孛丽娟

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队阿勒泰836500）

磷钼蓝光度法测定五氧化二磷

孛丽娟

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队阿勒泰836500）

试样在硫酸或盐酸介质中，磷酸根离子与钼酸铵生成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝，在波长700nm处测量吸光度，测得五氧化二磷含量。

磷钼蓝分光光度计

本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中磷含量的测定。砷、钡和钛的存在不影响测定结果。大量硅的干扰经氢氟酸-硫酸处理不影响结果。测定范围（质量分数）为0.003%～2.00%。

1 试剂与仪器

⑴盐酸（1+1）；

⑵硫酸（1+5）；

⑶酒石酸80g∕L；

⑷钼酸铵溶液25g∕L；

⑸抗坏血酸10g∕L(现用现配）；

⑹对硝基酚指示剂5g∕L；

⑺五氧化二磷标准溶液：

①称取0.4394g（精确至±0.0001g）预先经105～110℃灼烧2h的磷酸二氢钾，置于250mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0μg五氧化二磷。

②移取100.00mL五氧化二磷标准溶液（1.7.1）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.0μg五氧化二磷。

⑻分光光度计。

2 分析步骤

2.1 试样的分解

在镍坩埚中加入2.0g左右的氢氧化钠后称0.1000g试样在上覆盖2.0g左右的氢氧化钠,放入马弗炉中，先低加热至700℃保持20min，取出，冷却，放入250mL烧杯中加入30～40mL沸水浸取煮沸，用少量HCl（1+1）洗净，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，澄清后移清液2mL于50mL容量瓶中，加1d5g∕L的对硝基酚指示剂，用H2SO4（1+5）中和至黄色消失，加入3mLH2SO4（1+5），5mL80g∕L酒石酸，用水稀释至40mL左右加入4mL25g∕L钼酸铵溶液，2mL10g∕L抗坏血酸（现用现配）用水稀释至刻度，在沸水浴中加热10min后流水冷却至室温，在700nm处测。

2.2 条件实验

2.2.1 仪器条件的选择

表1 波长的选择

由表1可知，同一浓度不同波长的条件下，吸光值在700nm处时最大吸收，仪器响应更灵敏，准确度更高。

2.2.2 钼酸铵量的选择

表2 钼酸铵量的选择

由表2可知，在同一条件下，所加的钼酸铵溶液在4mL时吸光值最大吸收，确定加入4mL为最佳值。

2.2.3 硫酸酸度的选择

表3 硫酸酸度的选择

实验表明硫酸酸度的大小对结果有很大的影响，因此在表3中看出所加硫酸在3mL时为最佳状态。

2.2.4 建立工作曲线

在以上所选择的最佳状态下，见表4。

表4 工作曲线的绘制

3 方法的精确度

表5 方法的精密度

在选定仪器条件下，用标准物质的测定来讨论，结果见表5。

从表5来看，本方法的结果较好，精密度高，完全能够满足工作要求。

4 结论

由以上数据可以看出，利用分光光度计测定五氧化二磷精密度好，相对标准偏差均在3.5%以下。实测值与标准值基本一致，合格率达99%以上。为此本方法在测定五氧化二磷时具有较高的应用价值，能够满足地质普查工作的需要，已在本室生产中应用。

[1]岩石和矿物分析.地质出版社.

[2]岩石和矿物分析规程，陕西科学技术出版社.

收稿：2015-03-06

10.16206∕j.cnki.65-1136∕tg.2015.06.030