沈海斌 樊晓青 （上海市农业技术推广服务中心 201103）

赵 哲 （上海市金山区农产品质量安全中心 201600）

徐 刚 （上海市青浦区蔬菜技术推广站 201700）

张大铭 （上海瑞鑫科技仪器有限公司，上海市普陀区 200331）

薄层技术在蔬菜农药残留快速检测中的应用

沈海斌 樊晓青 （上海市农业技术推广服务中心 201103）

赵 哲 （上海市金山区农产品质量安全中心 201600）

徐 刚 （上海市青浦区蔬菜技术推广站 201700）

张大铭 （上海瑞鑫科技仪器有限公司，上海市普陀区 200331）

研究实践表明，薄层色谱快速检测技术可同时检测11种蔬菜菊酯类农药残留，能对样品中的菊酯类残留农药进行定性和半定量检测，且检测时间短（70 min内）、一次可同时完成8个样品的检测。该技术具有检测成本低、操作技术易于掌握、在简易实验室就能进行检测等优点，填补了国内蔬菜菊酯类农药残留快速检测的空白。

薄层技术；菊酯类农药残留；速测；应对措施；蔬菜

近几年，上海在全市范围内建立了蔬菜农药残留快速检测四级网络，分别为市和10个区（县）级的管理部门，100多个乡镇级的检测点，200多个村级的检测点，200多个合作社、园艺场、配送中心等企业级的检测点。每年快速检测样本总量在130万个左右，成为本市蔬菜安全监管工作有力抓手[1]。但随着全国甲胺磷、呋喃丹等高毒、高残留农药的禁用和上海补贴农药的全覆盖，有机磷和氨基甲酸酯类农药已基本不再使用，而菊酯类农药因高效和价廉，部分菜农还在使用。目前快速检测的农药种类与生产实际中农药使用情况已不相配套，农药残留速测不能起到应有的作用，政府和市场急需一种能改变当前现状的检测仪器及配套的检测方法来检测菊酯类农药残留。上海瑞鑫科技仪器有限公司与上海市农业技术推广服务中心通过3年的攻关研究，研制出蔬菜拟除虫菊酯类农药残留速测仪及配套的快速检测技术，填补了国内蔬菜菊酯类农药残留快速检测的空白。现将其相关研究成果与实践情况介绍如下，以供参考。

1 基本原理

拟除虫菊酯类农药速测仪是根据薄层色谱法的原理设计，利用各种拟除虫菊酯农药在同一吸附剂上吸附能力不同，当移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）时，连续不断地产生吸附、解吸，在吸附、解吸过程中，达到各成分互相分离的目的，然后根据目标物与参照物用同一方法所得色谱斑点的比移值（Rf）进行定性分析，根据图谱斑点的灰度进行定量分析。该方法用作蔬菜中拟除虫菊酯等农药残留的快速检测具有使用简单、成本低、分辨能力强等特点，普通基层单位有能力购买和使用，便于普及和推广，能够实现对该类农药残留量的田间快速检测[2、3]。

2 检测步骤

2.1 检测前期准备

仪器为BC-D1高效多功能农药残留速测仪（由浓缩仪、显色仪、成像分析仪组成）。试剂为菊酯类农药检测试剂。

2.2 样品前处理（所需时间：40 min）

称取10 g搅碎的样品，加入20 mL提取剂和10 g脱水剂，震荡提取3 min。然后吸取10 mL上清液，过固相萃取柱，用25 mL烧杯收集淋出液，弃掉烧杯中的淋出液。此时样品中的菊酯类农药仍在固相萃取柱中，吸取4 mL洗脱剂加到固相萃取柱中，将柱中的菊酯类农药洗脱到25 mL烧杯中，用浓缩仪将烧杯中的洗脱液浓缩至干。

2.3 点样展开（所需时间：15 min）

在层析缸中加入适量展开剂，向样品烧杯中加入0.5 mL提取剂，轻摇将杯壁上的菊酯类农药溶入提取液中，用定量毛细管分别吸取标准溶液和样品处理溶液，在层析板基线处的固定位置上点样，然后将该薄层层析板放入层析缸中展开，当展开剂到达溶剂前沿线时，将薄层板取出并晾干。

2.4 显色及成像分析（所需时间：15 min）

已研发形成薄层色谱成像分析仪及相应的处理软件，能对显色的薄层板进行识别及进一步定性、定量分析。将完成展开的薄层板放入显色仪中，显色10 min，以加深菊酯类农药斑点的灰度，取出显色的薄层板，放入成像分析仪中，进行成像分析。通过仪器软件的分析，得出样品中菊酯类农药残留的定性和定量检测结果。

2.5 结果判定

菊酯类农药检测软件中已将GB 2763-2014食品中农药最大残留限量录入，软件测出的检测结果会自动与该样品在国家标准限量中菊酯类农药的残留限量进行比较。如超标，判断检测结果为阳性，反之判断检测结果为阴性。

3 影响检测结果的因素及应对措施

3.1 湿度对实验的影响及控制

湿度对薄层色谱法检测菊酯类农药残留结果准确性的影响非常明显。为得到准确的检测结果，上海瑞鑫科技仪器有限公司在层析用的薄层板出厂前，进行了烘干和密封处理，同时利用干燥剂稳定层析展开缸内的环境湿度。通过增加这些改进措施，在不同的环境湿度下都能得到准确又稳定的检测结果。

3.2 假阳性的影响及消除

因为薄层色谱法的分离距离较短，影响了分离效果，所以一些杂质可能导致检测结果的假阳性。采用两种不同的展开剂对同一样品的薄层板进行展开，根据参比标样和样品中各组分经两种展开剂处理后相对移动位置各不相同的特性，能进一步确定是否为真阳性，从而大大提高定性检测的准确性。

3.3 不同样品水分含量对检测的影响及消除由于不同蔬菜样品的含水量不同，导致提取剂对不同蔬菜样品中菊酯类农药的提取效果差异较大。因此，提取时在样品中加入脱水剂，减少其含水量，降低水溶性杂质的影响，能使提取效率大大提高，且对检测结果无较大影响。

[1] 沈海斌,侯喜林,郁樊敏,等.上海市蔬菜农药残留快速检测的十年回顾[J].长江蔬菜,2008,(16):72-75.

[2] 樊德方.农药残留分析与检测[M].上海:上海科技出版社,1982.

[3] 默涛,陈鹤鑫,陆贻通,等.农药残留量分析方法[M].上海:上海科学技术出版社,1992.

2016-01-06

上海市科技兴农项目“农药残留薄层速测仪研发”[沪农科攻字（2013）第3-5号]。