马家宝　韦丽富　周婷婷　梁建丽　陈　勇*

1.广西中医药大学第一附属医院，广西　南宁　530023;2.广西中医药大学药学院，广西　南宁　530001



磨盘草石油醚部位的GC-MS分析

马家宝1，2韦丽富2周婷婷2梁建丽2陈勇2*

1.广西中医药大学第一附属医院，广西南宁530023;2.广西中医药大学药学院，广西南宁530001

【摘要】目的：分析磨盘草石油醚部位的成分。方法：通过95%乙醇回流提取磨盘草粗粉，再用石油醚萃取，气相色谱-质谱联用分析石油醚部位成分。结果：共分离出14种成分，鉴定了其中8种，含量占总峰面积的67.62%。结论：邻苯二甲酸二丁酯和(Z)-9-十八烯酸酰胺首次从磨盘草中发现。

【关键词】磨盘草；石油醚部位；气质联用

磨盘草为锦葵科苘麻属植物磨盘草Abtilonindicum(L.) Sweet 的全草，曾收载于《广西本草选编》、《生草药性备要》、《全国中草药汇编》等文献。主要分布于广东、福建、云南、广西等地[1]，生于道路、旷野及路旁。磨盘草具有疏风清热、益气通窍、祛痰利尿等功效，常用于流行性腮腺炎、感冒高烧不退、耳鸣、疝气痈肿、淋病等症。国内外对磨盘草研究仅对药材进行生药鉴别和部分成分分析[2-4]，本课题前期对磨盘草的研究发现石油醚部位提取物具有良好的利尿效果[5]，研究在此基础上，进行GC-MS相关的分析，探讨其活性成分。

1仪器与材料

1.1实验药材磨盘草药材采自广西博白县，经广西中医药大学药用植物教研室郭敏老师鉴定为锦葵科苘麻属植物磨盘草AbtiLon indicum (L.) Sweet的全草。

1.2仪器Agilent 6890N-5973N气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)，色谱柱HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。

1.3试剂乙酸乙酯(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；无水硫酸钠(分析纯，广东光华化学厂有限公司)；95%乙醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；水为纯净水。

2方法与结果

2.1样品的制备药物：8kg磨盘草药材粗粉，通过95%乙醇进行回流提取，回收溶剂后得到507g总浸膏。浸膏再用温水拌匀后，用石油醚(60℃～90℃)萃取，回收溶剂，得到78g石油醚部位。

取石油醚萃取浸膏10mg，精密称定，置于5ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，水浴温热至完全溶解，后从中吸取1ml置于5ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，加入0.2g的无水硫酸钠除去水分，取适量于离心管中，5000r/min离心5min，吸取上清液备用。

2.2气质联用条件

2.2.1质谱条件离子源温度230℃，质谱温度280℃，四级杆温度150℃，电离方式EI(70eV)；扫描质量范围60～600amu。

2.2.2色谱条件[6]载气为He(≥99.99%)；流量为1.0 ml/min；进样口温度为250℃；分流比为20∶1；进样量为5μl；溶剂延迟3.0min；程序升温：初始温度60℃，保持3min，以5℃/min升至200℃，再以2℃/min升至250℃保持3min。

2.3结果按上述实验条件进样，得到磨盘草石油醚部位总离子流图(见图1)。通过 NIST08质谱数据库检索，共分离出14种物质，鉴定了其中8种成分。见表1。

3讨论

3.1在色谱柱温度的选择上，试验了不同的升温程序，初采用60℃保持3min，以5℃/min升温至280℃，保持3min，但因后面峰形不稳，后改为以5℃/min升温至80℃，再以8℃/min升温至280℃，虽后峰形有所改善，但仍未达到较好的效果，结合前述实验最终确定采用60℃保持3min，以5℃/min升温至80℃，后5℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至250℃，保持3min的方案。

表1　磨盘草石油醚部位GC-MS分析结果

序号分子式名称保留时间/min百分含量/%匹配度/%1C8H10间二甲苯4.741.13622C12H36O6Si6环己硅氧烷18.242.99643C18H32O5Si6-22.692.38374--29.541.29435C16H22O4邻苯二甲酸二丁酯31.0722.34916C18H36O2棕榈酸乙酯32.394.29917--35.101.48278C16H33NO十六酰胺35.994.80649C19H36-36.114.022510--36.201.964311C18H35NO(Z)-9-十八烯酸酰胺40.7527.819512--40.916.456413--41.355.906814C18H37NO十八酰胺41.6513.1781

3.2气质联用法可对所测定的样品成分进行谱库检索，并给出成分的分子式和分子量等信息。实验采用GC-MS联用检测石油醚部位的特征碎片离子，具有较高的专属性和灵敏度；同时GC-MS联用可依靠质谱分辨能力来区分不同物质的色谱峰，抗干扰能力强。此外，实验样品总运行时间不超过45 min，需要的样品量少，又能避免其他物质的干扰，为磨盘草石油醚部位的利尿成分分析提供了实验基础。

参考文献

[1] 国家中医药管理局《中华本草》编委会编著.中华本草(第十四卷)[M].上海:上海科学技术出版社,1999:335-336.

[2] 姜建平,廖月葵,林安平,等.磨盘草的生药鉴定[J].长春中医学院学报,2006,16(2):53-54.

[3] 顾关云,蒋昱.磨盘草及茴麻属植物的化学成分与药理作用[J].现代药物与临床,2009,24(6):338-340.

[4] 陈勇,杨晨,魏后超,等.磨盘草化学成分的研究[J].时珍国医国药,2010,21(9):2245-2246.

[5] 陈勇,杨晨,魏后超,等.磨盘草药材醇提物抗炎、利尿作用实验研究[J].亚太传统医药,2009,5(12):19-20.

[6] 陈勇,魏后超,农莉,等.气相色谱-质谱联用测定广西不同产地磨盘草的挥发油成分[J].环球中医药,2013,6(8):572-575.

Analysis of the chemical constituent of petroleum ether extract from Abtilon indicum by GC-MS

MA Jiabao1，2WEI Lifu2ZHOU Tingting2LIANG Jianli2CHEN Yong2*

1.The frist Affiliate Hospital of Guangxi university of Chinese medicine,Nanning 530023, China；2.Faculty of pharmacy,Guangxi university of Chinese medicine, Nanning 530001,China

Abstract:Objective: To study the chemical constituent from Abtilon indicum. Methods: Abutilon indicum coarse powder was refluxed extraction by 95% alcohol,then uesd petroleum ether to extract and syudy the fraction from petroleum ether by GC-MS.Results: There were 12 components to be isolated,and identified four of them.These substances was accounted for 67.62% of the total peak area with content.Conclusion:Dibutyl phthalate and(Z)-9-Octadecenamide were frist indentified from this plant.

Key words:Abtilon indicum (L.) Swee; Petroleum ether fraction; GC-MS

基金项目：国家自然基金项目(81260673)。

作者简介：马家宝，研究生在读，主要从事药物分析研究。E-mail:18776728630@163.com通信作者：陈勇(1961- )，教授，硕士生导师。主要从事药物分析、中药及其制剂质量分析。E-mail:cy6381@163.com

【中图分类号】R284.2

【文献标志码】A

【文章编号】1007-8517(2016)09-0031-02

(收稿日期：2016.03.10)