微波辅助二甲苯脱除湿法炼锌渣中的硫

2014-12-16郭年祥

湿法冶金 2014年2期

郭年祥，章青，胡娇

（1．江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州 341000；2．广东宝钢湛江钢铁有限公司，广东湛江 524000）

全湿法炼锌过程中，硫主要以单质硫形式富集在渣中［1-2］。目前已建成的氧化酸浸厂中只有加拿大的Trail厂有硫回收实践，其他厂通常堆存不处理［3］。酸浸渣中也含有其他有价金属，回收单质硫不仅可提高资源利用率、减少对环境的污染，而且可使有价金属得到富集，为下一步回收创造有利条件。从湿法冶金渣中回收硫主要有物理法和化学法［4-6］。物理法主要有热过滤法、高压倾析法、浮选法、真空蒸馏法等，但都对设备和物料有一定要求。化学法主要有二甲苯法、硫化铵法、煤油法［7-10］等。其中，二甲苯法成本低廉，且不会造成贵金属损失，但二甲苯法存在溶剂消耗量大、能耗较高的缺点。微波具有穿透性强、加热效率高等特点，因此，研究了在二甲苯脱硫过程中借助微波的辅助作用减少试剂耗量，降低能耗，提高生产效率。

1 试验原理

二甲苯的溶硫能力较高，可以认为是其环状结构与硫磺8原子结构中的大π键之间具有较强的相互作用，分子间作用力较大的结果［11］。在用二甲苯回收元素硫时，其他单质及化合物不易溶解在二甲苯中，尤其是贵金属化合物，可得到较高纯度、较高质量硫磺，而有价金属富集在渣中。硫在二甲苯中的溶解度随温度升高而增大，但通常的水浴加热不均匀并且需要搅拌，而微波具有良好的穿透性，被加热物质内部、外部几乎同时加热升温，加热均匀大大缩短热传导时间，加热效率高［12］。试验借助微波加热研究元素硫在二甲苯中的溶解度。

2 试验部分

2．1 试验原料及设备

试验原料为某湿法炼锌厂的高硫渣，主要元素S质量分数约为81%，其中S0质量分数约75%，Ag、Zn质量分数分别为0．049%和3．89%。

试验所用设备有恒温水浴加热器、微波炉（额定功率800W）、精密控温仪、真空泵、布氏漏斗及各种玻璃容器。

所用试剂有二甲苯，无水乙醇，均为分析纯。

2．2 试验方法

取一定量研磨烘干后的湿法炼锌渣加入到烧杯中，加入二甲苯有机溶剂，放入微波炉中加热。反应结束后，趁热倒入布氏漏斗中进行抽滤，滤液静置冷却1．5h后，分离单质硫和有机物，用无水乙醇洗涤单质硫，随后烘干、称重、送分析。

3 试验结果与讨论

3．1 二甲苯脱硫正交试验

对液固体积质量比、温度、时间3个因素，选用L9（34）正交方案进行试验，结果见表1。

表1 二甲苯脱硫正交试验结果

从表1可知：3个因素对二甲苯脱硫的影响顺序为温度＞液固体积质量比＞时间；在液固体积质量比8∶1、95℃、加热10min条件下，脱硫率为97．47%。为了证明二甲苯脱硫的控制性环节，在无搅拌、液固体积质量比8∶1、85℃、加热15min条件下进行试验，脱硫率为52．52%，而在有搅拌、其他条件相同时，脱硫率为70．32%，增大了18%左右，说明搅拌可促进二甲苯溶硫，也说明二甲苯脱硫反应受扩散控制。最优条件下，单位时间单位能耗下的脱硫率为9．619×10-5g／（mL·℃·min）。

3．2 微波辅助二甲苯脱硫结果

微波辅助二甲苯脱硫试验结果见表2。

表2 微波辅助二甲苯脱硫结果

从表2看出：3因素对微波辅助二甲苯脱硫的影响顺序为火力＞时间＞液固体积质量比，其中火力指微波加热方式，火力高时为连续加热，火力中、低时为非连续加热；时间的影响大于液固体积质量比的影响，因为时间越长，微波所达到的温度越高；在液固体积质量比6∶1、高火力、加热时间10min条件下，脱硫率达98．12%，单位时间、单位能耗下的脱硫率为1．115×10-4g／（mL·℃·min）。微波辅助二甲苯脱硫，脱硫率较高，且不需搅拌，表明反应不受扩散控制。与表1相比，液固体积质量比降低，生产成本降低。