徐丽霞

(大唐华银金竹山火力发电分公司，湖南 冷水江 417500)

浅谈劣质石煤工业分析方法与发热量测定的注意事项

徐丽霞

(大唐华银金竹山火力发电分公司，湖南 冷水江 417500)

介绍了湖南省会同县"鲁冲-铁溪"矿区土洞井田煤矿中的劣质石煤性质，结合煤质工业分析方法和发热量测定相关国家标准的规定，提出了在对劣质石煤进行水分、灰分、挥发分及发热量测定时需注意的方法要点。特别是针对劣质石煤的高灰分、低挥发分以及低发热量的这些特点，归纳和总结了在相关试验过程中容易出现的问题和忽略的细节，并提出了相应的解决方法，从而确保了劣质石煤的工业分析和发热量测定的准确性，为工业生产和锅炉燃烧提供准确的参考数据。

劣质石煤 ;工业分析 ; 发热量 ;注意事项

石煤形成于早元古代和早古生代的一种沉积的可燃有机岩，呈黑色或黑灰色，大多具有高灰、高硫、低发热量和硬度大的特点。湖南省石煤储量高达187.2亿吨，储量约占全国的1/3，其中怀化市的石煤储量就有83.6亿吨，约占湖南省的1/2。我国石煤资源的主要利用途径是石煤发电、石煤提钒，也可用作烧制水泥、制造化肥、灰渣制碳化砖等。大唐华银怀化石煤资源开发有限公司投资开发的湖南省会同县鲁冲-铁溪矿区土洞井田煤矿，该矿区石煤具有高灰分(Ad：70%～90%)、中低挥发分(Vd：3%～7%)、固定碳低于20%，低发热量(Qnet,ar：3～6MJ/kg)的特征，并以劣质石煤为主。

1 劣质石煤的工业分析

针对劣质石煤的特殊性质，对其进行工业分析常常由于与普通煤质差别大，在方法选择上容易产生误区而造成较大的误差。为此在实际的操作过程中必须严格规范，才能做到准确测量。GB/T212-2008煤的工业分析方法主要包括水分、灰分、挥发分的测量和固定碳的计算。以下主要从水分、灰分和挥发分在测定过程中需注意问题进行讨论[1]。

1.1 石煤的水分

分析基水分是指在规定条件下测定的一般分析试验煤样水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分，需在100℃以上的温度才会挥发出来。由于石煤性质类似于无烟煤，因此在水分测定方法选择上应选择方法A或方法B，其中方法A为通氮干燥法，适用于所有煤种；方法B为空气干燥法仅适用于烟煤和无烟煤。在相应加热温度上也应按无烟煤要求选择。即如选择方法A(通氮干燥法)，需再(105～110)℃的干燥箱中干燥2h；如选择方法B(空气干燥法)则需干燥1.5h。此外由于石煤分析基水分含量一般在2.00%以下，根据标准规定，水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。

1.2 石煤的灰分

煤的灰分不是煤中固有的成分,而是煤在规定条件下完全燃烧后的残留物,是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的，是煤中矿物质的衍生物。标准中规定了两种测定灰分的方法--缓慢灰化法和快速灰化法。劣质石煤因其灰分含量比较高,加上多数石煤含硫量也比较高,因此在进行石煤灰分测量时影响灰分测定准确度的主要因素有：黄铁矿的氧化程度、碳酸盐(主要是方解石)的分解程度和灰中固定的硫有多少。

(1)采用缓慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解钱就完全氧化并排出，避免硫酸钙的生成。由于煤中黄铁矿和有机硫在500℃之前就基本氧化完全，而碳酸钙从500℃开始分解，到800℃分解完全。因此标准规定将煤样放入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并留15mm左右的缝隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，这样可使得煤样逐渐灰化，避免爆燃。在500℃下保留30min，使得可燃硫充分氧化并排出。煤样在(815±10)℃下灼烧1h，因为在(>800℃)的温度下灼烧足够长的时间，才能保证碳酸盐完全分解和二氧化碳完全驱除。

(2)灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排除，因此要再使用符合标准规范的带烟囱的马弗炉，整个测试过程中炉门都必须留有15mm左右的缝隙。很多人忽略了这一点，认为这样会影响升温速度和整个炉膛温度平衡，将炉门紧闭，这将会使灰分测试结果偏高。

(3)煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全，另一方面可防止底部煤样中的硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定。劣质石煤由于其比重大，不能简单认为煤样少就忽视摊平，必须按规定使其每平方厘米的质量不超过0.15g，尽可能的摊平煤样。

(4)灰分测试用马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年一次，保证煤样灰皿人架后准确置于该恒温区内。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

(5)由于劣质石煤灰分含量均较高，需进行检查性灼烧。同时具有较高硫含量，因此在进行快速法测量灰分时，应与缓慢灰化法进行对比试验后进行相应调整。一般情况下快速法测得灰分值偏高。

1.3 石煤的挥发分

煤样在规定的条件下，隔绝空气加热并进行水分校正后的挥发物质产率为挥发分。工业分析中测定的挥发分不是煤中原来固有的成分，而是煤在严格规定条件下加热时的热解产物，改变任何试验条件都会给测定结果带来不同程度的影响。影响挥发分测定的主要因素有加热温度、加热时间、加热速度[2]，此外试验设备的形式和大小，式样容器的材质、形状和尺寸以及容器的支架都会影响测定结果，挥发分测定是一个规范性很强的试验项目。

(1)测定温度应严格控制在(900±10)℃，马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年一次，装有煤样的坩埚必须放入马弗炉恒温区。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

(2)装有煤样的坩埚放入马弗炉后，炉温应在3min内回复到(900±10)℃。马弗炉应经常验证其热容量和温度回复速度是否符合要求。马弗炉热容量为当起始温度为920℃左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到(900±10)℃。每次试验最好放相同的坩埚以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。如发现回温速度达不到要求，可通过加快进样和关门速度，必要时可减少坩埚数量以保证3min的回温要求。总加热时间要严格控制为7min。从马弗炉中取出后，在空气中冷却5min后需放入干燥器中冷却，防止焦渣吸水影响测定结果。

(3)要使用符合标准规定的坩埚，带有配合严密的盖，总质量为(15～20)g。坩埚架用镍铬丝或其它耐热金属制成，受热时不能掉皮。

(4)劣质石煤由于其挥发分较低，容易出现测定挥发分后坩埚盖上有白色物质，这是煤样氧化而生成的。主要原因是由于盖锅盖不严，空气侵入坩埚内而引起的。加上劣质石煤挥发分过低，氧化作用可能更大，可以在煤样中加入几滴挥发性液体(如苯等)，加热时挥发性液体会发并往坩埚外逸出而阻止空气侵入。

2 劣质石煤的发热量测定

劣质石煤发热量较低，通常只有(3～7)MJ/kg，与常规无烟煤、烟煤和褐煤相比有较大区别。在进行氧弹量热法测定石煤的高位发热量时，常常由于各种原因造成较大误差，继而影响到石煤的生产和应用。根据GB/T213-2008煤的发热量测定方法要求，结合会同县当地石煤的特性，对试验过程中常出现的现象和问题进行总结如下。

(1)劣质石煤由于其热值低，挥发分也低的原因，在用自动量热仪测试时最常见问题就是燃烧不完全，点火成功后误判为点火失败的现象。这主要是由于自动量热仪内置程序设定在点火后的较短时间内温度上升小于规定数值时，仪器便报警并打印点火失败的信息，试验终止。试验后检查发现实际点火已成功，煤样上部已燃烧完而底部未完全燃烧。实际操作中对不易燃烧完全的试样，可用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实)。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.2MPa，或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。根据劣质石煤的实际测定情况，需同时采用上述几种方法，加石棉绒衬垫的同时提高充氧压力，再用擦镜纸包裹，对于热值极差的石煤样可多包裹几张擦镜纸进行测试，测试时只需在程序点火热中加上擦镜纸热值，仪器做完后会自行减去这些附加热。一般情况下不建议直接添加苯甲酸。

(2)热量计点火失败。试验中出现点火失败后首先应排除是2.1中提出的仪器误报警。再检查是否有可能是试验人员在连接点火丝时未能保证与电极柱接触良好。此时只用重新换一根点火丝，重新连接好即可。如果点火丝已燃烧或熔断而试样却没有点火燃烧，应检查点火丝是否接触到坩埚壁或点火丝未能与试样保持良好接触。此外点火线路是否导通或短路等其他机械故障都有可能导致点火失败。

(3)在进行高位发热量计算时，弹筒洗液硫含量Sb,ad在标准中有规定，当全硫低于4.00%时或发热量大于14.60MJ/kg时，可用全硫代替Sb,ad。由于劣质石煤发热量较低，即使添加了部分热值仍远低于14.60MJ/kg，但通常石煤全硫含量低于4.00%，所以对劣质石煤高位发热量计算时，可用全硫代替Sb,ad。

综上所述，随着时代的发展和技术的进步，石煤作为一种储量大又相对廉价的新能源被越来越多的领域开发和利用。石煤化验工作必须要结合现行标准，严格按照规定执行，并针对石煤的特殊性能选择正确的试验方法，努力提高化验员的操作技能和理论水平，才能保证各种化验结果的准确性，从而为工业生产和锅炉燃烧提供指导。

[1] 李英华.煤质分析应用技术指南[M].2版.北京: 中国标准出版社,2009.

[2] 黄鸿彦 .浅谈煤的工业分析的测定及应用[J].煤， 2009, 18(1):60-61.

(本文文献格式：徐丽霞.浅谈劣质石煤工业分析方法与发热量测定的注意事项[J].山东化工，2016，45(14)：53-54.)

Note on the Determination Method and Calorific Value of Inferior Coal Industry Analysis

XuLixia

(Datang Huayin Electric Power Co.,Ltd.,Lengshuijiang 417500,China)

This paper introduces the properties of inferior coal in Huitong County of Hunan Province "Lu Chong-Tie Xi" mine soil hole mine in coal mine, combined with the analysis method and calorific value determination of relevant national standard of coal industry, puts forward the method of water, points to inferior coal ash, volatile matter and heat capacity determination should note. Especially the characteristics of the inferior coal, high ash content, low volatile and low heat generation, and summarized the easily occurred in the test process and ignore the details, and put forward the corresponding solution, so as to ensure the accuracy of the analysis and determination of calorific value of inferior coal industry, to provide reference data accurate for industrial production and boiler combustion.

inferior coal ; proximate analysis; calorific value; matters need attention

2016-05-19

徐丽霞(1976—)，女，助理工程师，主要从事燃料采制化及相关专业。

TQ533.2

A

1008-021X(2016)14-0053-02