周成飞

(北京市射线应用研究中心，辐射新材料北京市重点实验室，北京 100015)

专题论述

超分子聚合物纳米复合材料的研究进展

周成飞

(北京市射线应用研究中心，辐射新材料北京市重点实验室，北京 100015)

超分子聚合物纳米复合材料作为一种有别于传统聚合物基纳米复合材料的新型纳米复合材料而深受人们的重视。本文综述了纳米碳材料类超分子纳米复合材料的研究进展，并着重评述了无机-聚合物和金属-聚合物类超分子纳米复合材料的研究进展，并对其它的超分子纳米复合材料的研究现状作了介绍。

超分子聚合物 纳米复合材料 纳米碳材料 无机-聚合物复合 金属-聚合物复合

超分子聚合物一般指采用超分子化学方法，即利用氢键、配位作用、π-π相互作用等非共价键相互作用而获得的聚合物。可分为主链型超分子聚合物和侧链型超分子聚合物两大类。自从Lehn等最早发现主链超分子聚合物并获得诺贝尔化学奖以来，作为一种与传统聚合物截然不同的聚合物材料，超分子聚合物而获得了人们的极大关注[1-6]。在超分子聚合物的研究方面，超分子聚合物复合材料是其重要的研究方向之一[7-9]，尤其是超分子聚合物纳米复合材料的研究取得了长足的进展。

超分子聚合物纳米复合材料是由纳米碳材料、无机物、金属等的纳米单元与超分子聚合物以各种方式复合而成的一种新型复合材料。本文主要就这些复合体系的超分子聚合物纳米复合材料研究进展作一综述。

1 纳米碳材料-聚合物复合体系

纳米碳材料是指分散相尺度至少有一维小于100 nm的碳材料。纳米碳材料主要包括纳米碳球、碳纳米管、石墨烯等类型。Li等[10]曾通过富勒烯与聚(乙二醇)络合制备了超分子纳米复合材料，并指出这种超分子纳米复合材料可作为生物材料来使用。而Ouyang等[11]则首先将富勒烯进行多羟基化处理制得富勒醇，然后再用四氢呋喃作溶剂，通过富勒醇/双(3-氨基丙基)封端聚二甲基硅氧烷(PDMS-di-NH2)的混合物按不同摩尔比进行溶液浇铸制备了富勒醇/聚二甲基硅氧烷超分子纳米复合材料。结果表明，由于富勒醇的羟基和PDMS-di-NH2的氨基之间存在着很强的氢键相互作用，从而可形成富勒醇-PDMS复合物。该复合颗粒的粒径大小及其分布取决于OH/NH2基团的摩尔比和溶液的浓度。并且，富勒醇聚集体的纳米微区均匀地分布在PDMS基体中。复合材料中富勒醇含量增加会导致富勒醇纳米微区的尺寸增大。另外，Sobkowicz等[12-14]还用碳纳米球(CNS)和多壁碳纳米管(MWCNTs)制备了聚乳酸(PLA)基超分子生物纳米复合材料。结果发现，PLA中加入少量的碳纳米球(CNS)或/和多壁碳纳米管(MWCNTs)就会使PLA的热稳定性增加20～30 ℃之多。

Kang等[15]用单壁碳纳米管(CNTs)与齐聚(P-苯亚乙炔)-接枝-聚(环氧乙烷) (OPEs-g-PEOs)制备了超分子复合材料，并指出OPEs-g-PEOs可改善CNTs的物理性能，特别是它们在普通有机溶剂中的溶解度。而Zheng等[16]则通过多壁碳纳米管表面的原位聚合制备了三联吡啶配体端基聚氨酯(PU)，再将此三联吡啶配体端基PU预聚体与金属离子Zn2+动态交联制得了多重响应性可自愈合的金属超分子聚合物纳米复合材料。结果表明，由于Zn2+的加入，该超分子聚合物纳米复合材料的拉伸强度和断裂拉伸应变分别从14.2 MPa和620%提高至22.8 MPa和1076%。并且，这种Zn2+配位的金属-超分子聚合物纳米复合材料表现出良好的自愈合性能如图1所示。

Wu等[17]曾通过单壁碳纳米管/共轭聚合物复合物的电泳沉积(EPD)制备了纳米复合膜。所用聚合物是聚[3-(3-N,N-二乙氨基丙氧基)噻吩](PDAOT)和聚[9,9-双(二乙氨丙酯)-2,7-芴-1,4-苯](PDAFP)。制得的这种复合膜可以是单层的，也可以是多重复合的。并且，膜组成和光学性能是可控的。而Sidik等[18]则用单壁碳纳米管和共轭聚合物聚(2,5-二己基-1,4-苯基-2-氨基-4,6-嘧啶)制备了超分子纳米复合材料。结果发现，该聚合物可以在溶液中发生强烈的强超分子聚合物-纳米管组装，并形成稳定的复合材料。非共价功能化不会损伤碳纳米管结构。该超分子复合材料在二甲基乙酰胺(DMAC)中表现出一定的溶解性。Shih等[19]则用单壁碳纳米管和多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)用与聚苯并恶嗪复合，通过多重氢键和π-π相互作用制备了三元超分子纳米复合材料。结果发现，单壁碳纳米管高度分散，该三元超分子纳米复合材料通过单壁碳纳米管与聚合物之间的π-π相互作用而被稳定化。此外，Tamesue等[20]还将单壁纳米碳管与α-环糊精修饰多糖(CD-CUR)在水中混合制备了具有分子识别功能的超分子纳米复合材料。结果表明，这种复合材料的可见/近红外光谱表现出与来自金属和半导体碳纳米管的van Hove奇点的带隙跃迁有关的特征吸收。在单壁纳米碳管周围包裹着CD-CUR，形成一维超结构复合材料。

图1 多壁碳纳米管/超分子聚合物纳米复合材料的自愈合过程和应力-应变行为

另外，Kashif等[21]曾制备了具有近红外响应形状记忆和愈合性能的聚烯烃弹性体/改性石墨烯超分子纳米复合材料。具体地，将少量(质量分数0.25%～1.0%)十八胺改性的氧化石墨烯(ODA-GO)加入3-氨基酸-1,2,4-三唑(ATA)交联的马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物(ATA-POE)中，通过熔融共混合制得ATA-POE/ODA-GO纳米复合材料，而ATA-POE是一种结构动态超分子氢键型热塑性弹性体。结果表明，ODA-GO是以纳米水平分散在弹性体基体中，这就使在很低填料用量下就可导致力学性能的提高。并且，Yang等[22]还将石墨烯与共轭聚电解质复合制备了稳定的导电性超分子复合材料。结果表明，用共轭聚(2,5-二(3-磺酸基丙氧基)-1,4乙炔基苯基-1,4-乙炔基苯)聚电解质超分子功能化石墨烯基材料表现出很高的导电性和稳定性。而Lonkar等[23]还报道了一种石墨烯/聚(ε-己内酯)(PCL)超分子聚合物纳米复合材料的制备方法。他们通过在作为超分子模板的羟基官能化咪唑类离子液体中的原位还原制备了高度分散的石墨烯。由此经过羟基官能化石墨烯的接枝而获得了可生物降解的PCL/石墨烯纳米复合材料(图2)。

图2 PCL/石墨烯超分子纳米复合材料的形态结构

2 无机-聚合物复合体系

在超分子纳米复合材料制备中常用的无机纳米材料，主要是无机纳米粒子。Neikirk等[24]曾报道过聚(ε-己内酯)-二氧化硅氢键型超分子纳米复合材料，并着重探讨了这种超分子纳米复合材料中表面功能化二氧化硅纳米颗粒与脲基嘧啶酮(UPy)氢键型超分子聚(ε-己内酯)之间氢键相互作用的影响，并指出纳米粒子聚集是储能模量减少的主要原因。而Hughes等[25]则制备了阳离子和阴离子回收和修复用纳米二氧化硅/聚胺新型超分子材料。结果发现，二氧化硅经表面接枝改性后，可显著改善聚胺的表面覆盖状况。另外，Hart等[25]还设计合成了一系列可用于3D打印的纳米二氧化硅-聚合物体系的生物相容性超分子复合材料，如图3所示。结果发现，这种超分子纳米复合材料可通过3D打印而方便地实现更为复杂的结构。

Rajendran等[27]还用铁氧体纳米粒子制备了超分子聚合物/铁氧体纳米复合材料。结果表明，铁氧体纳米粒子均匀分布在整个超分子聚合物基体中。铁氧体纳米和超分子聚合物基体之间的相互作用可归因于超分子聚合物的氨基和金属铁氧体(MFe2O4)的氧之间形成的氢键所致。并且，这种纳米复合材料的磁化率随铁氧体含量的增加而减小。而Mehmanchi等[28]则用功能化纳米羟基磷灰石制备了聚己内酯基超分子纳米复合材料。具有自偶联作用(通过四重氢键)的脲基嘧啶酮官能团以支臂形式被成功地接枝到纳米羟基磷灰石上。这种超分子改性的纳米粒子(nHApUPy)，与原有羟基磷灰石纳米粒子相比具有更好的胶体稳定性，并能以PCL(UPy)(2)/HApUPy纳米复合材料的形式及不同的填料量而均匀分散在超分子聚己内酯中。并且，HApUPy纳米粒子与聚合物基体之间具有良好的相溶性。与纯聚合物相比，含HApUPy纳米粒子的纳米复合材料具有骨相容性。这种超分子纳米复合材料是无毒和生物相容性的。

图3 3D打印用SiO2-超分子纳米复合材料

Geist等[29]还用蒙脱土(MMT)和含铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的金属超分子聚电解质(MEPE)通过水溶液插层反应制备了纳米复合材料。结果表明，Fe(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)两者在插层行为上没有多大差异。但从MMT中检测到Fe2O3这一事实证实发生了Fe-MEPE插层现象。另外，Fang等[30]还合成了含芳基咪唑并菲咯啉(AIP)配体的金属聚合物。然后，将制得的金属聚合物与表面改性吡啶-ZnO纳米粒子(作为质子受体)相混合，制得超分子纳米复合材料，如图4所示。结果表明，在这种超分子纳米复合材料中，氢键发挥着极其重要的作用。

图4 ZnO/超分子纳米复合材料的结构

3 金属-聚合物复合体系

在超分子纳米复合材料制备中常用的金属纳米材料，也主要是金属纳米粒子。Ohlendorf等[31]曾通过双重功能的胆甾型羟丙基纤维素酯与金纳米粒子化学键合制备了超分子纳米复合材料，并指出，这种超分子聚合物纳米复合材料温敏型传感器材料来使用。而Vaiyapuri等[32]还用芘基官能化金纳米粒子(AuNPs)和折叠链聚酰亚胺制备了温敏型超分子聚合物纳米复合材料，如图5所示。结果表明，络合过程具有热可逆性，所形成的超分子聚合物网络在室温下是不溶的，但高于60 ℃时是溶解的。并且，这种超分子聚合物纳米复合材料具有独特的力学性能。

图5 含AuNPs的温敏型超分子聚合物纳米复合材料

Vaiyapuri等[33]还利用功能化金纳米粒子与可愈合超分子聚合物共混物之间的分子识别开拓了一条性能增强的新途径。这种新型可愈合超分子纳米复合材料具体是由芘功能化聚酰胺、聚酰亚胺和芘功能化金纳米粒子(P-AuNPs)三部分共混而成。聚合物组分是通过富π-电子芘基团和缺π-电子聚酰亚胺基团之间形成的π-π堆叠复合物而相互作用的。在溶解性试验中，确认存在超分子聚合物纳米复合材料的沉淀现象。并且，研究结果还表明，与不加P-AuNPs的超分子聚合物相比，加入质量分数1.25%的P-AuNPs，超分子聚合物纳米复合材料的力学性能就能获得显著提高。

图6 超分子聚合物纳米复合材料的自愈合过程

另外，Liang等[34]还合成了一系列具有吡啶H-受体和异构酸H-供体的光致发光(PL)和液晶(LC)自氢键化侧链的共聚物(图7)，并将光致发光H-受体均聚物PBT1(含吡啶基元)与异构H-供体均聚物相混合制备了氢键型超分子复合物及相应的含金纳米粒子的超分子聚合物纳米复合材料。结果表明，纳米复合材料的超分子结构与来自共聚物酸基团和金纳米粒子表面酸类表面活性剂的H-供体之间产生的竞争密切相关。

图7 含吡啶H-受体和异构酸H-供体的共聚物

Ma等[35]则曾探讨了将银纳米粒子原位加入超分子水凝胶网络的新途径。具体地，首先是在聚(氧乙烯)-聚(氧化丙烯)-聚(氧化乙烯)的两亲性嵌段共聚物的存在下制得胶体稳定的银溶胶，然后再与α-环糊精水溶液相混合，由此获得超分子水凝胶。测试证实了与银纳米粒子相杂化的超分子结构水凝胶的生成。并还发现，这种杂化凝胶材料对通过硼氢化钠的亚甲基蓝染料具有较好的还原催化活性。另外，Vannikov等[36]还将聚乙烯基咔唑与Ru(Ⅱ)和Ga(Ⅲ)通过配位结合制备了金属-聚合物超分子纳米复合材料，并发现，这种纳米复合材料具有很好的光电性能。

4 其它纳米复合体系

Fox等[37]采用纳米微晶纤维素(CNCs)与超分子聚合物共混物复合制备了高强度、可愈合的超分子聚合物纳米复合材料，而所用超分子聚合物共混物是由富π-电子的芘封端齐聚物和含缺π-电子萘酰亚胺(NDI)单元的折叠链低聚物通过π-π相互作用而实现的。研究中所用CNCs的质量分数是1.25%～20.0%，测试用薄膜是先通过溶剂浇铸后再经模压所得。结果发现，在CNCs含量少于10%的条件下可以形成均质薄膜，而超过10%就只能获得异质纳米复合材料。所得纳米复合材料，如均质薄膜在高温下虽可愈合，但发现其愈合速率随着CNCs含量增加而降低。CNCs为7.5%时所得的纳米复合材料在愈合效率和力学性能两者上达到最好结合，这种情况下表现为拉伸模量提高20倍之多，而愈合则可在85 ℃和30 min内完全实现(图8)。

图8 CNCs/超分子聚合物纳米复合材料的自愈合过程

Biyani等[38]还用改性纳米微晶纤维素(CNCs)制备了可光愈合的超分子聚合物纳米复合材料。所用遥爪聚(乙烯-丁烯)及CNCs都是用氢键脲基嘧啶酮(UPy)来功能化。结果表明，与超分子聚合物本身相比，这些超分子聚合物纳米复合材料表现出力学性能获得显著提高。当这些材料被紫外光辐射时，UPy被激活，吸收的能量并转化为热量。这就引起氢键的暂时脱开，这与超分子聚合物的分子量和粘度的可逆降低而同时发生。其结果是甚至在填料含量为20%的条件下，人为产生的缺陷可以迅速而有效地愈合。

图9 CNCs/超分子聚合物复合材料的光愈合过程

另外，Salmaso等[39]还用聚乙二醇(PEG)-胆烷和重组人粒细胞集落刺激因子(RH-G-CSF)通过超分子自组装获得了超分子聚合物纳米复合材料。结果发现，在这种超分子聚合物纳米复合材料中存在着多种形式的蛋白质/聚合物相互作用，这种聚合物相互作用会改变蛋白质的二级结构，但这种聚合物的相互作用不影响细胞因子的生物学活性。

5 结 语

迄今为止，在超分子聚合物纳米复合材料的研究中，无论是制备还是应用方面都已取得了令人瞩目的进展，所涉及的复合体系主要是纳米碳材料(富勒烯、碳纳米管和石墨烯)、纳米无机粒子和纳米金属粒子等复合体系。特别指出的是，超分子聚合物纳米复合材料已在生物医学材料、光电材料、自愈合材料、传感器材料等多方面显示出广阔的应用前景。可以预料，作为一种有别于传统聚合物基纳米复合材料的新型纳米复合材料，超分子聚合物纳米复合材料必将越来越受到人们的重视，并获得更大的发展。

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Researchprogressofsupramolecularpolymernanocomposites

Zhou Chengfei

(BeijingResearchCenterforRadiationApplication，BeijingKeyLaboratoryofRadiationAdvancedMaterials,Beijing100015,China)

Supramolecular polymer nanocomposites have attracted much attention as a new kind of nanocomposite which is different from traditional polymer based nanocomposites.In this paper, the research progress of supramolecular nanocomposite consisting carbon nanomaterial and polymer was summarized.The research progress of supramolecular nanocomposite from inorganic-polymer and metal-polymer was reviewed. And the present research situation of other supramolecular nanocomposite was also introduced.

supramolecular polymer; nanocomposite; carbon nanomaterial; inorganic-polymer composite; metal-polymer composite

TQ317

A

1006-334X(2017)04-0018-06

2017-09-12

周成飞(1958-)，安徽绩溪人，研究员，主要从事高分子功能材料及射线改性技术研究。