张晓光 李文超 孙建磊

摘 要：本文简要论述了X-射线荧光光谱仪分析法分析高铝质耐火材料主要元素的分析方法原理、样品处理、样品制备、谱线扫描条件；在X-射线荧光分析仪上分析高铝质耐火材料中的Al2O3、Fe2O3、SiO2、CaO、MgO、TiO2元素含量，从而缩短样品的分析时间，减少样品的分析费用，避免了化学分析方法使用大量化学试剂对环境造成的污染。

关键词：S4型X-射线荧光光谱分析仪；高铝质耐火材料；粉末压片

1 前言

高铝砖质耐火材料在冶炼过程中对酸性渣拥有较高的抗衡性，随着高铝质耐火材料在钢铁、有色金属等行业领域的广泛应用，对高铝质耐火材料主要元素含量检测也提出了更高的分析要求。现在都采用传统的化学分析方法分析耐火材料中的主要成分，该方法在分析过程中分析步骤复杂，分析周期较长，工作效率不高，大量化学试剂的使用对环境造成一定程度的污染。本文主要采用X-射线荧光光谱分析法测定高铝质耐火材料中的Al2O3、Fe2O3、SiO2、CaO、MgO、TiO2元素含量，与化学分析方法的大量比对试验，确保了X-射线荧光光谱分析法的准确性，该方法操作简单，快速准确，成本低，对环境和样品的污染小。

2 实验部分

2.1 主要设备及参数

①S4型X-射线荧光光谱分析仪（德国布鲁克公司）。

②ZM-1型振动磨（中国科学院长春光学精密机械研究所）；功率1.1kW；转速910转/分；出料粒度200目；磨盘容积100立方厘米；磨盘材质碳化钨。

③TGYP-40型压样机（北京泰格瑞祥科技有限公司）；功率1.5kW；最大压力40吨；静动态两用式保压系统。

2.2 样品处理

①将所取的试样经过破碎处理后使其通过4mm孔径的筛，再将破碎后的颗粒磨细至全部通过74μm孔径的标准筛。

②称取10g试样和4g粘结剂进行混合研磨，待充分混匀后取适量的试样于压片机中压片，采取硼酸镶边衬底的制样方式制备成直径为34mm的样品供分析。

③制样条件，经大量试验得出压样机压力在20KN以上，保压时间在30s时强度值处于稳定状态，故建议压力保持在20KN，保压时间30s。

3 结果与讨论

我们在相同及不同的测量条件下进行了精密度和准确度的试验，试验结果如下：

3.1 精密度试验

我们在相同的分析条件下，采用一标准样品对该曲线进行了精密度及准确度的试验。一般情况下精密度试验当测量次数n>5后，平均值的标准偏差与标准偏差的比值就变化缓慢。因此，在实际工作中测量次数无需过多，通常采用4-6次就可以，故我们测量了5次的分析结果计算其精密度。测量结果按照Al2O3（%）、 Fe2O3（%）、SiO2（%）、CaO（%）、 MgO（%）、TiO2（%）顺序，第一组数据依次为43.52、1.96、52.50、0.27、0.24、0.97；第二组数据依次为43.53、1.95、52.51、0.28、0.21、0.97；第三组数据依次为43.56、1.95、52.51、0.28、0.21、0.96；第四组数据依次为43.57、1.92、52.54、0.26、0.22、0.95；第五组数据依次為43.55、1.94、52.54、0.25、0.24、0.97；标准偏差依次为0.0207、0.0152、0.0187、0.0130、0.0152、0.0089；相对标准偏差依次为0.05、0.78、0.04、4.87、6.77、0.93。

3.2 准确度试验

根据短期稳定性、长期稳定性及精密度试样的结果，确定了该分析曲线的可行性。因此，我们采用了6个标准样品与化学分析结果进行了准确度试验比对。对比结果比较理想。均在误差范围内。

4 结论

从准确度试样结果统计来看，X-射线荧光光谱分析法和化学分析方法的分析结果基本一致。从分析速度方面考虑，X-射线荧光光谱分析法分析简单、快速，而化学分析方法分析过程明显慢于X-射线荧光光谱分析法。在消除人为因素及化学试剂等引起分析数据的波动方面，X-射线荧光光谱分析法要明显优于化学分析方法，该方法用的X-射线荧光光谱仪稳定性好，分析数据可靠，分析精度高，适用于高铝质耐火材料中的Al2O3、Fe2O3、SiO2、CaO、MgO、TiO2元素的测定。

参考文献：

[1] R.特希昂.F克莱特著X-射线荧光定量分析原理[M].高新华等译.北京：冶金部钢铁研究总院，1982.