全果脐橙泡腾片的研制

2018-09-10林小翠朱玉萍陈金印朱丽琴

食品研究与开发 2018年18期

林小翠，朱玉萍，陈金印，朱丽琴，*

（1.江西农业大学食品科学与工程学院，江西南昌330045；2.江西农业大学江西省果蔬采后处理关键技术与质量安全协同创新中心，江西南昌330045；3.江西省果蔬保鲜与无损检测重点实验室，江西南昌330045）

泡腾片是以适宜的酸和碱作为崩解剂制成的一种片剂[1]，遇入水后会产生大量二氧化碳气体，从而迅速溶解。作为固体饮料，具有携带、使用方便，成本低等优点，兼具固体制剂和液体制剂的特点[2]。泡腾片最初产生于制药领域，近些年来，逐渐向食品行业发展。其作为营养补充剂的一种形式，应用已经较广泛；但在固体饮料方面的应用还不够成熟，多在实验室研究阶段，如蓝莓泡腾片[3]、阿胶泡腾片[4]、维生素C泡腾片[5]等。

脐橙属芸香科柑橘属植物，果实色泽鲜艳光滑、品质优良，因富含大量对人体有益的必需元素及功效成分深受人们喜爱。脐橙不仅美容养颜，还可以防止癌症，有助于软化和保护血管，促进血液循环，降低胆固醇和血脂，减少有色金属和放射性元素在体内的积累，是深受大众喜爱的一种水果[6]。脐橙皮中含有的黄酮类化合物——橙皮苷，具有较高的药用价值，如抗肿瘤[7－9]，保护心血管[10－12]，保护神经[13]，抗过敏[14]等作用。此外，脐橙皮中还含有丰富的多酚、果胶、橙皮油、色素等成分。其含有比其果肉高得多的蛋白质、糖、钙、镁、胡萝卜素等多种营养物质，有的甚至是果肉含量的几倍研制的脐橙皮饮料不仅营养丰富，而且口感清爽宜人。目前我国脐橙多用于鲜食，只有少量用于深加工产业，且加工种类也较为单一；随着现代社会越来越注重环境保护和资源利用最大化，脐橙皮资源研究开发也在进行中，如提取精油[15]、果胶[16]、多糖[17]；或是直接制成脐橙皮饮料[18]、九制陈皮[19]等产品。本试验以全果脐橙为原料，在加工过程中使得富含橙皮苷的脐橙皮得以利用，且根据文献检索及市场调研，尚未见全果脐橙产品。因此，研制全果脐橙泡腾片固体饮料具有较好的市场发展前景。

1 材料和方法

1.1 材料与试剂

脐橙：赣州市安远县纽荷尔脐橙；聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）：郑州市永帅商贸有限公司；聚乙二醇6000：天津市大茂化学试剂有限公司；甘露醇、碳酸氢钠、甜菊糖苷均为食品级。

1.2 仪器与设备

Q－250B3高速多功能粉碎机：上海冰都电器有限公司；BYXX－50烟熏箱：杭州艾博科技工程有限公司；酸度计：上海大普仪器有限公司；HH恒温水浴锅：金坛市大中仪器厂；100目筛、20目筛：浙江上虞市道墟张兴纱筛厂；TDP－1.5T型单冲压片机：广州晨雕机械设备有限公司；TX2202L电子天平：上海常衡科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 脐橙粉的制备工艺

全果脐橙→切片→烘干→粉碎→过筛（100目）→脐橙粉

1.3.2 脐橙泡腾片的制备工艺筛选

酸碱分别制粒压片：将脐橙粉、甘露醇、甜菊糖苷以及适量PVP混匀，均分成两份，其中一份加入柠檬酸，另一份加入碳酸氢钠，两份均加入适量95%的乙醇溶液为润湿剂制粒，混匀，过20目筛，在55℃下烘制30 min～40 min得干颗粒，过20目筛，整粒，分别得到酸、碱颗粒。将两种颗粒混匀，加入润滑剂聚乙二醇6000，进行压片。

酸碱混合制粒压片：将脐橙粉、甘露醇、甜菊糖苷、柠檬酸、碳酸氢钠、适量PVP混合均匀，加入适量95%乙醇溶液制粒，混匀，过20目筛，在55℃下烘制30 min～40 min得干颗粒，过20目筛，整粒，得到混合颗粒，加入聚乙二醇6000混匀，进行压片。

粉末直接压片：将脐橙粉、甘露醇、甜菊糖苷、柠檬酸、PVP、聚乙二醇6000混合均匀，进行压片。

1.3.3 脐橙粉添加量的选择

本试验将脐橙粉分别按原辅料总用量的30%、40%、50%、60%、70%添加，制备泡腾片。以汤色与香气（各5分）为评价指标对泡腾片溶液进行评价，评分标准见表1。

表1 脐橙粉添加量感官评分标准Table 1 Sensory assessment criteria of navel orange powder addition

1.3.4 泡腾剂中酸碱比例的确定

碱源和酸源是泡腾片不可缺少的原料。经常用的碱源有碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾，经常用的酸源有柠檬酸、酒石酸、富马酸、己二酸、苹果酸[20]。本试验选取碳酸氢钠作为碱源，柠檬酸作为酸源。将碳酸氢钠与柠檬酸按 1∶0.6、1∶1.0、1∶1.4、1∶1.8、1 ∶2.2的质量比，添加于泡腾片中。检测泡腾片的CO2发泡量、崩解时间、pH值，以确定合适的质量比范围。

1.3.5 泡腾剂中甜菊糖苷添加量的确定

常用的食品甜味剂有蔗糖、果糖、糖精钠、乙胺磺胺酸钾、甜菊糖苷等。但蔗糖、果糖的添加易使人们摄入过量的糖，从而引起血糖升高、龋齿及肥胖；人们对化学合成甜味剂的安全性存在担忧，所以试验中不使用。甜菊糖苷是从菊科草本植物甜叶菊叶子中提取出来的，是一种低热量、非糖的天然型甜味剂，甜菊糖苷的甜度是蔗糖的200倍～300倍，而热量远远低于蔗糖，且安全性高，是一种可替代蔗糖的理想甜味剂[21]。本试验选择甜菊糖苷作为甜味剂，以改善泡腾片的酸甜口感。按0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%的用量添加于泡腾片中，进行试验。

1.3.6 原辅料配方优化的正交试验设计

以碳酸氢钠与柠檬酸质量比（A）、脐橙粉添加量（B）、甜菊糖苷添加量（C）作为考察因素，在单因素试验基础上，采用L9（34）正交表进行正交试验，配方的优化设计因素水平表见表2。以感官评分为指标进行评审，优化出原辅料最佳配方。脐橙泡腾片的感官评分标准见表3。

表2 泡腾片配方优化正交试验设计表Table 2 Factors and levels of the orthogonal test

表3 全果脐橙泡腾片的感官评分标准Table 3 Sensory assessment criteria of effervescent tablets with whole fruit navel orange

2 结果与分析

2.1 工艺的确定

分别用3种工艺制备泡腾片发现：酸碱分别制粒压片的成片效果好，无黏冲现象，但泡腾效果不好，崩解缓慢且无太多气泡产生，工艺复杂；粉末直接压片的泡腾片效果好，崩解迅速且有大量气泡产生，工艺操作简单，但成片效果差，粘冲现象严重；酸碱混合制粒压片成片效果好，无黏冲现象，泡腾效果也好，崩解较迅速，气泡产量多，工艺较简单。因此采用酸碱混合制粒压片法制备泡腾片。

2.2 脐橙粉添加量的确定

脐橙粉添加量对泡腾片感官质量的影响见表4。

表4 脐橙粉添加量对全果脐橙泡腾片感官质量的影响Table 4 Effect of addition amount of navel orange powder on sensory quality of whole fruit navel orange effervescent tablets

表4表明，随脐橙粉用量增加，汤色与香气的评分也愈高，汤色越正、香气越浓。但随着脐橙粉用量的增加，杯底的沉淀量也随之增加。因此，综合汤色、香气及沉淀考虑，60%添加量为最佳，选用40%、50%和60%进行优化试验。

2.3 碳酸氢钠与柠檬酸质量比的确定

碳酸氢钠与柠檬酸质量比对脐橙泡腾片影响见表5。

表5 碳酸氢钠与柠檬酸质量比对全果脐橙泡腾片影响Table 5 Effect of ratio of sodium bicarbonate to citric acid mass ratio on effervescent tablet of whole fruit navel orange

表5表明，除质量比1∶0.6、1∶2.2外，其余质量比的崩解时间均低于5 min。碳酸氢钠与柠檬酸质量比在1 ∶（0.6～1.4）时，CO2发泡量较大；在溶解后呈现的酸碱度方面，除1∶0.6外，其余碳酸氢钠与柠檬酸质量比的pH值都在4～6范围内，符合国家药典相关规定。考虑到崩解时间的限制及发泡量和pH值对口感的综合影响，本试验选择1∶1.4进行后续单因素试验，选1∶1、1∶1.4、1∶1.8这3个水平进行后面的正交优化试验。

2.4 甜味剂添加量的确定

甜菊糖苷添加量对泡腾片甜味的影响见表6。

表6 甜菊糖苷添加量对全果脐橙泡腾片甜味的影响Table 6 Effect of addition amount of stevioside on sweet degree of effervescent tablets of whole fruit navel orange

表6表明，在添加量为0.8%时，泡腾饮料的口感最好。所以本试验中选取甜菊糖苷添加量为0.6%、0.8%、1.0%3个水平进行后面的正交优化试验。

2.5 泡腾片最佳配方的确定

正交试验设计与结果见表7，方差分析见表8。

表7 正交试验设计与结果Table 7 Design and results of orthogonal test

表8 方差分析表Table 8 Analysis of variance

表7和表8表明，3个因素对感官评分的影响主次顺序：碳酸氢钠与柠檬酸质量比>脐橙粉添加量>甜菊糖苷添加量，其中碳酸氢钠与柠檬酸质量比对全果脐橙泡腾片的感官评分具有极显著的影响，脐橙粉添加量与甜菊糖苷添加量对全果脐橙泡腾片的感官评分呈现出显著的影响。感官分析最优组合为A3B3C2。即碳酸氢钠与柠檬酸质量比1∶1.8（碳酸氢钠7.71%、柠檬酸13.89%）、脐橙粉添加量60%、甜菊糖苷添加量1.0%。

Duncan多重比较见表9。

表9 Duncan多重比较Table 9 Duncan multiple comparisons

表9表明，碳酸氢钠与柠檬酸质量比为1∶1.8时与1∶1.4差异显著，与1∶1差异极显著；脐橙粉添加量为60%时分别与40%、50%差异显著，40%与50%之间差异不显著；甜菊糖苷添加量为1.0%时分别与0.8%、0.6%差异显著，0.6%与0.8%之间差异不显著。故由多重比较得出的最优组合为A3B3C3，即碳酸氢钠与柠檬酸质量比1∶1.8、脐橙粉添加量60%、甜菊糖苷添加量1.0%。由于该组合没有在正交试验中出现，因此需要进行验证试验，见表10。

表10 验证试验Table 10 Verification test

按A3B3C3组合的工艺配方制作一些泡腾片，依次进行感官评定，然后将试验结果与A3B3C2组合相比较。

表10表明，A3B3C3组合的感官评分比A3B3C2组合高，并且色泽、感官状态、适口性和气味都相对来说比较好。因此，最终确定最优组合为A3B3C3。

2.6 全果脐橙泡腾片的感官评价

为了准确地得出全果脐橙泡腾片的测定结果，本试验按照最终的优化配方，制备了适量的全果脐橙泡腾片成品，对其色、香、味、形、质量等各方面进行反复的观察和检测，经分析，所制得的全果脐橙泡腾片的平均质量为0.12 g，RSD值为5.2%，崩解完全时间均在5 min内，符合国家药典规定。表面呈橙黄色，pH值为4.45，发泡量为2.5 mL，滋味酸甜可口，入口味甘，并有浓郁的脐橙特殊香气，符合泡腾片的感官评价指标。