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响应面法优化嘴棒功能香精及其在卷烟中的应用研究

2017-05-30包秀萍吴明美刘煜宇刘丽芬李红霞王天强李成斌

安徽农业科学 2017年33期
关键词:响应面法气相色谱质谱法

包秀萍 吴明美 刘煜宇 刘丽芬 李红霞 王天强 李成斌

摘要[目的]研究嘴棒功能香精配方,为改善卷烟抽吸品质提供技术和产品支撑。[方法]采用响应面法优化得到嘴棒功能香精配方BX-01,以5%的添加量进行嘴棒加香中试,经SPME进行挥发性成分检测。[结果] 试验可知,挥发性成分种类增加,主要体现在酮类、醛类及醇类成分。将其应用在某卷烟牌号中,经感官评吸,BX-01能够提升卷烟甜润感、丰富烟香,改善口感和舒适性。[结论]嘴棒功能香精对卷烟抽吸品质的提升起重要作用。

关键词嘴棒功能香精;响应面法;配方优化;中试;气相色谱-质谱法;感官评吸

中图分类号TS264.3文献标识码A文章编号0517-6611(2017)33-0093-03

Study on Filter Tip Functional Flavor by Response Surface Methodology and Its Application in Cigarette

BAO Xiuping, WU Mingmei, LIU Yuyu, LI Chengbin* et al

(Yunnan Reascend Tobacco Technology (Group) Co., Ltd.,Kunming ,Yunnan 650106)

Abstract[Objective]To study the formula of filter tip functional flavors, and to provide technical and product support for improving cigarette smoking quality. [Method]Optimized formula of filter tip functional flavor by response surface methodology, the formulation number was BX01, added 5% to acetate fiber by pilot test. [Result]The results of volatile components by SPME showed that the types of volatile components increased, Mainly embodied in ketones, aldehydes and alcohols components. Applied it to a cigarette brand, after sensory evaluation, the filter tip functional flavor BX01 could enhance the sweet feeling of cigarette, rich aroma, improve taste and comfort. [Conclusion]Filter tip functional flavors played an important role in improving the quality of cigarette smoking.

Key wordsFilter tip functional flavors;Response surface methodology;Formula optimization;Pilot test;GCMS;Sensory evaluation

增香保润[1-4]技术是当前烟草行业提升中式卷烟内在品质、增加香气量、衬托自然烟香、降低烟气干燥感、增强烟气生津感、提高卷烟舒适度的关键技术。卷烟加香加料能增补卷烟香味,增加烟气浓度,改善吃味,去除和掩盖杂气,减少刺激性,还可赋予卷烟产品特征香味,突出卷烟产品的个性化风格[5]。但传统的加香加料是在卷烟高温燃烧过程中产生或裂解出的香味成分,难以保持香味物质的有效修饰。

滤嘴作为对卷烟烟气的过滤体系,除了对卷烟烟气进行“裁剪”外,还需要对烟气进行“修饰”。滤嘴加香技术所用的香精不需要经过高温燃烧,而是直接添加在嘴棒丝束中,其香味成分被卷烟燃烧时产生的高温气流直接挥发带入口腔,与烟气融合在一起,加香效果较明显,可以较大程度地改善卷烟抽吸口感和促进香味成分的保持[6-8]。嘴棒香精具有以下几点优势:一可避免卷烟储存和燃吸过程中香料的损失及裂解;二可避免卷烟静燃期间香料的损失;三可减少烟丝和滤嘴等对香料的截留,增加转移效率。

笔者将卷烟的增香保润技术与滤嘴加香体系进行有效结合,实现增香保润技术在滤嘴中的应用,以提升卷烟抽吸品质为目标,采用响应面法[9-11]对嘴棒香精配方进行优化,开发具有彰显嘴棒香气和润感的天然功能嘴棒香精配方[12],增强卷烟产品竞争力。

1材料与方法

1.1材料

1.1.1原料。

石斛模块香基[13-14]、茶模块香基[15]、津巴布韦烟叶模块香基[16],自产;三醋酸甘油酯,宜兴市永加化工有限公司;某A类卷烟,卷烟企业提供;醋纤丝束,某嘴棒厂。

1.1.2主要仪器设备。

微量注射器(1 μL),上海安亭微量进样器厂;中试实验设备YL23滤棒成型机,某嘴棒厂;7890A/5975C气质联用仪,美国Agilent;HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 um),美国Agilent。

1.2方法

1.2.1嘴棒用香精配方優化。

以天然植物功能模块在嘴棒上的初步评价效果,选择具有头香成分丰富的茶香模块,具有增加润感的石斛模块,以及具有增加烟草本香的津巴布韦模块为香基模块,通过响应面法对嘴棒香精配方进行优化。以感官评价得分为考察指标,优化原料单体配比,以获得具有最佳抽吸效果的嘴棒香精配方产品。

1.2.2嘴棒香精中试试验。

针对“1.2.1”优化得到的嘴棒香精配方进行在线嘴棒加香中试,采用中试试验设备YL23滤棒成型机进行试验,嘴棒香精按照5%(以增塑剂的比重计)添加于增塑剂并混合均匀,含有嘴棒香精的增塑剂添加量为8%(以丝束比重计),卷制成型后切成108 mm长的嘴棒,固化后装箱备用。

1.2.3嘴棒挥发性成分检测方法。

进样口温度为260 ℃,载气:高纯氦(99.999%),流速为1 mL/min,分流比为10∶1;气相色谱-质谱(GC-MS)接口温度为280 ℃;离子源为EI源,电子能量为70 eV;扫描范围为29~350 amu。升温条件:50 ℃(2 min)5 ℃/min140 ℃(1 min)10 ℃/min280 ℃(1 min)。

固相微萃取:萃取头的固定相为75 μm Carboxen- PDMS。取样品1.0 g于20 mL顶空瓶中,将顶空瓶放置于80 ℃水浴中,用固相微萃取头置于顶空瓶中进行萃取,萃取时间为30 min。之后将固相微萃取头插入气相色谱进样口进样,时间为2 min,经气相色谱分离后用质谱鉴定。

1.2.4中试嘴棒在卷烟中的应用研究。

对“1.2.2”中试的嘴棒分切后,替换某卷烟牌号嘴棒,进行感官对比评价,以香气协调性、口感、余味等为主要评价依据,卷烟评吸专家小组由具有评吸资格证书的7人组成。

2结果与分析

2.1嘴棒用香精配方优化

根据有关资料和预备单因素试验,利用响应面法的Box-Behnken Design(BBD)设计,以石斛模块香基、津巴布韦烟叶模块香基和茶模块香基3个因素為自变量,每个因素取3个水平,以-1,0和+1编码,以感官评吸分值为响应值进行因素水平设计(表1)。优化配方,确定嘴棒香精配方中各单体的最佳比例(表2)。

2.1.1建立模型。

表2列出了以3种原料的复合配方的感官评定结果及其预测值,回归模型方程如下:

Y=83.68+018A+0.21B+0.04C-0.01AB-7.50AC-5.20BC+5.75A2+0.01B2+2.06C2。

该模型经过方差分析,结果为F=7.5,P=0.040 5<005。由此可知,3种单体原料模块的交互效应显著,说明该模型可用于该嘴棒香精配方的优化。

2.1.2响应曲面分析。

3因素交互作用对嘴棒香精配方的响应面分析结果见图1~6。图1~6直观地反映了各因素对响应值的影响,由等值线可以看出存在极值的条件应该在圆心处。响应面显示了石斛模块香基(A)、津巴布韦烟叶模块香基(B)、茶模块香基(C)之间的响应值和等值线图的交互作用对感官评吸的影响,3个单体原料对整体配方的感官效果均体现了显著性和重要性。

2.1.3配方优化。

用 Design Export 软件进行配方寻优,结果显示感官评价分值的最大预测值为90.581 8分,按照100份计折算得到嘴棒香精配方最优组合为石斛模块香基19%、津巴布韦烟叶模块香基1%、茶模块香基80%。经验证试验,以上配方感官评价分值为90分,跟预测模型基本一致,由此证明了回归方程,该嘴棒香精编号为BX-01。

2.2嘴棒香精中试结果

针对所优化得到的嘴棒香精配方BX-01,在中试试验设备YL23滤棒成型机进行4 000支108 mm规格的嘴棒中试试验,其中嘴棒香精BX-01的添加量占增塑剂的5%,增塑剂的施加比例占丝束比重的8%。

2.3中试嘴棒挥发性成分检测结果

对中试的嘴棒进行SPME(80 ℃)挥发性成分检测,分析成分的变化情况,挥发性成分检测结果见表3所示。由表3可知,添加香精BX-01的嘴棒,其挥发性成分种类丰富,共有35种成分,酮类成分增加较多,其次是醛类、醇类和烯烃类成分,酮类是增加卷烟抽吸品质的重要成分,具有增加甜感、丰富烟香的作用。由此可知,来源于茶类的苯甲醇、苯乙醇、杂环等,来源于烟草的茄酮、新植二烯、巨豆三烯酮等,来源于石斛的异长叶烯、长叶环烯等烯烃类物质,对改善卷烟吸味和口感、丰富烟香、提升卷烟抽吸品质具有良好的作用。

2.4中试嘴棒在卷烟中的应用

针对“2.2”中试得到的嘴棒进行实验室卷烟牌号应用研究,将108 mm规格的嘴棒分切为4段,分别替换某牌号卷烟嘴棒,由7人组成的评吸小组进行感官评价,评吸结果如下:

对照样烟气稍粗,香气丰富性欠,有刺激,杂气稍有;

5% BX-01烟气细腻,协调性好,香气丰富性提升,甜润感增加,透发性好,刺激和杂气降低。

由此可知,与对照样相比,添加嘴棒香精BX-01后,卷烟感官品质明显提升,有效保持了卷烟香气风格特征,同时可赋予卷烟更好的吃味,润感增加,舒适性较好,透发性提升。该嘴棒香精适合中、高档次卷烟嘴棒加香应用,对赋予卷烟抽吸效果具有的正面效应。

3结论与讨论

通过响应面法优化得到的最佳嘴棒香精配方BX-01,以5%的添加量进行醋酸纤维丝束中试,其挥发性成分种类增加,其中酮类成分增加较多。将其应用在某烤烟型卷烟嘴棒进行感官评价,能够赋予卷烟甜润感、丰富烟香,改善口感和舒适性,嘴棒香精能够在不参与高温燃烧的优势条件下,彰显其对卷烟的风格塑造,有效凸显增香保润技术对中高档卷烟抽吸品质的作用,可为提高中高档卷烟的核心竞争力奠定坚实的基础,同时也为卷烟企业带来可观的科技和经济效益。

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