王晶 张文慧

摘 要：通过煤的格金低温干馏试验原理，认真分析装样、水槽冷凝水温度，升温速率等试验全过程对实验结果的影响，提出相应的对策，提高试验精确度。

关键词：煤；格金低温干馏；影响因素；升温速率

煤的格金低温干馏试验是一个多指标的综合性试验，既有结焦性指标，又有干馏物产率指标，通过这些数据可以更加全面的了解煤的分解产物的特性。在炼焦、气化、低温干馏工业中，焦油产率都是一个非常重要的指标，从低温焦油中可以提取许多优质的化工原料，同时也可以炼制人造汽油的燃料。煤的格金低温干馏试验在汽化炉的除尘设备和管道防止堵塞方面具有重要的意义。

1 实验的测定原理

称取20g的煤样装入玻璃干馏管内，然后送入预先加热到300℃的干馏炉内，以5℃/min的升温速度在隔绝空气的条件下升温到600℃，在此温度下保温15min。在实验过程中，煤样分解产生干馏冷凝物、焦油和水蒸气，通过使用二甲苯或甲苯进行油水分离，用水分测定管测得水分体积，测得干馏总水分产率及焦油产率。半焦产率是通过残留在干馏管中的半焦质量得出的，再将其与标准焦型比较最终确定焦型，反映出煤炭的结焦性能水平。

2 实验的相关影响因素

2.1 样品的称量

制备好的煤样应保存在密闭的容器中，在称样前要充分混合均匀，然后从不同部位取出称20g（准确称至0.01g）煤样。当煤样的焦型大于G2时，需要称取m’g的电极炭和20g-m’的煤样，并将其充分混合均匀后再进行试验，避免试验结束后形成的半焦形状不规则，产生裂缝，影响焦型的判断。

2.2 煤样的装样

称好的煤样在装样的过程中干馏管要干燥、洁净，干馏管支管向上，将干馏管倾斜45°并插入带孔的支架上，用小漏斗将煤样小心的倒入干馏管内，同时还要避免煤样进入干馏管支管，或将煤样沾在干馏管内壁，造成煤样损失。避免装样过程中干馏管倾斜程度过大，使煤样下落时飞起导致煤样损失。但是干馏管倾斜程度过小的话又会使煤样沾在管壁上造成损失。在装样过程中如果不小心将煤样进入干馏管支管，这时就需要轻轻敲打支管，让其中的煤样落入干馏管中，如果是煤样沾在管壁上，这就需要用软毛刷将其刷至干馏管中，并让其在刻度以下，避免试验过程中部分煤样随焦油和水蒸气、煤气一起进入锥形瓶中。装好煤样后干馏管应该横放，并将与干馏管直径相当的石棉垫剪去1/4缺口，将其放入干馏管口内，并用推杆轻轻推入距离封闭端150mm刻度处。然后在石棉垫后堵塞5-10mm厚的石棉绒。在此过程中一定不要把煤样沾在石棉垫和石棉绒上，将干馏管横放也是为了防止石棉垫直接掉入干馏管内造成煤样损失，影响测定结果，同时在煤样装入干馏管后再距封闭端150mm处堵塞石棉垫是为了限制煤样的长度，同时为了过滤挥发物将其后堵塞5-10mm后的石棉绒。石棉绒不宜压得过实，否则不利于挥发分的析出。将干馏管中的煤样铺平敲实，这样不仅为了表面平整，还为了煤样的堆积密度比较一致，同时可以使煤样的颗粒间隙压缩到最小，煤粒间接触精密，有利于粘结和结焦。

2.3 干馏炉加热温度

实验时需要将干馏炉温升至300℃，并在此温度下将装好煤样的干馏管推入炉膛内，并以5℃/min的升温速率加热到600℃，保持15min。这里需要注意的是实际测得的温度与需要达到的温度不应该超过10℃。因为通常状况下，升温的速度会对焦油量产生影响，当升温过快就会使焦油产率增加，所以我们要严格的控制升温速率，从而确保实验结果的准确性。

2.4 水槽冷凝水的温度

实验中，15℃以下才可以使挥发物中的焦油和水蒸气全部冷凝，所以需要我们实验过程中必须要严格控制冷却水的水温，不得超过15℃。如果是夏天，室温较高，这样可以在水槽中放入冰块来控制水温，如果水温过高会导致干馏的水蒸气无法得到充分的冷凝，这样会随着煤气一起被排到锥形瓶外，而导致水分产率过低。

2.5 干馏管支管插入三角瓶的深度

挥发物在进入锥形瓶时，会因路程的长短而产生影响，越长就和冷空气接触的时间就越长，这样冷凝效果就越好，但是如果插得太深了，有可能和冷凝物相接触，会阻止挥发物和水蒸气进入三角瓶，但是如果插得太浅又使得冷凝效果不佳，导致结果偏低，所以一般情况下，插入到三角烧瓶的2/3处较为合适。

2.6蒸馏水分的速度

在煤的格金低温干馏实验中，干馏总水分的测定结果会影响到焦油产率的多少，所以我们必须严格控制水分测定的每个步骤。这里要注意的是当实验结束后移去锥形瓶称量时一定要尽量把干馏管和干馏支管上的残留冷凝物全部流入瓶内，因为干馏支管是裸露在高温炉外的，这样会有一些冷凝物残留在支管口，当我们取走锥形瓶时，会使冷凝物落在桌面上，使检验结果偏移。

2.7 最终样品称量的过程

在实验结束后对锥形瓶和干馏管的称量也会对实验结果造成影响。首先，在称量锥形瓶的时候应在干馏管支管内的残余物全部流入锥形瓶后在称量，避免损失造成数据偏低。同时在称量前要把锥形瓶的表面的水擦干净，放置5分钟后在称量。其次，在称量干馏管时，也要等干馏管放置冷却后在称，在用丙酮擦拭干餾管的时候一定不要将丙酮流入干馏管内，这样会影响半焦和焦油产率。

3 结语

通过实验分别从样品的称量、装样、炉温、冷凝水温、干馏管支管插入的位置、蒸馏水分的速度及实验结束后称量样品等7个方面详细讲解了格金低温干馏实验的影响因素并且提出了相应的改进措施。