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(重庆工商大学 废油资源化技术与装备教育部工程研究中心，重庆 400067)

吸附材料电化学再生的研究进展

刘晓咏，欧阳平

(重庆工商大学废油资源化技术与装备教育部工程研究中心，重庆400067)

随着吸附材料用量的与日俱增，其后处理成为重要研究课题。作为一种新型的再生技术，电化学再生可有效地处理废吸附材料。本文阐述了电化学再生机理，探讨了影响电化学再生的主要因素。通过电化学再生与传统的热再生和溶剂再生的比较分析，总结了电化学再生技术的优劣势。最后对电化学再生技术的发展方向和趋势做了展望。

吸附材料； 再生技术； 电化学再生

1 前 言

目前，活性炭、活性碳纤维(ACF)、炭分子筛、沸石、粉煤灰等吸附材料在化工、环保、医药卫生和生物工程等领域得到了广泛应用[1-4]，常被用于物质的分离和富集。在吸附材料饱和吸附后，其吸附孔道被占用，吸附功效丧失。特别是在吸附有毒、有害物质后，吸附材料自身成为废物，需得到正确处理。理论和实践表明，再生是处置废吸附材料的有效方式。通过再生可让吸附材料得到循环利用，具有良好的环保、经济效应。

吸附材料再生[5]的本质是将其表面的吸附质去除，将被占用的吸附孔道重新打开，恢复吸附活性。吸附材料的再生可归结为物理作用、化学作用和生物作用[6]。①物理作用。通过改变外界条件，破坏吸附平衡，使吸附质脱附，如微波辐射再生法[7]、热再生法[8]、溶剂再生法[9]、超临界流体再生法[10]。②化学作用。利用氧化自由基将吸附质降解，如氧化再生法[11]、光催化再生法[12]。③生物作用。利用微生物降解吸附质，如生物再生法[13]。④物理和化学的共同作用。在氧化自由基的降解和高温、高压脱附的共同作用下去除吸附质，如超声波再生法[6,14]。

上述再生技术中，热再生和溶剂再生是传统的再生技术，已应用于工业生产。然而传统的再生技术存在如耗能高、吸附材料损耗大、吸附容量损失大等缺点，因此希望有其它再生技术可克服这些缺点。作为一种新型的液相再生技术，电化学再生凭借再生效率高、对吸附材料影响小、工艺简单等优点得到了广泛关注。

通过对电化学再生机理、再生影响因素和优缺点的探讨，有利于从本质上把握该项再生技术，为更深层次研究提供理论基础。

2 电化学再生机理

电化学再生是指，将吸附材料置于特定的电化学反应器(常见的有间歇搅拌槽式和固定床式)内，在外加电场作用下，吸附质发生一系列化学或物理反应而

被去除，使吸附材料重新获得吸附性能。

在电化学反应中，有二维电极和三维电极两种体系。三维电极体系与二维电极体系的不同在于，三维电极在传统的二维电解槽电极间装填粒状或其它碎屑状的工作电极材料，并使装填的工作电极材料表面带电，成为新的一极(工作电极)，在工作电极表面发生电化学反应[15]。吸附材料的电化学再生属于三维电极体系，填充在两个电极之间的吸附材料成为第三极，直流电场将吸附材料颗粒两端分别极化成阳极和阴极，形成微电解槽，分别发生氧化反应和还原反应来降解吸附质。阳极极化状态下，H2O发生如下反应：

H2O→·OH +H++e-

产生的羟基自由基通过脱氢反应、亲电加成和电子转移三种途径对吸附质进行直接或间接氧化。图1为两种氧化反应简图。

图1 阳极氧化反应简图[16](a) 直接阳极氧化； (b) 间接阳极氧化Fig.1 Diagrams of oxidation reactions[16](a) Direct anodic oxidation; (b) Indirct anodic oxidation

在阴极，O2发生还原反应生成H2O2，利用H2O2的氧化性降解有机吸附质，反应如下：

酸性条件：O2+2H++2e-→H2O2

碱性条件：O2+2H2O+2e-→2OH-+H2O2

但H2O2氧化电位不高，氧化降解能力受到限制。通过添加催化剂(多为Fe2+)，催化H2O2产生·OH，可提高氧化降解能力。

电化学再生过程中，辅助电解质也会参与反应，生成强氧化物质参与降解过程，如NaCl在电极作用下生成生成ClO-、HClO3、[O]。同时电泳力作用也会脱附小部分吸附质。

综上可以看出，电化学再生吸附材料是化学和物理的共同作用，其中化学作用占主导地位。

3 影响电化学再生的主要因素

3.1 吸附材料

3.1.1吸附材料极化性 电化学再生时，吸附材料被极化，吸附质直接发生电化学反应，随后反应产物脱附。这是一个三维电极体系，要求吸附材料有较好的电极极化性，可以形成无数个微电解槽[5]，实现吸附材料的原位再生。若吸附材料极化性差，再生时吸附质需先脱附，迁移到液相中，随后被电化学反应降解，这属于二维电极体系，吸附材料被异位再生。二维电极的电极有效面积只有三维电极的几十甚至上百分之一[17]，电解效率很低，导致再生效率不理想。活性炭、活性炭纤维具有良好的极化性，比较适合电化学再生。

3.1.3吸附材料比表面积 对于同种吸附材料，不同比表面积对再生效率也有影响。傅宝林等[20]用电化学再生不同比表面积的ACF(见表1)，可以看出再生率随着比表面积的增大而逐渐增大，认为比表面积的增大有助于增加ACF表面活性点，促进电化学反应。

3.2 吸附质

吸附质种类的不同，对电化学再生条件，如再生时间、再生电流(电压)和pH值等有不同要求。

表1 不同比表面积ACF的电化学再生率[20]Table1 Regeneration efficiency of ACF with differentBET surface areas[20]

3.2.1再生时间 通常对于有机吸附质，延长再生时间可以提高·OH等氧化自由基的产量，对有机物的氧化降解有利，可促进降解产物脱附，转移到电解液中。但过长的再生时间会对吸附材料造成不利影响。Berenguer R等[19]用电化学再生吸附苯酚的颗粒活性炭，在0～3 h内，活性炭再生效率和孔隙恢复率不断提高，随着时间的延长，氧化产物积累在活性炭上，阻碍再生的进行。Narbaitz R M和Karimi-Jashni A[21]指出，再生时间过长，反应产物会在电极表面积累，造成电极钝化。

可以看出，不同的吸附质所需的再生时间不同，工业应用时需从再生率和经济的角度综合考虑再生时间。

3.2.2再生电流(压) 对于有机吸附质，电流(压)对再生效率的影响较大。随着电流(压)提高，氧化自由基的产率增加，降解速度加快。电化学传质动力也提高，更利于自由基进入吸附材料微孔。电流(压)的提高同时可以促进有机吸附质的解吸，加快其向液相的迁移。You X Y等[22]发现电流值为100～300mA时，吸附EDTA的活性炭有最高再生效率。当电流超过1000mA后，再生效率急剧下降，认为·OH在高电流下易转化成O2。另外值得注意的是，电流(压)的提高会使电极的使用寿命急速下降。

对于重金属吸附质，电流(压)的增加可提高电极反应速率，并加快金属离子由吸附材料表面向电解质迁移，但这种影响是有限的，对再生效率影响较小[18,23]。例如，表2是电化学再生吸附Cr6+的活性炭实验数据，可以看出提高电压可提高再生效率，但不显著。

表2 不同再生电压下活性炭的再生效率[18]Table 2 Regeneration efficiency of activated carbonunder different regeneration voltage[18]

3.2.3pH值 电化学再生时，有机吸附质和重金属吸附质需要的pH值有所不同，见表3。

表3 电化学再生活性炭最佳pH值Table 3 Optimal pH value in electrochemical regenerationof activated carbon

在阳极，适宜的酸性有助于抑制电化学副反应，促进电化学氧化作用。而碱性条件有利于HClO的产生，可间接增强氧化作用。再生时，pH值的选择依据吸附质种类而定。通常，碱性更适合有机吸附质。因为大多有机吸附质降解产物在碱环境下形成的物质水溶性较高，或是吸附质基团可和吸附材料含氧基团发生水解反应，增强了吸附质的脱附作用。而对于重金属吸附质，酸性更有利，H+离子的增加可减弱重金属的吸附力，更利于脱附。

3.3 再生位置

不同电极下再生效率有很大差异，阴极的再生效率一般比阳极高5%～20%。Berenguer R等[19]认为，阳极下电荷的大量聚集增强了苯酚和活性炭的吸引力，并且吸附质浓度梯度和电位梯度在阴极下逆向，造成扩散和迁移竞争。García-Otón M等[26]发现，阴极下活性炭表面含氧基团减少，而阳极下含氧基团增加。吸附材料表面氧基团的增加会导致微孔阻塞[27]。

4 电化学再生与传统再生法的比较

作为传统的再生方法，热再生和溶剂再生已工业化应用。

热再生是吸附材料在高温下，经干燥、炭化和活化3个阶段[28]吸附质得到脱附。热再生作为目前应用最广的再生技术，存在吸附材料损耗大、耗能高等缺点，难以满足环保、节能的要求[29]。

溶剂再生[5]是利用吸附材料、溶剂与吸附质三者之间的相平衡关系，通过改变温度、溶剂的pH等条件，打破吸附平衡，使吸附质从吸附材料上脱附。溶剂的作用机理有置换作用、萃取作用和改性作用。溶剂再生法可分为无机溶剂再生(H2SO4、HCl、NaOH、NaCl等)和有机溶剂(苯、丙酮、甲醇等)再生，再生剂根据吸附材料的类型选择，以确保最佳再生效率。溶剂再生易堵塞吸附材料微孔，且二次污染严重[30]。

电化学再生作为一种新型的再生技术，具有传统再生法不可比拟的优点。

4.1 电化学再生优势

4.1.1再生效果方面 ①再生效率高。热再生效率一般低于90%[31-32]，溶剂再生通常在70%以下[33]。而电化学再生效率一般在80%以上[16]，有报道甚至可达95%～100%[26]。②对吸附材料影响小。活性炭经热再生后，质量损耗达10%～20%，通常占活性炭再生总成本的20%～40%[33]。且再生后活性炭比表面降低十分明显，降幅高达20%～30%[34]。高温环境对活性炭的表面化学性质影响也很大。Ledesma B等[8]对新鲜活性炭和热再生活性炭做了比较(见表4)，可以看出，活性炭经热再生后，比表面积、微孔体积和中孔体积的降幅分别为33.8%、35%、48%。另外，热再生也会增加吸附材料表面含氧基团[35]。这些不利影响导致吸附材料难以反复再生。

表4 不同活性炭结构参数比较[8]Table 4 Comparison of textural parameters of differentactivated carbon[8]

溶剂再生不彻底，约有10%～15%的物质残留于吸附材料孔道内[36]，导致多次再生次数减少。

而电化学再生对吸附材料表面结构影响较小。Berenguer R等[19]对活性炭再生前后结构的变化做了分析(见表5)，可以看出活性炭的比表面积和总孔体积降幅小于20%，微孔体积的降幅也只有35%。傅宝林等[20]发现ACF经电化学再生后表面结构参数变化不大(见表6)。陈榕等[37]在电化学再生ACF中，得到图2，可以看出表面没有明显的塌陷，损伤不大，可以循环使用。

表5 电化学再生前后活性炭结构的表征[19]Table 5 Textural characterization of the electrochemically-regenerated activated carbon[19]

表6 电化学再生前后的ACF的孔结构参数及油的吸附率[20]Table 6 Pore parameters and oil adsorption capacityof original and regenerated ACF[20]

图2 ACF的扫描电镜图[37](a)原始ACF；(b)电化学再生后ACFFig.2 SEM micrographs of ACF[37] (a) Original ACF;(b) Eletrochemically-regenerated ACF

图3 不同电流下活性炭循环再生效率[38]Fig.3 Evolution of the RE with regeneration cycles under different current density[38]

由于对吸附材料的结构影响较小，电化学可多次再生吸附材料。Wang L和Balasubramanian N[38]用电化学对处理废水用活性炭进行再生(见图3)，可以看出，多次循环后，活性炭依然有很高的再生效率。甚至在2533 A·m-2高电流密度下，12次的再生效率仍在60%以上。

4.1.2再生设备方面 热再生设备由干燥器、输送装置、加热再生装置、冷却槽、废气处理、贮罐组成，其中加热再生装置即再生炉是整个设备的核心，常见的有回转炉、多层炉、移动层炉等，见表7。

表7 热再生炉及再生指标Table 7 Regenerative furnaces and regeneration indexes

热再生涉及多种设备，基建费用高、操作管理复杂。再生需要高温环境，能耗较高，增加了再生成本。溶剂再生虽然设备简单，但再生剂昂贵导致再生成本高，且无法完全再生，二次污染问题严重。

而电化学再生流程(见图4)简单，设备管理方便、占地面积小，基建费用不高。再生过程中，电流、电压可随时调节，可控性强。常温常压下即可发生反应，利于节能。Chih-Huang Weng等[23]发现电化学再生吸附Zn的活性炭的成本仅是热再生的40%。另外，电化学可将非生物降解的有机物转化为可生化降解的有机物，吸附质被降解为CO2和H2O，基本上无二次污染。

4.2 电化学再生劣势

与热再生和溶剂再生已得到深入研究相比，对电化学再生的研究尚存不足。

电化学再生反应器较少，目前有间歇搅拌槽和固定床反应器。这些再生反应器一般由其它用途改装而来，缺少再生专用反应器的设计与研发。

图4 电化学再生流程Fig.4 Electrochemical regeneration process

和热再生吸附材料有较广的再生范围相比，电化学再生主要适于碳基吸附材料的再生，对其它类型吸附材料的研究较少。

电极材料在电化学反应中处于重要地位，常见的电极有石墨、贵金属(如Pt)。但石墨体积大、电阻高，贵金属成本高，电极材料成为电化学再生技术发展的瓶颈之一。

此外，电化学再生效率与再生能耗间关系的研究很少，工程应用成本分析不足，相关动力学模型的建立缺乏，这些都制约了电化学再生技术的发展。

5 展 望

综合以上分析可以看出，电化学作为一种新型的液相再生技术，有其独特的优势，在吸附材料使用日趋广泛的今天有广阔的应用前景。因此深入研究电化学再生具有重要价值。而目前的研究尚存不足，基于研究现状，尚需在以下几个方面作深入研究：

1.拓宽电化学再生吸附材料范围是重要的研究方向。在目前的研究中，学者主要探讨了对碳基吸附材料，如活性炭、ACF的再生，而对其它吸附材料，如矿物质吸附材料、高分子吸附材料的研究较少，电化学再生范围过窄。因此，急需将更多吸附材料纳入电化学再生研究范围。

2.加强和其它技术联合使用的研究。这种技术联合包括两个方面。其一，和其它再生技术的联合。如电化学—Fenton再生的联合，Fenton试剂需要加入有毒且昂贵的H2O2，利用电化学产生的羟基可以减少H2O2的加入，Fenton试剂也可减轻阴极极化作用，保护吸附材料。其二，电吸附技术与电化学再生技术的联合。目前利用电化学极化改善吸附能力的电吸附技术已受到重视，在电化学吸附后通过去极化或改变极化方向的方法，可以将被电吸附的离子重新释放出来，实现吸附材料的原位再生，最终实现电化学吸附—再生一体化循环吸附工艺。电吸附技术与电化学再生技术的联合，更能适应工业化连续生产，可以缩短吸附—再生的时间，降低操作成本。

3.加强对新型电化学反应器和电极材料的研发。在进行电化学再生的研究时，采用由其它用途改装而来的反应器会带来诸多不利影响。如在探究电化学再生详细的工艺参数时，实验室所得数据对工业应用的参考价值降低。在电极材料上，除了石墨和贵金属，对其它材料的研究较少。阴极电极材料尤为缺乏，目前比较常用的是钢板。然而钢板易腐蚀，使用中更换频繁，提高了再生成本。因此，新型电化学反应器的设计，体积小、导电性好、耐腐蚀、价廉的电极材料的研发，也是必须要关注的方向。

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ResearchProgressonElectrochemicalRegenerationofAdsorbentMaterials

LIUXiaoyong,OUYANGPing

(EngineeringResearchCenterforWasteOilRecoveryTechnologyandEquipmentofMinistryofEducation，ChongqingTechnologyandBusinessUniversity,Chongqing400067,China)

With the widely application of adsorption technology in modern industry, the usage of adsorbent materials increases remarkably. The post-treatment of adsorbent materials has become an important research subject. Electrochemical regeneration, a new regeneration technology, can treat the adsorbent materials effectively. The mechanisms and main influencing factors of electrochemical regeneration are introduced in this paper. By comparing the electrochemical regeneration with the traditional heating regeneration and solvent regeneration, the advantages and disadvantages of the electrochemical regeneration are discussed. Finally, the development trends of the electrochemical regeneration are proposed.

adsorbent materials; regeneration technology; electrochemical regeneration technology

2016-06-13；

2016-08-31

中国博士后科学基金资助项目(2015M582524)、重庆市博士后科研特别资助项目(Xm2016065)、重庆市科委科研资助项目(cstc2017jcyjAX0146, cstc2014yykfB90002)和重庆市教委科研资助项目(KJZH14210)

刘晓咏(1992-)，男，硕士研究生，研究方向为吸附材料的再生。E-mail：1096189033@qq.com。

欧阳平，男，副研究员，研究方向为吸附材料及油料应用。E-mail：oyp9812@126.com。

1673-2812(2017)06-1022-07

TQ424；TQ150

A

10.14136/j.cnki.issn1673-2812.2017.06.030