吴海江，张 莹，远 辉，赵建勇，张煌涛，杨文菊

（新疆产品质量监督检验研究院，新疆乌鲁木齐830011）

雪菊与市售菊花感官、多酚类化合物和氨基酸的对比研究

吴海江，张 莹，远 辉，赵建勇，张煌涛，杨文菊*

（新疆产品质量监督检验研究院，新疆乌鲁木齐830011）

测定雪菊、市售菊花（杭白菊、黄山贡菊、滁菊）感官、多酚类化合物和氨基酸含量。感官测定参照菊花国家标准，超高效液相色谱（UPLC）测定槲皮素、木犀草苷、3，5-o-二咖啡酰基奎宁酸、儿茶素含量，氨基酸自动分析仪测定氨基酸含量。结果表明：雪菊花形较小，花瓣桔黄，汤色呈琥珀红，含有槲皮素、儿茶素；市售菊花汤色淡黄、气味清香，花形较大，含有木犀草苷、3，5-o-二咖啡酰基奎宁酸。雪菊多酚类化合物总量较市售菊花占优，具有17种人体必需氨基酸，适合日常饮用和保健品开发。

雪菊，市售菊花，感官，多酚化合物，氨基酸

雪菊（Coreopsis Tinctoria）又名两色金鸡菊，为菊科金鸡菊属植物的干燥头状花序[1]，具有降血脂、降血糖、抗氧化、抗菌消炎的作用，主要分布在新疆和田地区海拔3000 m左右的昆仑山区，作为饮用和保健菊食用[2-5]。市售菊花指杭白菊、黄山贡菊、滁菊，具有清凉、降火、润喉等功效[6]。雪菊与市售菊花主要通过鉴评外形、香气、滋味、汤色等感官项目来判定品质优劣，方法简便实际中，易被广泛采用[7]，同时含有多酚类、氨基酸、挥发油类和糖类等活性物质。

目前雪菊与市售菊花的研究主要集中在黄酮类化合物、挥发油成分、微量元素等[8-10]方面，利用传统分光光度计、HPLC、GC-MS等方法测定化学分成，对感官、多酚类化合物和氨基酸尚无研究。本研究综合菊花感官国家标准[11-13]，对雪菊与市售菊花感官进行比较。利用超高效液相色谱（UPLC）测定槲皮素、木犀草苷、3，5-o-二咖啡酰基奎宁酸、儿茶素含量。氨基酸自动分析仪测定氨基酸含量。儿茶素具有抗氧化、清除自由基、抗过敏、抗菌消炎、增强免疫功能等多种生物学功能[14]；3，5-o-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷作为《中国药典》（2010年版）[15]评价菊花的活性成分的指标；槲皮素具有抗肿瘤，抗炎，抗血小板聚集，扩张冠脉等作用[16]。本研究以期为雪菊与市售菊花提供科学理论依据，发展雪菊保健品开发价值。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

本实验选取雪菊 产自新疆雪菊生物科技有限公司和田民丰县叶亦克乡生产基地，种植海拔2600 m；实验对象：杭白菊、黄山贡菊、滁菊 均购自商场超市，详见表1；多酚类化合物标准样品：儿茶素（CAS号：154-23-4）、3，5-o-二咖啡酰基奎宁酸（CAS号：89919-62-0）、木犀草苷（CAS号：5373-11-5）、槲皮素（CAS号：117-39-5） 均购自Sigma公司；甲醇 色谱纯，Fisher公司；甲酸 Sigma公司；实验用水 均为高纯水；浓盐酸 分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；柠檬酸钠缓冲液 pH=2.2；2.5 mmol/mL氨基酸混合标准溶液 日立公司；冷冻剂：食盐∶水= 1∶3混合。

H-Class型超高效液相色谱仪、二极管阵列检测器（PDA） 美国Waters公司；万分之一电子天平 梅特勒公司；高速冷冻离心机 德国-HILLER；超纯水净化器 德国赛多利斯公司；匀质器 德国IKA；超声波 上海科导超声仪器公司；微孔滤膜（0.22 μm） 美国PALL公司；DHG-9203A型恒温干燥箱 上海精宏公司；日立L-8900氨基酸自动分析仪 日本日立公司。

1.2 实验方法

1.2.1 感官 本实验参照菊花感官评价的国家标准。花形、花色：在自然光线下，目测、鼻嗅；汤色、滋味：雪菊称取1 g、市售菊花取3 g样品于干净500 mL玻璃容器中，用沸水冲泡。

1.2.2 多酚类化合物测定 样品的制备取适量菊花样品，粉碎，过筛（筛孔尺寸：0.9 mm×0.9 mm），精确称取筛下物0.30 g于50 mL带盖螺口离心管中，加入25 mL 70%甲醇，浸泡15 min后超声萃取40 min，以4000 r/min离心15 min，上清液用0.22 mm PTET针式过滤器过滤后供超高效液相色谱分析，每个样品平行制备三份[17]。

色谱条件：JADE-PAK CB-C18液相色谱柱（100 mm×2.1 mm，3 μm）；柱温25℃，检测波长采用3D通道，2D通道采用双波长，分别为278、350 nm；采用A和B双泵系统，流速0.2 mL/min；进样量1 μL。流动相A为甲醇，流动相B为0.5%甲酸。采用梯度洗脱：0～2 min，80%～60%A；2～5 min，60%A；5～5.5 min，60%～80%A；5.5～7 min，80%A；7～16 min，80%～0%A；16～16.5 min，0%～80%A；16.5～20 min，80%A。

1.2.3 氨基酸测定 样品的制备：精确称取0.5 g的粉碎处理的菊花样品放入水解管中，加入6 mol/L的盐酸10 mL，放到冷冻剂中冷冻5 min，抽真空后充入高纯氮气迅速封口，放入到恒温干燥箱110℃下水解24 h，水解溶液冷却后用滤纸过滤，滤液定容到100 mL的容量瓶中，精确吸取滤液稀释液4 mL到10 mL烧杯中，放入真空干燥箱，60℃温度下挥发至干，加入1 mL pH=2.2的柠檬酸钠溶液溶解，过0.22 μm膜供仪器测试[18]。

氨基酸测试条件：缓冲液流速0.400 mL/min，茚三酮流速0.350 mL/min；层析柱4.6 mm×60 mm，3 μm离子交换树脂；分离柱柱温：50℃，反应柱柱温：135℃，进样体积：25 μL。

表1 样品信息Table 1 Material collected information

2 结果与分析

2.1 感官的测试

感官实验从“形、色、汤、味”四方面对雪菊和市售菊花综合对比评价。雪菊花形较小，花朵桔黄，汤色绛红，味道独特，称取1 g样品，可续水2～3次味道不变；市售菊花花形较大，呈白色或微黄，汤色浅黄明亮，味道清香。雪菊中含有大金鸡菊查尔酮苷等黄酮类色素[19]，故其汤色呈现特有的琥珀红色；市售菊花的汤色呈现出来的黄色则为叶黄素等花青素类色素[20]。实验结果见表2。

表2 雪菊与市售菊花感官结果Table 2 Sensory results of Coreopsis Tinctoria and commercial Chrysanthemum

2.2 多酚类化合物的测定

雪菊和市售菊花都含有多酚类化合物，雪菊中儿茶素和槲皮素的含量较高，不含3，5-o-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷；市售菊花中均不含儿茶素，均含有3，5-o-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷，且达到《中国药典》（2010版）7.00、0.80 g/kg的含量要求。综合实验数据，市售菊花四种多酚类含量的总和均低于雪菊的含量，雪菊多酚化合物的总量具有一定的优势。雪菊和市售菊花4种多酚类化合物含量见表3，色谱图见图1。

表3 不同产地雪菊和市售菊花中4种多酚类化合物含量（g/kg，n=3）Table 3 Contents of 4 polyphenolic compounds in different regions of Coreopsis Tinctoria and commercial Chrysanthemum（g/kg，n=3）

图1 雪菊样品和杭白菊色谱图Fig.1 Chromatograms of Coreopsis Tinctoria and Hangzhong white Chrysanthemum

2.3 氨基酸组成及含量

雪菊与市售菊花氨基酸种类、含量比较丰富，含有17种氨基酸。雪菊氨基酸总量、必需氨基酸含量均高于所测定的三种市售菊花。天冬氨酸、亮氨酸、赖氨酸的含量较高，天冬氨酸可调节脑和神经的代谢功能，用作疲劳恢复剂，亮氨酸能控制血糖，赖氨酸则能促进人体发育、增强免疫功能[21]。雪菊和市售菊花氨基酸组成及含量见表4，氨基酸色谱图见图2。

表4 雪菊与市售菊花中氨基酸组成及含量（g/100 g）Table 4 Amino acid composition and content of Coreopsis Tinctoria and commercial Chrysanthemum（g/100 g）

图2 雪菊氨基酸色谱Fig.2 Amino acid chromatograms of Coreopsis Tinctori

3 结论

实验结果表明，雪菊花形较小，花瓣呈桔黄色，冲泡后汤色琥珀红，具有独特味道；市售菊花花形较大，冲泡后颜色淡黄，味道清香。多酚类化合物实验结果，雪菊含有槲皮素和儿茶素含量较高，与市售菊花相比，总量上具有一定的优势。雪菊与市售菊花氨基酸种类、含量丰富，含有17种氨基酸；雪菊氨基酸总量、必需氨基酸含量均高于所测定的三种市售菊花，天冬氨酸、亮氨酸、赖氨酸的含量较高。综上所述，雪菊适合广泛的日常饮用，具有保健开发的潜质。

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Determination of Coreopsis Tinctoria and commercial Chrysanthemum’s sense，polyphenolic compounds&amino acids

WU Hai-jiang，ZHANG Ying，YUAN Hui，ZHAO Jian-yong，ZHANG Huang-tao，YANG Wen-ju*
（Product Quality Supervision and Inspection Academy of Xinjiang，Urumqi 830011，China）

The Coreopsis tinctoria and commercial chrysanthemum（Hangzhou white chrysanthemum，Huangshan tribute chrysanthemum，Chuzhou chrysanthemum）were determinated，for their sense evaluation，polyphenolic compounds and amino acid.Experimental methods were referenced to the state standard of the chrysanthemum. The ultra high performance liquid chromatography（UPLC）was determinate the content of quercetin，luteolin，3，5-dicaffeoylquinic acid，catechin.The automatic amino acid analyzer was determinated the content of amino acid.The results showed that Coreopsis tinctoria was small，the petals orange，whose soup color was red amber，including quercetin and catechin.The commercial chrysanthemum was large soup，light yellow color fragrance.The total polyphenols amount of Coreopsis tinctoria was more than commercial chrysanthemum. The Coreopsis tinctoria had 17 essential amino acids，which were for the daily drinking and health care products.

Coreopsis Tinctoria；sense evaluation；polyphenolic compounds；amino acids

TS201.1

A

1002-0306（2015）22-0147-04

10.13386/j.issn1002-0306.2015.22.022

2015－04－20

吴海江（1983-），男，硕士，工程师，主要从事食品安全与检测方面的研究，E-mail：wuhaijiang2010@sina.com。

*通讯作者：杨文菊（1962-），女，本科，教授级高级工程师，主要从事食品安全与检测方面的研究，E-mail：yangwenju09@sina.cn。

2014年乌鲁木齐市科技局项目（C131320001）。