何飞 王曼霞 李岸锦 高元娇 雷质文

（山东出入境检验检疫局）

实验室化学检测仪器设备期间核查方法

何飞 王曼霞 李岸锦 高元娇 雷质文

（山东出入境检验检疫局）

开展期间核查是保证仪器设备保持量值溯源性的重要措施之一。论文主要介绍了实验室化学检测仪器设备期间核查的各种方法，通过细致阐述期间核查的管理步骤、具体核查方法，为实验室进行化学检测仪器设备的期间核查提供了重要依据。

化学检测 仪器设备 期间核查

检测仪器设备是实验室进行检测工作的必需工具，尤其是化学检测仪器设备，其性能的准确与否，直接影响到实验室检测结果的准确可靠。开展期间核查是保证仪器设备保持量值溯源性的重要措施之一。CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》第5. 5. 10 条要求：当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行[1]。 CNAS强调，对于从事理化检验的实验室，仪器设备进行期间核查的目的是为了保持设备校准状态的可信度，即在两次正规的检定/校准间隔期间，防止使用不符合技术规范要求的仪器设备[2]。但《检测和校准实验室能力认可准则》及相关认可文件对如何实施期间核查没有明确的说明，这对于许多实验室在技术上都存在着一定难度，为此, 本文就实验室化学检测仪器设备期间核查方法进行了探讨。

1 期间核查的概念

JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》[3]对于期间核查是这样定义的：根据规定程序，为了确保计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作。本文是针对实验室检测仪器设备进行的期间核查，这里的期间核查，是指在两次检定/校准期间，为保持仪器设备校准状态的可信度对其进行的核查。

2 期间核查的实施步骤

2.1 期间核查的程序

实验室要制定化学检测仪器设备期间核查程序,并按照相关要求或程序对需要进行期间核查的化学检测仪器设备开展期间核查。

2.2 期间核查的计划

实验室要根据需要制定年度期间核查计划，明确需要进行期间核查的设备名称、设备唯一性标识、设备检定/校准时间、设备检定/校准周期、评价依据、核查频次、核查内容、核查方法和判定准则等。

实验室化学检测仪器设备需要进行期间核查的主要对象包括：（1）使用年限较长，其计量性能的稳定性和可靠性下降，即稳定性变差、漂移较大的测量设备；（2）使用非常频繁的测量设备；（3）经常携带到现场进行检测以及在恶劣环境下使用的测量设备；（4）在运行过程中，曾有可疑现象发生或出现数据异常的测量设备；（5）测量重要、关键项目数据和对测量准确度要求较高的测量设备。

2.3 期间核查的作业指导书

实验室要制定化学检测仪器设备期间核查作业指导书，至少包括以下内容：（1）适用范围；（2）制定依据；（3）核查的环境要求；（4）核查使用的设备和测量标准、标准物质或核查标准；（5）核查内容；（6）核查方法；（7）判定准则；（8）操作步骤；（9）结果评价和结论。

2.4 期间核查的结果处理

实验室通过期间核查发现测量设备的校准状态接近临界时，要查找原因并采取适当的预防措施，例如：增加核查频次。

实验室通过期间核查发现测量设备的校准状态超出预期使用要求时，如已显示出缺陷、超出规定限度的设备，均应停止使用。对这些设备应予以隔离以防误用，或加贴标签、标记以清晰表明该设备已停用，直至修复并通过校准或测试表明能正常工作为止。实验室应核查这些缺陷或偏离规定极限对先前的检测的影响，并执行不符合工作控制程序[1]。

3 期间核查的方法

3.1 直接测量法核查准确度

3.1.1 使用计量标准

具有准确度（准确度等级或最大允许误差）要求的检测仪器设备，可利用计量标准对其进行期间核查，要求计量标准的最大允许误差要小于核查设备的最大允许误差的1/3。

采用直接测量法，按式（1）进行判定：

式中：

y1——核查设备的示值；

y2——高一级计量标准的示值；

MPE ——核查设备示值的最大允许误差。

3.1.2 使用有证标准物质

具有能溯源到国际单位制（SI）的有证标准物质时，可利用有证标准物质对其检测所使用的仪器设备进行期间核查。

采用直接测量法，按式（2）进行判定：

式中：

y1——核查设备的示值；

y2——标准物质的定值；

MPE ——核查设备示值的最大允许误差。

3.1.3 使用实验室选定的核查标准

实验室也可以根据实际工作需要选定合适的核查标准，用于对其检测使用的仪器设备进行期间核查。但实验室要能够确保选定的核查标准性能稳定且不做其他用途。

一般情况下，这种核查标准的数据已知，即核查标准是由一个与所要核查的测量设备无关的专家实验室定值，且测量不确定度小于测量设备的测量不确定度时，可用其对检测所使用的仪器设备进行期间核查。

该核查标准每次用于检测仪器设备的期间核查时，由测量设备对其在重复性条件下进行n（n≥6）次测量，得到测量结果平均值为核查设备的测量值y1，其测量不确定度U1。对于大多数的检测结果，可以简单地取包含因子k=2[4]。

按式（3）进行判定：

式中：

y1——核查设备的测量值；

yref——核查标准的参考值；

U1——核查设备测量值的扩展不确定度，k=2；

Uref——核查标准参考值的扩展不确定度，k=2。

3.2 比对法核查一致性

3.2.1 两台设备比对

当实验室有两台同类型测量设备时，如果可以溯源到同一计量标准，且其中一台设备校准后能确定其校准状态的可信度，可采用两台设备比对的方法，利用比对测量设备测量结果的一致性，同时对两台测量设备进行期间核查。

每次期间核查时，由相同的人员分别使用两台设备在其他测量条件相同的情况下，对同一检测对象各进行n（n≥6）次测量，得到两台仪器的测量结果平均值分别为两台核查设备的测量值y1、y2，其测量不确定度分别为U1、U2。

按式（4）进行判定：

式中：

y1——第一台核查设备的测量值；

y2——第二台核查设备的测量值；

U1——第一台核查设备测量值的扩展不确定度，k=2；

U2——第二台核查设备测量值的扩展不确定度，k=2。

3.2.2 多台设备比对

当实验室没有高一等级的测量设备来采用直接测量法，但却具有多台具有相同测量准确度等级（准确度等级、最大允许误差或测量不确定度）的设备，可以采用多台设备比对的方法，利用比对测量设备测量结果的一致性，同时对多台测量设备进行期间核查。

每次期间核查时，由相同的人员分别使用多台设备在其他测量条件相同的情况下，对同一检测对象各进行n（n≥6）次测量，得到各台仪器的测量结果平均值分别为核查设备的测量值y1，y2，y3，…，yn，计算y1，y2，y3，…，yn的平均值y。

按式（5）进行判定：

式中：

yi——第i台核查设备的测量值；

n ——参加期间核查的测量设备台数；

U——核查设备具有的相同扩展不确定度，k=2。

3.3 依据校准规范或校准规程的规定核查计量性能

如果实验室具备对检测设备的校准（检定）条件，可依据该仪器设备的校准规范或检定规程标准中的“使用中检验/检查”要求制定仪器设备期间核查作业指导书，明确核查的环境条件、设备和测量标准、计量要求以及判定和评价方式等，按照作业指导书对仪器设备进行期间核查。

3.4 其他方法

3.4.1 依据仪器使用说明书

有的化学检测仪器设备，使用说明书对其有特定要求的，可以按照使用说明的要求对其进行期间核查，确认设备满足使用要求。

3.4.2 依据检测方法

检测方法中对使用的化学检测仪器设备有特定要求的，可以按照检测方法的要求对其进行期间核查，确认设备满足检测方法的要求。

[1]CNAS-CL01: 2006 检测和校准实验室能力认可准则[S].

[2]王承忠. 理化检验设备和标准物质期间核查的方法及实例 第一讲：理化检验设备期间核查的方法及实例 [J].理化检验-物理分册，2010，46（9）：579-585.

[3]JJF 1001—2011 通用计量术语及定义[S].

[4]倪育才. 实用测量不确定度评定[M]. 北京：中国计量出版社，2009：117.

Methods of the Intermediate Checks for Chemical Testing Instrument and Equipment

He Fei, Wang Manxia, Li Anjin, Gao Yuanjiao, Lei Zhiwen
( Shandong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau )

Carrying out intermediate checks is one of the important measures to ensure the traceability of instrument and equipment. This paper mainly introduces the methods of intermediate checks for chemical testing instrument and equipment in the laboratory. Through deep elaboration of the management procedures and speci fi c veri fi cation methods of intermediate checks, this paper provides the important evidence to the inspection of chemical testing instrument and equipment in the laboratory.

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