程延峰 ， 陈　丽

(河南能源化工集团有限公司 义马气化厂 ， 河南 义马　472300)



•综述与述评•

煤气化废水深度处理技术研究进展

程延峰 ， 陈丽

(河南能源化工集团有限公司 义马气化厂 ， 河南 义马472300)

摘要：综述了煤气化废水的处理难点和相关技术现状，介绍了化学氧化法中的次氯酸钠氧化、臭氧氧化、芬顿氧化、铁碳微电解—芬顿氧化和物理吸附法中的活性炭/活性焦吸附和树脂吸附等煤气化废水深度处理技术的研究进展和应用现状。通过对比上述技术在处理煤气化废水生化出水的深度处理成本、处理效果和技术稳定性能等方面的优缺点，发现臭氧催化氧化能有效地降低水中COD的含量，在出水外排或者用作循环水方面具有明显优势；树脂吸附的方法脱除COD的效果优良，当其与双膜系统连接产生锅炉给水时，经济效益较明显。

关键词：煤气化废水 ； 深度处理 ； 化学氧化法 ； 物理吸附法

煤气化不仅可以生产天然气，还可以进一步加工成高附加值的烯烃、醇类、化肥等产品。煤气化项目耗水量巨大，产废水量大且水质复杂，有机物浓度高，难处理。我国煤炭资源和水资源呈逆向分布状态，煤化工的快速发展引起了区域水资源供需失衡，水资源短缺和废水污染问题成为制约煤化工发展的关键问题。因此水资源保护及废水处理是下一阶段煤化工发展的重点问题。

煤气化废水主要来源于粗煤气的洗涤、冷凝工艺废水、循环排污水、生活废水及其他有机废水[1]。废水中不但含有大量焦油、酚类、氨氮、多环芳烃以及含氧、氮、硫的杂环和多环化合物，还含有重金属、硫化物和氰化物等溶解性有毒有害无机污染物和大量的固体颗粒悬浮物。可见，煤气化废水是典型的有毒有害废水，具有处理流程长、工艺复杂，有机物难降解、可生化性差的特点[2]。煤气化废水不仅成分复杂，而且随着气化工艺和原料煤种的不同，废水中有害物质的组成、含量有很大差异，这就要求废水处理工艺具有较强的抗冲击性、适应性。

目前，煤气化行业有机废水处理的工艺路线已经相对成熟，大部分的处理工艺遵循“预处理+生化处理+深度处理”的三段式工艺。煤气化废水经预处理和生化处理后可以去除大部分的COD、固体悬浮物及乳化油，但生化出水的COD仍然有100～300 mg/L，且残余的有机物成分复杂、可生化性差，色度、TDS、酚类、氨氮等指标距离回用水指标还有一定差距，需要进行深度处理。生化出水深度处理工艺可选择性很多，随着膜分离技术和膜生产工艺的提高，膜的使用越来越普及。在废水深度处理领域，双膜法(超滤+反渗透)是应用较为广泛的处理工艺，已经在电厂、石化和煤化工等领域广泛应用，技术相对成熟。但双膜法脱除COD的能力有限，且反渗透膜对进水COD含量要求较高，在进水COD浓度较高的条件下长期运行易造成膜组件的污堵，污垢积累难以清洗，膜性能下降以致影响正常运行。增加合适的脱除COD的预处理环节是保证煤气化废水稳定达标排放或回用的必要条件。

目前，针对煤气化废水的深度处理，主要采用次氯酸钠氧化、臭氧(催化)氧化、芬顿氧化、铁炭微电解—芬顿氧化等化学氧化技术或活性炭/活性焦、树脂吸附等物理吸附技术[3-5]。通过对上述几种深度处理技术的应用现状和技术研究进展进行分析，并进一步对比其优缺点，以期找到最适用于现代煤化工废水的深度处理技术。

1化学氧化技术

化学氧化技术是采用强氧化剂降解废水中的有机物，分为次氯酸钠氧化技术和高级氧化技术。高级氧化技术是通过产生大量具有极强氧化能力的羟基自由基(OH·)氧化废水中的有机物，形式多样，都是将OH·作为目标产物。OH·氧化性极强、无选择性、反应快，可以将可生化性差、难降解的大分子有机物降解为小分子无机物或有机物。高级氧化技术主要有臭氧(催化)氧化法、芬顿氧化法、电化学氧化法、催化湿式氧化法、超声波催化氧化法等[6-7]。

1.1次氯酸钠氧化技术

次氯酸钠溶液是发展较早的优良氧化剂，除了具有降解有机物、脱除COD作用之外，还具有杀菌、去除色度的作用，但对于矿物质带来的色度无法去除，只能去除部分有机物带来的色度。次氯酸钠能够有效分解高氨氮、含氰、含酚废水等难以通过生化处理降解的废水中的各种有机物。在催化剂作用下，次氯酸钠可破坏几乎所有有机物的分子结构，使之转化为无机物或易生化的小分子有机物。

次氯酸钠氧化技术设备投资低，相对于其他化学氧化或物理吸附深度处理技术工艺最为简单，但运行费用相对较高，副产物氯代有机物、无机盐离子会造成二次污染。在煤气化废水深度处理作为循环水回用或锅炉回用水方面不具备优势，且弊端明显，会增加后续膜处理及浓盐水处理工艺的负担，变相增大整个水处理工艺的运行成本，在国家环保政策越来越严格的条件下将逐渐被淘汰。

1.2臭氧氧化技术

臭氧以其高效性、无二次污染等优势被广泛应用于废水处理领域，可有效降低水中COD、浊度和色度。臭氧氧化有机物的方式有两种：臭氧直接氧化和生成OH·间接氧化。由于OH·的氧化还原电位(2.80 V)比O3的氧化还原电位(2.07 V)高，间接氧化效率远大于直接氧化效率。苏金钰[8]研究表明，在pH值<4时主要发生直接氧化反应，在pH值>4时主要发生间接氧化反应。虽然在碱性条件下有利于OH·的产生，但是废水的pH值对臭氧氧化过程影响复杂，主要受废水中的污染物种类和性质影响。国内某公司对碎煤加压气化废水进行臭氧氧化深度处理中试研究数据表明：臭氧接触池进出水的CODCr浓度分别为84 mg/L和46 mg/L，CODCr去除率可以达到45%。

为了提高臭氧的氧化能力和氧化效率，目前研究方向主要集中在均相/非均相臭氧催化氧化、UV/O3组合技术、H2O2/O3组合技术等。 非均相臭氧催化氧化技术是臭氧在金属氧化物、金属改性的活性炭、分子筛等催化剂作用下产生羟基自由基的高级氧化技术，目前以金属氧化物催化剂研究较多，主要集中在新型高效催化剂的研发上。DONG等[9]采用β-MnO2催化剂对含苯酚的废水进行臭氧催化氧化实验，结果表明苯酚去除率比臭氧单独氧化时提高两倍。邢林林等[10]对焦化废水进行了非均相臭氧催化氧化中试试验研究，当进水COD为120～150 mg/L时，出水COD稳定在80 mg/L左右。Ikhlaq[11]通过研究沸石和Al2O3在臭氧氧化中形成OH·的机制和作用表明，Al2O3可以促进OH·的产生，而沸石的作用是吸附有机物和臭氧，从而促进氧化反应。H2O2加入到臭氧氧化体系中可以促进臭氧生成OH·，提高氧化降解有机物的效率，且氧化产物为H2O和CO2，氧化过程无二次污染。

单独使用臭氧氧化废水中的有机物，要达到理想的COD脱除率，需要的臭氧量大、运行成本较高，为寻求更为经济、高效、合理的高级氧化技术，常将臭氧氧化工艺与吸附或生化等其他工艺结合。将生化和吸附工艺结合的臭氧—生物活性炭技术(O3-BAC)是新型深度处理技术，通过臭氧氧化难降解的大分子有机物，提高可生化性，进而进行活性炭吸附和生化处理，可以提高生化处理效率，延长活性炭的再生周期，该技术已经在炼化污水深度处理行业成功应用[12-13]。

若采用单独臭氧氧化技术将生化尾水的COD降低到外排或循环冷却水的标准，运行成本为4～5元/m3，加入合适的催化剂，提高臭氧氧化效率，可将运行成本降低到3～4元/m3[14-15]。相对于次氯酸钠氧化技术，运行成本略高，但不会产生引入过多无机盐离子及二次污染的问题。若要进一步降低废水COD，则臭氧投加量相应增加，整体运行成本提高，经济效益不明显。

1.3芬顿氧化技术

芬顿氧化是通过H2O2和亚铁离子作用形成具有极强氧化能力的芬顿试剂，进而将难降解有机物氧化为小分子有机物或无机物。同时，亚铁离子转化为铁离子，调节溶液的pH值至碱性，可以生成Fe(OH)3胶体，通过絮凝沉淀的方式也可以降低废水中的COD，可应用于煤气化废水的深度处理工段。王春敏等[16]用芬顿试剂处理焦化废水，在最优的操作条件下，焦化废水的COD去除率达到88.9%，如保持H2O2的总加入量不变，分三批加入，可将COD去除率提高到92%。胡佳欣等[17]采用混凝+芬顿法处理煤化工废水，通过正交试验研究了聚合氯化铝铁混凝剂和芬顿氧化各反应因素对煤化工废水处理效果的影响，结果表明：在最优条件下，煤化工废水的COD去除率可以达到55.53%。刘璞等[18]采用芬顿氧化+混凝沉淀法处理生化处理后的焦化废水，研究了Fe2+和H2O2质量比、H2O2加入量、PFS投加量、pH值等因素对COD去除率的影响，COD最高去除率可达到72.7%，达到排放标准。

华东理工大学曹国民教授发明了将生物氧化和芬顿氧化组合处理高浓度有机废水的工艺(BCB工艺)，流程简图如图1所示。该工艺在石化企业应用中可以将6 000～18 000 mg/L的COD降低到100 mg/L以下，并且H2O2的用量较少。

图1　BCB工艺流程简图

普通的芬顿试剂氧化技术具有投资小、设备简单等优点，但其不能充分矿化有机物且H2O2利用率较低，因此研究者将光、电引入芬顿体系，改善反应机制，以提高其对有机物的降解程度和处理效率。但光/电芬顿法处理成本费用较高，电芬顿法未来研究重点是开发高性能的阴极材料和金属催化剂，提高阴极材料抗腐蚀性和稳定性以提高电流效率，对反应器结构进行优化，降低系统运行能耗[19]。

1.4铁碳微电解—芬顿氧化技术

铁碳微电解自20世纪80年代引入我国以来发展迅速，被广泛应用于有机废水处理工艺，并取得良好的应用效果。铁碳微电解主要是利用铁、碳组成微原电池，产生1.2 V电位差电解有机废水，从而降解有机物。铁碳微电解在处理有机废水时，不仅可以氧化有机物，还起到吸附、絮凝沉淀的作用，集多重功效于一身，且运行成本低、适用范围广[20]。

铁碳微电解—芬顿氧化技术能够克服单独应用芬顿氧化时，Fe2+和H2O2消耗量大，运行成本相对较高的问题。铁碳微电解处理后的废水中含有一定量的Fe2+，加入适量的H2O2即可形成芬顿试剂，从而减少药剂消耗，还能生成有吸附、絮凝沉淀作用的Fe3+。另一方面，H2O2可以促进微电解反应，提高反应效率。蒋宝云等[21]采用微电解—芬顿氧化组合工艺处理废水的研究结果表明，其氧化效率明显高于单独微电解反应，COD去除率比单独微电解反应提高20.4%。王开春[22]采用微电解—芬顿组合工艺处理焦化废水，分别考察了铁碳比、H2O2加入量、曝气量、pH值等因素对废水COD去除率的影响，在最优实验条件下，COD去除率可达88%以上，且废水脱色效果明显。邯钢焦化厂采用“铁碳微电解+芬顿氧化+絮凝沉淀”工艺处理焦化废水，出水COD可以满足国家污水二级排放标准。

虽然铁碳微电解—芬顿氧化技术有诸多优点，但要进一步推广还面临许多问题，填料钝化、铁屑板结和含铁废渣难处理等问题是制约该技术推广的瓶颈。另外，运行过程中各工段pH值要求严格、调节繁琐，酸碱耗量大，增大了运行成本。有研究者进行了Al-C、Fe-Cu-C等微电解体系的开发研究，Al具有两性，在酸性和碱性条件下可分别生成Al3+和AlO2-，从理论上优于Fe-C微电解体系；三元微电解体系Fe-Cu-C，能够形成更多的原电池数量，提高废水COD的去除效率[23]。

芬顿氧化技术具有投资小、设备简单、操作简单的优点，已经被企业应用于煤气化废水的深度处理工艺。但仍然存在出水含有较多的Fe2+，氧化能力较弱，含铁污泥难处理等问题。铁碳微电解—芬顿氧化技术可以提高单独芬顿氧化技术的脱COD效率。但填料钝化、铁屑板结和含铁废渣难处理、操作繁琐、运行成本高等问题亟须要解决。再者，芬顿氧化技术和铁碳微电解+芬顿氧化技术中各工段pH值要求严格、调节繁琐，抗冲击能力较弱。相比之下，臭氧催化氧化技术反应条件温和且具有更高的氧化效率，反应过程无二次污染，在煤气化废水深度处理领域具有更大的应用前景及优势。

2物理吸附技术

吸附技术是采用吸附材料，将煤化工废水中的污染物富集在吸附材料上的一种方法。一般要求吸附剂具有良好的脱附再生能力，以实现吸附剂的高效循环利用。在工业废水处理领域常用的催化剂有活性炭/活性焦、树脂等[24]。

2.1活性炭/活性焦吸附技术

活性炭/活性焦是优良的多孔材料，具有独特的孔隙结构和高效的吸附性能，是应用最早、用途较广的吸附材料。活性炭不仅可以吸附水中溶解的芳烃类、酚类等有机物，而且可以吸附脱除重金属离子、除臭、降低色度。Moreno Castilla[25]研究表明，静电和非静电相互作用影响活性炭吸附有机物分子，吸附质和溶液的化学性质决定静电作用，色散力和疏水性决定非静电作用。

活性炭制备原材料的不同对其吸附性能及孔径分布有很大影响。蒋文新等[26]用不同原材料的活性炭，采用“混凝沉淀+活性炭吸附”工艺对煤化工生化出水进行深度处理，结果表明，果壳炭和煤质炭的吸附性能优于椰壳炭。Vazquez[27]用活性炭对生化尾水深度处理，研究了平均粒径对苯酚脱除率的影响，当活性炭平均粒径为2.5 mm时，苯酚吸附量能够达到0.45 mg/g。重钢新区焦化厂对二沉池出水分别投加活性炭粉末、絮凝剂和助凝剂的方式使废水达标排放[28]。谢添[29]采用颗粒活性炭深度处理煤化工废水，考察了活性炭投加量和吸附有效时间对色度和COD去除率的影响，当活性炭加入量为20 g/L时，其吸附饱和时间为2.9 h，出水COD在30 mg/L左右。武晓娜[30]以活性炭在旋转填料床上模拟吸附含酚废水，结果表明，吸附2 h后，初始浓度为1 000 mg/L的苯酚废水的苯酚去除率达到90%，比普通吸附法提高了30%。

为使提高活性炭的吸附性能，打破现有活性炭在水处理应用的局限性，国内外很多研究者研究了活性炭的改性技术。通过物理、化学、生物方法改变活性炭的表面特性和物理结构以提高其选择性吸附能力。Agarw等[31]采用FeCl3负载的活性炭处理含苯酚和氰化物的废水，负载后的活性炭对苯酚和氰化物的去除率分别提高18.93%和19.58%。随着活性炭改性技术的发展，可根据废水所含污染物的特性进行定向改性，从而实现活性炭的选择性吸附。另外，活性炭吸附法与其他水处理方法联用，可以提高水处理的效果。如将活性炭作为生物载体的生物活性炭法，使有机物先吸附后降解，可使微生物充分发挥降解作用，并能延长活性炭的再生周期。

活性炭/活性焦吸附技术应用于废水深度处理，相对于臭氧催化氧化技术而言，设备投资、运行成本较低，但再生困难是限制其应用的瓶颈。如大唐克旗煤制天然气项目采用活性焦深度处理煤气化废水，吸附饱和的活性焦直接燃烧处理，极大地增加了运行成本，对于自身不副产活性炭/活性焦的企业来说，活性炭/活性焦吸附技术优势不明显。

2.2树脂吸附技术

树脂吸附处理工业废水是近几十年发展起来的，由于树脂对特定污染物具有选择吸附性、可重复利用且再生过程简单、方便，在废水深度处理领域发展迅速。近年来，国内外学者从不同角度展开了大量的研究，主要集中在树脂吸附机理、吸附影响因素、新型高效特种树脂的开发等方面[32]。水处理中常用的树脂可分为离子交换树脂和大孔树脂两种，离子交换树脂根据其活性基团的不同可以选择性吸收废水中的离子，大孔树脂主要依靠其内部的多孔结构，通过分子间作用力或氢键吸附废水中有机物。

Krishnaiah Abburi[33]研究了XAD-16型树脂对含有苯酚和对氯苯酚废水的处理效果，两者的脱除率都达到85%以上，且树脂吸附饱和后经甲醇脱附再生后的吸附性能良好。许敏等[34]采用H103树脂吸附苯酚，其挥发酚去除率达到90%，废水COD去除率为69.3%，树脂吸附饱和后经过5%的氢氧化钠溶液脱附再生效率达86.5%。魏瑞霞等[35]采用超高交联吸附树脂NDA-99处理焦化废水，可将废水中的COD由15 500 mg/L降至650 mg/L，并萃取精馏回收吸附的酚，实现了焦化废水的资源化利用。淮阴电化厂采用CHA-111树脂处理高浓度含酚废水，COD去除率达到75%以上，处理效果好、性能稳定，且树脂脱附再生无拖尾现象。柳钢采用树脂吸附法深度处理焦化废水，总氰化物、色度的去除率分别达到了89.7%和88.1%。

树脂吸附法适用于低浓度和高浓度污染物废水，且吸附效果几乎不受无机盐存在的影响，吸附选择性高、吸附率大，COD降低明显，适应性和抗冲击能力强，具有机械强度高、耐氧化、耐酸碱的性能。树脂富集的有机物可回收利用，具有一定的经济价值，降低了运行费用，且工艺简单、能耗低。某焦化企业采用“絮凝沉淀+多介质过滤+树脂吸附”的工艺处理焦化废水的生化尾水，该工艺树脂吸附出水COD可稳定降至30 mg/L左右，抗冲击能力强，且树脂吸附单元运行成本低于2元/m3。说明树脂吸附法在煤化工废水处理领域应用已相对成熟，在煤气化废水深度处理方面具有独特的优势和广阔的应用前景。相对于活性炭/活性焦吸附法，运行成本低，且克服了吸附材料再生困难的问题，优势明显。当其与双膜法技术联用产生锅炉给水时，不仅能够解决现有煤气化废水回用技术中出水不能稳定达标，反渗透膜易污堵、寿命短的问题，而且可以提高整个工艺的抗冲击性，使出水稳定达标。

3结语

通过对比化学氧化法中的次氯酸钠氧化、臭氧氧化、芬顿氧化、铁碳微电解—芬顿氧化和物理吸附法中的活性炭/活性焦吸附和树脂吸附等煤气化废水深度处理技术的研究进展和应用现状，比较其在处理成本、处理效果和技术稳定性能等方面的优缺点，得出结论：①次氯酸钠氧化技术虽然设备投资较低，但运行费用相对较高，且副产物氯代有机物、无机盐离子会造成二次污染；普通的芬顿试剂氧化技术具有投资小、设备简单的优点，但其不能充分矿化有机物且H2O2利用率较低，光/电芬顿法的处理成本费用较高；铁碳微电解—芬顿氧化技术具有处理效果好和运行成本低的优点，但其存在的填料钝化、铁屑板结和含铁废渣难处理等问题是制约该技术推广的瓶颈；活性炭/活性焦吸附技术应用于废水深度处理，相对于臭氧催化氧化技术设备投资、运行成本相对较低，但再生困难是限制其应用的瓶颈。②臭氧氧化技术以其高效性、无二次污染等优势被广泛应用于废水处理领域，在出水外排或者用作循环水方面具有明显优势，加入合适的催化剂，提高臭氧氧化效率，可适当降低运行成本。但其COD脱除效率相对较低，若要进一步降低废水COD，达到生产锅炉给水的目的，则臭氧投加量相应增加，整体运行成本提高，经济效益不明显。③树脂吸附技术经过多年的研究发展迅速，树脂吸附容量逐渐增大，COD脱除率高、脱附再生工艺简单，在处理有机废水方面日益成熟。当其与双膜法技术联用产生锅炉给水时，不仅能够解决现有煤气化废水回用技术中出水不能稳定达标，反渗透膜易污堵、寿命短的问题，而且可以提高整个工艺的抗冲击性，使出水稳定达标，经济效益明显，在煤气化废水深度处理方面具有独特的优势和广阔的应用前景。树脂脱附液富集大量有机物，可联用高级氧化技术对少许脱附液进行集中氧化处理，提高难降解有机物的可生化性，返回生化系统前端。相对于单独采用高级氧化技术，要达到理想的COD脱除率，大幅降低了运行成本。

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收稿日期：2016-04-21

作者简介：程延峰(1974-)，男，工程师，从事煤化工工作，电话：0398-5625516。

中图分类号：X784

文献标识码：A

文章编号：1003-3467(2016)06-0007-06

Research Progress of Depth Treatment Technology of Coal Gasification Wastewater

CHENG Yanfeng , CHEN Li

(Yima Coal Gasfication Plant of Henan Energy and Chemical Industry Group Co.Ltd , Yima472300 , China)

Abstract:The treatment difficulties and related technology status of the coal gasification wastewater are reviewed.Research progress and application status of coal gasification wastewater treatment technology are introduced,including the chemical oxidation such as sodium hypochlorite oxidation,ozone oxidation,fenton oxidation,micro electrolysis-fenton oxidation and physical adsorption such as activated carbon adsorption/activated coke and resin absorption.By comparing the cost,treatment effect and advantages and disadvantages of technology stable performance in the above technology for the treatment progress of coal gasification wastewater,it founds that the catalytic oxidation of ozone can effectively reduce the content of COD in water,and it has obvious advantage in the discharge of water or used for circulating water.The effect of removal of COD by resin adsorption is excellent.The economic benefit is obvious when it connects with double membrane system produces boiler feedwater.

Key words:coal gasification wastewater ; treatment ; chemical oxidation ; physical adsorption