APP下载

火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的锶

2016-03-14张玉娟胡霜张云梦江苏省有色金属华东地质勘查局813队江苏南京650032

化工管理 2016年34期
关键词:吸收光谱法测定硝酸

张玉娟 胡霜 张云梦(江苏省有色金属华东地质勘查局813队, 江苏 南京 650032)

火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的锶

张玉娟 胡霜 张云梦(江苏省有色金属华东地质勘查局813队, 江苏 南京 650032)

本文介绍了火焰原子吸收光谱法对地质样品中锶的测定方法,实现了对实验中酸介质等条件的改善,取得较为满意的实验结果。

火焰原子吸收光谱法;地质样品;锶;测定

0 引言

对于元素锶而言,是比较典型的碱性金属,在碱土金属中,其丰度处于最小的状态,含有的主要矿物质为青石和碳酸锶矿。同时,在人体中,锶属于必须的微量元素类型,在骨骼和牙齿中占据重要地位,是关键性的组成部分,其主要存在形式为Sr2+,参与新陈代谢的过程,在整个人体所需元素中,属于不可缺少的一种。为此,锶检测的准确性至关重要。对于锶的分析方式,主要包含石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法等。因此,借助火焰原子吸收法进行地质样品中微量锶的检测,形成更加快捷、简便的锶检测方法。

1 对元素锶测定的概述

对于元素锶的测定,主要应用的是原子吸收分光光度法,但是,分析的灵敏度很难满足对锶的测定的需要,尤其是在地质样品中,铝元素较多,不利于对干扰因素的测定。本文介绍的是一种新型原子化方式,也就是富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法进行锶元素的测定。与常规的方法进行比较,其灵敏度高出十倍左右,有助于对有机试剂增感作用的研究。将磺基水杨酸加入试剂中之后,能够较大程度上提升锶的灵敏度,使得检出限能够较好地抑制共存元素的干扰作用,尤其是铝的干扰。这种方法更具准确性和快捷性,能够达到较为满意的实验效果。

2 对实验的全面介绍

(1)实验中所需仪器和试剂 在实验中,主要的仪器为原子吸收分光光度计,锶空心阴极灯仪器,将其波长设定为460.7nm,负高压为280V,灯电流为3.8mA,同时,将燃烧器的高度调整为10mm,控制好空气和乙炔的流量。对于锶的标准储备液,需要进行准确地提取,将高纯碳酸锶0.1685g置于烧杯之中,加入一定数量的盐酸,通常是4毫升,浓度为1∶1,采用低温电热板进行加热,在实现完全溶解之后,导入容量瓶中,借助蒸馏水进行定容。选择纯硝酸镧23g,将其溶于硝酸之中,使得浓度达到1mg/mL。对于其它相关试剂,其都为分析纯的类型,水均为去离子水,实验标准为地球化学标准。

(2)对实验方法的具体介绍 选择0.10000g样品,将其置于聚四氟乙烯烧杯中,添加浓硝酸和浓高氯酸,将其在沙浴上进行加热,蒸干,再进行冷却,而后加入3毫升的浓高氯酸和2毫升的氢氟酸,再次进行加热,直至高氯酸出现白烟。半个小时之后,加热停止,再进行氢氟酸的添加,将内部的物质蒸干,冷却,使之温度达到室内温度。结合样品中锶的含量,用水将残留物进行溶解,而后稀释,达到一定体积之后,再添加镧溶液基体改进剂,将其浓度控制在0.2%,结合操作规范和条件,进行有效测定。

3 对实验结果的分析和探讨

(1)对酸介质产生影响的分析 在实验中,探讨了几种常用的无机酸介质对测定锶溶液的影响和作用,结果显示,在浓度保持一致的情况下,盐酸的介质灵敏度最高,具有稳定的吸光度,同时,硝酸的测定产生的影响最小,其它介质容易造成吸光度的降低情况,对锶的测定具有一定的阻碍和抑制作用。

(2)对硝酸镧溶液作用的介绍 借助火焰原子吸收的方法进行锶的测定的时候,镧盐能够有效增强对锶的信号反应。结合试验可以看出,在锶标准溶液中加入一定量的硝酸镧,能够增大吸光度的信号。

(3)对离子干扰影响的分析 结合实验,对锶标准溶液进行测定,当误差控制在正负百分之五的比例的时候,如果不加入硝酸镧,某些元素会产生一定的干扰,但是,如果加入硝酸镧,那么对于锶测定不会产生干扰。

(4)对线性范围、检出限和相对标准偏差的分析 在进实验条件设置的时候,将锶浓度控制在0-4ug/mL的范围,同时,保证吸光度和锶含量具有较好的线性关系。正确选择线性回归方程以及线性相关系数、检出限和相对标准偏差。

(5)对回收率和样品测定的分析 遵照优化的原则,进行实验方法的处理以及元素的测定,及时进行加标回收率的实验,明确回收率的范围。

4 结语

综上,通过火焰原子吸收光谱方法,实现对样品中锶元素含量的有效测定,这种方式彰显便捷性和准确性,操作简单和迅速,满足微量元素锶的常规分析要求,对地质样品中锶的检测和分析意义重大。

[1]杨琳.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法分析环境样品中不同形态的Cr、Mn、Co和Cu[D].郑州大学,2013.

[2]施意华,王晟,杨仲平,靳晓珠,胡圣虹,邓水平.火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中铂钯铑[J].冶金分析,2012,03:14-19.

[3]雷夏.浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属离子[D].河北农业大学,2010.

[4]方克鸣,吴兰菊,吴小华,陈建荣.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的研究[J].浙江师范大学学报(自然科学版),2006,03:297-301.

[5]王亚鸽.液液萃取—火焰原子吸收光谱法测定环境样品中不同形态锌、镉、铬[D].郑州大学,2012.

[6]吴少尉.掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法分析性能的研究[D].中国地质大学,2004.

猜你喜欢

吸收光谱法测定硝酸
一道关于铁与硝酸反应的计算题的七种解法
ICP-OES法测定钢和铁中微量元素
透视硝酸核心聚焦命题考点
原子吸收光谱分析的干扰与消除应用研究
HPLC法测定桂皮中的cinnamtannin D-1和cinnamtannin B-1
UPLC法测定萹蓄中3种成分
浅析原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用
HPLC法测定炎热清片中4种成分
茶油氧化过程中紫外吸收光谱特性
硝酸钯生产工艺研究