿氧化物的一种，因其特大巨磁电阻现象(CMR)和由双交换作用导致的铁磁相与超交换作用在磁记录、磁性传感方面有巨大的应用价值，引起人们极大的研究兴趣[1-2]。目前，国内外学者在制备LSMO膜方面已做大量工作[3-4]，张欣等利用化学溶液沉积法制备了LSMO单晶外延膜，考察退火条件对薄膜织构、形貌和电阻-温度曲线的影响[5]；刘建党等人采用脉冲激光沉积方法成功制备了LSMO薄膜，并考察了薄膜在不同厚度和不同退火气氛下参数S的变化[6]。刘其娅等人采用高分子辅助化学溶液沉积法在Si(100)衬底上外延生长LSMO薄膜，研究了薄膜晶体结构、表面形貌和电磁输运机制[7]。制备成本低廉、性能优异的LSMO薄膜仍是一个重要的研究方向。

本文采用脉冲激光溅射法分别在STO衬底和Si衬底上制备出LSMO薄膜，并研究了不同衬底对LSMO薄膜的结构、形貌以及电阻和金属-绝缘电阻的影响。

1 试验

1.1 试验过程

采用PLD450E球形脉冲激光溅射复合沉积系统，在SrTiO3(001)和Si(001)衬底上制备了高度(001)取向的La0.7Sr0.3MnO3(LSMO)单层膜。靶材采用的是合肥科晶公司制造的高纯La0.7Sr0.3MnO3靶。首先将已经清洗好的衬底固定在样品托上，关好各气阀后抽真空，直至真空度达到1.0×10-4Pa以上。然后开控温仪，加热衬底达到设定温度，通入调节流经流量计的高纯氩气和氧气，调节闸板阀，将气压调整到所需的工作气压，开射频源起辉，以较低功率对靶材预溅射5min，升高射频功率，开始沉积薄膜，工艺参数见表1。

表1 溅射法制备LSMO薄膜的实验工艺参数

1.2 样品表征

2 结果与分析

图1 STO衬底上的LSMO薄膜的XRD图谱

图1是以STO为衬底沉积LSMO薄膜的XRD图谱，从图中可以看出：图中LSMO薄膜的衍射峰与STO衬底的衍射峰基本重合，呈现出高度的(001)取向，且在图中没有出现(011)面的衍射峰，STO衬底上LSMO薄膜的择优取向要优于Si衬底上的LSMO薄膜。从它的EDX谱图(图2)中可以看出：薄膜中存在La、Sr、Mn、O等元素，且原子数目比接近La0.7Sr0.3MnO3化学比。

图2 STO衬底上的LSMO薄膜的EDS图谱

在磁控溅射制备薄膜的过程中，衬底对薄膜的结构和性能有着重要的影响。分别在STO衬底和Si衬底上制备出LSMO薄膜，分析了这两种衬底材料对LSMO薄膜的影响。

图3 LSMO/Si的表面形貌图 图4 LSMO/STO的表面形貌图

δ=(ap-substrate-ap-bulk)/ap-substrate×100%

(1)

将LSMO、Si和STO的晶格常数分别代入公式(1)可得：

δLSMO/Si=0.128，δLSMO/STO=0.004。

图5为使用四极法测得的Si衬底和STO衬底上的LSMO薄膜的电阻-温度(I-V)曲线图，测量时所加电流为1mA。从图中可以看出，Si衬底和STO衬底上的LSMO薄膜均可以观察到金属-绝缘转变(M-I转变)，在Si衬底上金属-绝缘转变温度为247K；STO衬底上金属-绝缘转变温度为311K，STO衬底上的转变温度比Si衬底上高。此外，从图中可以看出STO衬底上的LSMO薄膜电阻要远远小于Si衬底上的LSMO薄膜电阻。这些也应该与薄膜的晶格失配有关：因为δLSMO/STO<δLSMO/Si，所以STO衬底上的LSMO薄膜与Si衬底上的LSMO薄膜相比，在薄膜生长过程中产生的缺陷要少；在导电的过程中这些缺陷所俘获的载流子也要少；因此导电能力强，电阻低，金属-绝缘转变温度高。

图5 Si衬底和STO衬底上高(001)取向LSMO薄膜的R-T曲线

3 结论

采用脉冲激光溅射法分别在SrTiO3(STO)和Si(001)衬底上制备出La0.7Sr0.3MnO3(LSMO)薄膜。通过X射线衍射仪、原子力显微镜、能谱仪以及磁性测量系统研究了薄膜晶体结构、表面形貌、成分以及电阻-温度特性。结果表明：由于晶格失配度的关系STO衬底上的LSMO薄膜其表面形貌和电阻-温度性能都要优于Si衬底上的LSMO薄膜。