X射线荧光光谱法快速半定量分析催化剂中的稀土总量

2016-03-14郭宇斌西北农林科技大学陕西咸阳712100

化工管理 2016年34期

关键词：光谱法稀土总量

郭宇斌(西北农林科技大学，陕西咸阳 712100)

郭宇斌(西北农林科技大学，陕西咸阳 712100)

本文主要探讨的是X射线荧光光谱法快速半定量分析催化剂中的稀土总量，全文在具体分析中主要从X射线荧光光谱法以及X射线荧光光谱法在快速半定量分析催化剂中的稀土总量应用等方面进行分析。

X射线荧光光谱法；快速半定量分析；催化剂；稀土元素

对于催化剂中的稀土总量早期采用的主要是化学分析方法，该方法能够较好的分析出催化剂中的稀土总量，但是由于该方法在操作过程中需要花费时间较长，工作效率低下，因而需要寻找一种新的定量分析方法， X射线荧光光谱法由于在分析中具有快速、简单、准确等优势，在催化剂中稀土总量定量分析中得到了重要应用，本文主要就X射线荧光光谱法快速半定量分析催化剂中的稀土总量分析如下。

1 X射线荧光光谱法概述

现阶段发展起来的X射线荧光光谱分析仪在应用中具有灵敏度高、分析速度快、操作简单、应用范围广以及自动化程度高等优势。在稀土元素定量分析中发挥着重要作用。在稀土元素定量分析中主要的元素有镧、铈，通过对这两种元素的定量分析，能够得到试样中稀土元素的含量水平[1]。

2 X射线荧光光谱法在快速半定量分析催化剂中的稀土总量应用分析

(1)仪器设备以及工作条件本次研究中采用的一期为3070E型号的全自动X射线荧光光谱分析仪，该仪器是由日本理学公司生产的，设置管电压为50kV，管电流为40mA，同时采用配套的相关设施，比如：研钵25mm的压片模具以及80吨的手动压片机等。在元素测量过程中的条件如表1所示。

(2)试验材料以及相关试剂本次研究中的需要的试验材料以及相关试剂主要有氧化镨(光谱纯)、氧化镧(光谱纯)、氧化铈(分析纯)、氧化钐(优级纯)、氧化钕(优级纯)、无水乙醇(分析纯)。混合稀土试样为18．0%的Re2O3，使用的载体为O-D新鲜剂。

(3)试验操作步骤试验操作步骤主要有以下几点：

①标准试样的制备以及处理，采用分析天平对已知含量的混合稀土标样进行称量，要求称取不同量。称量的稀土试样需要加入到O-D新鲜剂中，使用研钵研磨，在充分均匀后，将其装入压片模具，在1200MPa压力下使其成为光滑的圆形，总共制作8种试样，要求其稀土含量在1．0%～8．0%，制作完成后保存中干燥器中。②制作工作曲线，按照表1中的工作条件，按照仪器操作顺序实施测量，得到标样中镧和铈的三次测量强度，并求取平均值[2]。在计算机中输入平均值以及对应的标样浓度，使用回归处理程序进行数据处理，并得到浓度与辐射强度的关系式，也就是：

表1 稀土元素测量过程中的工作条件

式中：Xi为元素i的浓度；Ii为元素i的荧光强度；B、C分别为校正系数，经过处理后镧和铈的方程式可分别为：

(4)系数校正在定量分析中仪器不稳定性以及电源波动都会影响到测量的真实性，对此需要进行系数校正，也就是α系数强度的自动校正。将其输入计算机，在计算中可自行校正。α系数公式可用下式表示：

式中：α为标准化系数；Is为参考强度；Im为标准样品中的测量强度；Ip为待测元素的净强度；Ii为待测元素漂移校正后的强度值。

(5)试验结果分析按照上述实验操作步骤的要求，对催化剂中的稀土元素含量水平进行测定，在测定过程中分别将镧、铈元素作为指示元素。测量结束后，将实际测量值与参考值进行比较。结果显示，以铈元素作为指示元素测量的稀土元素其测量结果更加准确，对此，在催化剂的稀土总量测量中，可通过对铈元素含量的测定代表整个催化剂中的稀土总量。