顾爱国　曹磊　王莉

摘要 本文采用高效液相色谱法建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·甲氧虫酰肼悬浮剂含量测定方法。结果表明，该方法能够快速准确测定该样品中有效成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及甲氧虫酰肼的含量，符合对其进行质量控制的要求。

关键词 高效液相色谱法；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐；甲氧虫酰肼；含量测定

中图分类号 X839.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）21-0126-02

Abstract Determination of content on 10% emamectin benzoate·methoxyfenozide SC by HPLC was evaluated.The results showed that the method could be used for rapid and accurate determination of the effective components（emamectin benzoate and methoxyfenozide） in this sample.The aim of this study is to provide scientific basis for the laboratory quality management and control of this product.

Key words HPLC；emamectin benzoate；methoxyfenozide； content determination

10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·甲氧虫酰肼悬浮剂为复配低毒杀菌剂，用于防治水稻二化螟与水稻大螟，效果佳[1-2]。因目前尚无该产品质量分析方面的报道，故本文旨在建立高效液相色谱法测定該产品中有效成分含量的方法，以供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器及试剂

Agilent 1260高效液相色谱仪，美国安捷伦公司生产；250 mm×4.6 mm（i.d）不锈钢柱，内装ODS-C18，粒径5 μm填料；电子分析天平（XS105DU型，METTLER TOLEDO）；超声清洗仪（KQ-300E，昆山市超声仪器有限公司）；甲醇（含量99.9%，色谱纯，德国Merck）；新蒸二次蒸馏水（18.2 MΩ·cm，Milli-Q）；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样（纯度96.9%，国家农药质检中心提供）；甲氧虫酰肼标样（纯度99.0%，国家农药质检中心提供）；10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·甲氧虫酰肼悬浮剂（企业提供）。

1.2 色谱条件

流动相：甲醇+乙腈+0.3%氨水溶液=45+55+10（v/v/v）；流速1.2 mL/min；柱温25 ℃；检测波长230 nm；进样体积10 μL。

1.3 试验方法

1.3.1 标样溶液的配制。分别精密称取0.02 g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样及0.02 g甲氧虫酰肼标样（精确至0.000 1 g），置于同一100 mL容量瓶中，加甲醇后超声溶解，冷却至室温后用甲醇稀释至刻度，摇匀并过滤即得[1-2]。

1.3.2 样品溶液的配制。称取0.4 g试样（精确至0.000 1 g），置于100 mL容量瓶中，加甲醇后超声溶解，冷却至室温后用甲醇稀释至刻度，摇匀并过滤即得[3-4]。

1.3.3 测定。在上述条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针有效成分峰面积相对变化小于1.5%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序测定。

1.3.4 计算。试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及甲氧虫酰肼的质量分数ω按下式计算：

1.4 方法学验证

1.4.1 检出限及定量限。按照1.3.1所述，配置成0.2 mg/mL的标准物质混合溶液进行测定，按3倍信噪比和10倍信噪比分别计算检出限和定量限。

1.4.2 线性关系。分别精密称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样及甲氧虫酰肼标样各0.05 g（精确至0.000 1 g）置于同一50 mL容量瓶中，加入甲醇后超声溶解并稀释至刻度即得到1.0 mg/mL工作标准液，再分别稀释至浓度为0.05、0.10、0.20、0.50 mg/mL的工作标准溶液，根据结果拟合回归线性方程[5-6]。

1.4.3 精密度。将1.3.1所述配置的标准物质混合溶液连续进样5次，计算平均峰面积及相对标准偏差（RSD）。

1.4.4 回收率。在空白样品中分别添加0.05、0.20、1.00 mg/mL的混标溶液，进行加标回收率测定，每个添加水平各配置3份供试品溶液（n=9），计算平均回收率及相对标准偏差（RSD）。

2 结果与分析

2.1 检出限及定量限

试验得出甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和甲氧虫酰肼的检出限分别为1.98、0.16 μg/mL，定量限分别为 6.59、0.53 μg/mL。

2.2 线性关系

如图1所示，甲氧虫酰肼线性方程 y=6 560.7x+2 098.1（n=5，R2=0.999 8）；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐线性方程y=3 966.5x+1 280.7（n=5，R2=0.999 4），线性范围均为50～1 000 μg/mL。

2.3 精密度和回收率

如表1所示，该方法精密度良好，满足检测要求。被测物为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐时，添加水平为0.05 mg/mL时，测得3 份供试样品的平均回收率分别为98.7%、98.9%、98.9%；添加水平为0.20 mg/mL时，测得3份供试样品的平均回收率分别为99.1%、99.0%、98.9%；添加水平为1.00 mg/mL时，测得3份供试样品的平均回收率分别为99.1%、99.2%、98.9%。RSD为0.15%。被测物为甲氧虫酰肼时，添加水平为0.05 mg/mL时，测得3份供试样品的平均回收率分别为99.1%、99.0%、99.3%；添加水平为0.20 mg/mL时，测得3份供试样品的平均回收率分别为99.3%、99.0%、98.9%；添加水平为1.00 mg/mL时，测得3份供试样品的平均回收率分别为99.2%、98.8%、99.1%。RSD为0.18%。可见，在添加3个浓度混标溶液后，回收率及相对标准偏差均符合检测要求。

2.4 样品测定

用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·甲氧虫酰肼悬浮剂作样品，对其有效成分进行检测，结果如图2、3所示。可知该检测方法具有峰型好、分离度高、定量准确等特点。

3 结论

建立的10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·甲氧虫酰肼悬浮剂含量的高效液相色谱检测方法，完全适用于该产品有效成分的含量测定。

4 参考文献

[1] 王春，张顾旭，陆爽，等.25%阿维菌素·甲氧虫酰肼SC防治稻纵卷叶螟药效试验简报[J].上海农业科技，2015（4）：141-142.

[2] 孙淑君，游秀峰.阿维菌素与甲氧虫酰肼混配对稻纵卷叶螟的联合作用研究[J].现代农药，2014，13（5）：41-43.

[3] 张慧荣.高效液相色谱法在氨基苯磺酸类物质和植物生长调节剂中的检测方法研究[D].兰州：西北师范大学，2013.

[4] 张小军.水产品中三类药物多残留的HPLC和UPLC-MS/MS分析方法研究[D].杭州：浙江工商大学，2012.

[5] 吴藻光.高效液相色谱在环境监测中的应用[J].环境研究与监测，2011，24（1）：53-56.

[6] 许海棠.高效液相色谱—质谱法在中成药分析中的应用研究[D].南宁：广西大学，2008.endprint