吴则业，杨贤庆 ，岑剑伟，郝淑贤，魏 涯，黄 卉

(1.中国水产科学研究院南海水产研究所，国家水产品加工技术研发中心，农业部水产品加工重点实验室，广东广州510300;2.上海海洋大学食品学院，上海201306)

海蜇是一种低脂肪、低热量、高蛋白并含有丰富的无机盐和多种维生素等营养成分的食品［1－4］，是可以食用的大型经济水母，具有独特的风味和保健作用，深受人们的喜爱［5］。海蜇除了可以食用外还有重要的药用保健食疗作用，我国古代早就记载了关于海蜇的多种药用价值［6－8］。我国也是最早开发利用海蜇资源的国家，海蜇富含一些如胶原蛋白、毒素、氨基多糖、糖胺聚糖、糖蛋白等具有生物活性的物质，其中含量最丰富的为胶原蛋白［9－11］。海蜇中含有的结构新颖独特的化合物，还具有抗氧化活性、酶活性和杀虫活性等多种生物活性［12－15］，国外的研究主要是提取其刺细胞毒素中的活性物质作为新的药物来源［16］。在中国，海蜇是重要的水产加工品之一，每年8月至10月份是海蜇的收获加工季节。由于海蜇体内含水量特别高，而且海蜇生产加工又在夏、秋高温季节。因此，在海蜇加工工序中，通常用较高浓度的明矾使海蜇迅速脱水，然后再用一定比例的盐、矾混合物腌渍，以达到脱水和改善产品品质的目的［17－18］。明矾是海蜇加工过程中不可或缺的脱水剂，传统的海蜇加工方法仍是进行“三矾二盐”加工［19］，而这种常规加工方式会导致铝元素的残留。因此，铝含量的监测是海蜇产品质量控制的关键环节。本文就海蜇中铝残留的检测方法及安全性问题展开论述，以期为海蜇中铝的检测方法及相关标准的制订提供一定参考。

1 海蜇样品前处理方法

1.1 干法消解

干法处理是先将样品炭化，炭化完全再灰化，完全炭化是为了避免灰化过程中会着火造成损失，样品通过灰化后，可以消除有机物的干扰。仓国强［20］将样品均匀粉碎后，称取2.0g于坩埚中，小火炭化后再在550℃下5h左右至灰化完全。林木宁［21］等人称取均匀粉碎的试样1.0～2.0g于石英玻璃坩埚中，用小火炭化至无烟，炭化后移入马弗炉中550℃灰化至完全成白色灰烬。处理样品时还需要严格控制灰化的时间和温度，防止铝的损失，造成检测结果偏低。在高温条件下，铝很容易转化成难溶的氧化铝异构体，也会影响测定结果。

1.2 湿法消解

在GB/T 5009.182－2003《面制食品中铝的测定》中样品前处理采用湿法消解，即将样品粉碎均匀，称取1.0～2.0g于硝酸和高氯酸混合液中加热至消化液无色透明，并出现大量白色烟雾。葛少林［22］采用湿法消解简化了样品的前处理操作，提高了稳定性和准确性，并取得了很好的实验结果。岑剑伟［23］等人采用0.6mol/L高氯酸溶液沸煮6min消解海蜇样品，测定结果比现行标准检测方法所得结果较高，明显改善提取效果，提高了精确度和灵敏度。然而，湿法消解试剂用量较大，其中具有强腐蚀性的浓硝酸、高氯酸和硫酸，需小心操作。

1.3 微波消解

微波消解仪消解样品，消解时间短，试剂用量小［24］，消解彻底完全，空白值低，安全、环保;微波消解法进行消解，既省时省力，简化了操作，缩短了样品处理时间，又减少了强酸带给操作人员的危害及反复处理带来的误差。岑剑伟［25］等人采用功率800W、温度180℃、消解15min的微波消解法，称取1.0g匀浆后的海蜇样品进行消解，明显提升了样品的消化效果;刘希光［26－28］在研究中则采用冷冻干燥和微波消解相结合的方法消解样品，不仅缩短了样品的处理时间，在检测微量元素时还避免了它们的挥发损失及样品污染。目前，研究中多采用微波消解处理样品，微波消解法也将逐步取代传统方法成为样品前处理的主要方法和优先之选。

1.4 样品前处理方法

检测海蜇中的铝残留需有效地将组织中的铝元素释放出来，海蜇产品的组织质地比较柔软，较为容易提取，但不同的裂解方法效果存在明显的差异。比较采用干法、湿法和微波消解三种方法处理海蜇样品的优缺点，得出干法消解可能造成铝的损失，使检测结果偏低;湿法消解用到强腐蚀性的酸类，但具有一定的危险性;而微波消解法以操作简单、省时省力、安全等优点，逐渐成为首选的样品前处理方法。

2 海蜇中铝检测方法

2.1 分光光度法

分光光度法在食品检测行业较为普遍应用。分光光度仪价格便宜，操作简单，适合食品中常量、微量铝的检测。在国标GB/T 5009.182－2003《面制食品中铝的测定》中就采用分光光度法，以铬天青S为显色剂来测定样品中的铝。由于国标 GB/T 5009.182－2003《面制食品中铝的测定》在检测铝含量中误差比较大、线性不太好，一些研究人员多采用其改进方法，如改变显色剂使显色更稳定或选用其他样品前处理方法消除高氯酸的干扰。李世荣［29］等人以铝与铬天青S和溴代十六烷基吡啶及聚乙二醇辛基苯醚能形成稳定蓝色四元体系得到较好检测线性关系，最低检测质量浓度为7.5mg/kg;曹丽军［30］和陈峰［31］分别采用微波消解和干法消解的前处理方法，分光光度法检测的最低检出限为 0.25μg和0.5μg。分光光度法可以检测食品中常量的铝，方法简单、省时省力、检测费用低，其改进方法减小了强酸给人体带来的损害及测定过程中残留的高氯酸对显色的影响;然而检测过程也会受到一些因素影响，如显色温度、显色时间、溶液的酸碱度及阳离子的干扰，并且需要配制多种试剂，试剂会对环境造成一定的污染。

2.2 原子吸收光谱法(AAS)

原子吸收光谱法 (AtomicAbsorption Spectrometry，AAS)从十九世纪五十年代出现，作为可以对60多种微量、痕量金属元素检测的方法，已广泛应用在农业、食品、生物、医药、矿业和环境领域。原子吸收光谱法有火焰原子吸收光谱法(F－AAS)、石墨炉原子吸收法(GF－AAS)和氢化物发生原子吸收光谱法(HG－AAS)三种，在检测铝含量的研究中，较多采用的是前两种方法，原子吸收光谱法检测食品中铝的含量至今未有相关国家标准公布。

2.2.1 火焰原子吸收光谱法(F－AAS)目前，火焰原子吸收光谱法是应用最为广泛的一种原子吸收光谱法，操作简单迅速、分析条件稳定、重现性好、适用范围广，在测定食品中的铝时具有快速、准确等特点［32］。火焰原子化可以使已处理好的试样溶液在高温情况下产生大量游离的基态原子，即将样品中待测的元素转化为自由态的原子蒸气。不是所有的金属元素都能被充分气化，铝是高温元素，气化温度达到2467℃以上，铝在气化过程中可能会形成难解离的氧化物，一般采用产生高温的氧化亚氮－乙炔火焰来检测，检出限为 10～100PPb。Sema B.Erdemolu［33］等人通过火焰原子吸收光谱法检测到茶饮料中铝含量为11～12mg/L;焦更生［34］建立了一种检测啤酒中微量铝的微波消解－原子吸收光谱法方法，提高了分析的灵敏度，且精密度高、重现性较好。火焰原子吸收光谱法虽然已较普遍应用，但在检测海蜇中铝含量方面还很少见。

2.2.2 石墨炉原子吸收光谱法(GF－AAS)石墨炉原子吸收光谱法在当今研究应用中较为广泛，方法简便，操作方便快速，灵敏度高，重现性好，精密度和准确度均符合分析要求，能满足各类食品中铝(低含量和高含量)含量的检测要求，尤其适合大批量样品测定，是现今值得推广使用的检测铝的方法。如张志胜［35］研究利用石墨炉原子吸收光谱法检测水产加工品中的铝;马小宁［36］对食品中铝含量进行分析，检出限为1.0μg/L;方治富［37］采用石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝。虽然不少研究已较多采用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝，但有关海蜇铝的检测仍鲜有报道。

2.3 电感耦合等离子体法(ICP)

电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma，ICP)，ICP指离子源，即电感等离子体火焰。由于等离子体火焰焰心区温度可以达到近10000K，能够使样品中的元素充分原子化，特别适用于高温元素铝的检测。

2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP－OES/AES)电感耦合等离子发射光谱有ICP－AES(ICP Atomic Emission Spectrometry)和 ICP－OES(ICP Optical Emission Spectrometry)两种。电感耦合等离子体发射光谱法是二十世纪六十年代早期发展起来的，自七十年代起，得到广泛的应用［38］。王国发［39］等人建立了紫菜中铝含量的微波消解－ICP－AES检测方法，可以快速准确测定紫菜中铝的含量，检出限0.007mg/L，相对标准偏差(RSD)小于 2%;孙世宏［40］等人利用微波消解－ICP－AES法检测食品中的铝，检出限 0.013mg/L，最低 RSD 1.4%;李敏［41］建立了测定挂面、粉条和膨化食品中铝的电感耦合等离子发射光谱法(ICP－OES)方法，结果显示，该法最低检出限0.024μg/mL，相对标准偏差0.88%～3.06%，其操作简便准确，检出限低，线性范围广，干扰小，适用于食品中铝的检测;余焘［42］采用微波消解 ICP－OES法准确、快速地测定了牡蛎中多种无机元素的含量。

2.3.2 电感耦合等离子体－质谱法(ICP－MS)电感耦合等离子体－质谱(Inductively Coupled Plasma－Mass Spectrometry，ICP－MS)是上世纪八十年代发展起来的可对多种元素同时进行分析测量的先进技术，随着相关仪器设备的不断进步和完善及无机元素分析技术的发展，已经广泛应用于食品、医学、环境、地质等众多领域。由于具有高通量、高准确度、高灵敏度、检测限低、线性范围宽、抗干扰性强等优点，ICP－MS可以说已经成为迄今元素检测最好、最快的方法。十九世纪九十年代，国外的一些研究人员就开始以ICP－MS法分析食品中的铝及其他金属的含量［43－45］。我国于2009年公布了国家标准《GB/T 23374－2009食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》，赵立凡［46］等人采用微波消解－ICP－MS法测定面制食品中的铝含量，最低检出浓度0.03mg/kg，相对标准偏差2.15%～3.45%;李安［47］等人对市售的膨化食品、干鲜水产品、豆制品中的铝含量以电感耦合等离子体质谱法直接进行定量分析，检出限为0.3mg/kg，相对标准偏差小于3%。孔舒［48］等人应用ICP－MS法测定了海蜇中铝的含量，元素含量与信号强度得到很好的线性关系。

2.4 铝检测方法

目前还没有海蜇产品中铝元素测定的国标，检测结果大相径庭。通过对比三种测定海蜇中铝元素方法的特点，选择适合工厂和检测单位使用的测定方法。其中分光光度计法虽适合常量和微量铝的检测，但检测结果误差较大有一定的局限性;原子吸收光谱法发展迅速，已在各领域普遍使用，但未有该方法的相关国家标准公布，至今很少研究人员采用该法检测海蜇中的铝;电感耦合等离子体法可以同时、快速分析食品中诸多元素，检测限低，逐渐成为研究的热点，电感耦合等离子体法不仅在食品检测领域具有广阔的应用前景，而且也会广泛应用于海蜇中铝的检测。

3 海蜇中铝残留安全性问题

3.1 铝的安全性

铝是一种人们熟悉的人体非必需金属元素，是地壳中仅次于氧和硅的第三丰量元素，在自然界中广泛存在。长期以来，人们认为铝和铝盐是不能被吸收的，铝对人体是无害的，又因其具有优良的理化性质，一直被看作是一种安全元素，被广泛应用于人们的日常生活，如临床抗胃酸药、含铝食品添加剂、水处理剂及各种铝制炊具、容器等。但是自七十年代中期以来，随着人们生活水平的提高、环境意识与自我保健意识的增强以及科学分析技术的发展，人们逐渐加深了对铝生物毒性效应的研究。我国居民膳食中铝元素的最主要来源之一就是含铝食品添加剂，我国生产和使用的含铝食品添加剂主要是钾明矾(十二水合硫酸铝铵)和铵明矾(十二水合硫酸铝钾)。人体摄入铝后，虽然短期内不会出现明显的中毒症状，但铝具有生物蓄积性，长期过量摄入会对人体健康产生慢性毒性。铝的毒性主要表现在可能作用于DNA，在神经原纤维蛋白合成时使信息转录发生错误，导致对中枢神经系统的损害或铝在体内形成不溶的磷酸铝，阻止磷的吸收并干扰磷的代谢而导致骨软化症。铝对免疫功能会有明显抑制作用，可以对造血系统产生毒性，体内过多的铝对人体的脑、肝、肾、细胞、胚胎等均有不良影响［49－52］。

鉴于铝的毒性和铝对人体健康的危害不容忽视，世界卫生组织/联合国粮农组织(WHO/FAO)于1989年正式将铝确定为食品污染物加以管理，将铝的暂定每周耐受摄入量(provisional tolerable weekly intake，PTWI)标准设为7.0mg/kg bw。2008年欧洲食品安全局(european food safety authority，EFSA)将铝每周耐受摄入量(tolerable weekly intake，TWI)降低到了1.0mg/kg bw。我国在GB 2760－2011《食品添加剂使用卫生标准》中规定硫酸铝钾、硫酸铝铵(俗称“明矾”)作为稳定剂、膨松剂可用于小麦粉及其制品、豆类制品、膨化食品、焙烤食品、水产品及其制品中，铝残留量≤100mg/kg(干样品，以Al计)，水产品及其制品包括海蜇类食品。

3.2 海蜇中铝的安全性

海蜇加工过程中需要加盐帆脱去水分及其毒性粘蛋白，明矾是强脱水剂，明矾中的铝离子对蛋白质有很强的凝固作用，可以除去新鲜海蜇中的多余水分和有毒成分。三矾两盐是我国传统的海蜇加工方法，只有采用明矾除水、滤毒处理过的海蜇才能食用［53］。明矾作为脱水剂广泛应用于海蜇加工过程中，目前仍未找到更好的代替品及代替工艺。铝元素在海蜇中以明矾的形式存在，因此会引起海蜇中铝的残留。岑剑伟［54］等人在研究中提到未经加工的新海蜇中铝元素含量极少(μg)，与外加的铝元素(mg)相差较大，海蜇产品中铝元素来源主要为加工过程添加产生。我国在水产行业标准SC/T3210－2001《盐渍海蜇皮和盐渍海蜇头》中规定明矾的含量应在产品重量的1.2%～2.2%范围内，在农业行业标准NY5171－2003《无公害食品－海蜇》(该标准于2014－1－1废止)中则规定明矾含量要小于2.2%，此两种标准皆以盐渍海蜇中明矾含量为限量。而在有关即食海蜇产品中，山东省地方标准DB37/T 426－2004《即食海蜇》规定明矾含量小于0.1%，农业部行业标准NY/T 1515－2007《绿色食品 海蜇及制品》的要求更高，规定明矾不得检出(＜0.003%)。此外，食用海蜇时，应该充分浸泡和漂洗，而在食用盐渍海蜇时采用的清水浸泡法并不能有效降低铝残留量，叶湖［55］等人采用弱酸浸泡发现可以大大降低海蜇铝残留量，消费者在食用盐渍海蜇时可以通过食醋浸泡的方法来降低铝残留量。

铝元素普遍存在于人们日常生活中，其生物蓄积性和慢性毒性及其对人体健康危害已引起人们的重视。海蜇中铝残留的主要原因是其加工过程中使用含铝添加剂硫酸铝铵和硫酸铝钾造成的，但海蜇加工工艺中仍添加明矾以达到脱水和提高产品品质的目的，导致海蜇中铝含量严重超标，目前海蜇加工工艺很难实现现有规定的铝限量标准。而GB 2760－2011《食品添加剂使用卫生标准》中规定水产品及其制品中的铝含量不得高于100mg/kg(干样品，以Al计)，以及农业部行业标准NY/T 1515－2007《绿色食品海蜇及制品》规定明矾不得检出(＜0.003%)，该指标给海蜇加工行业提出了很高的要求，并与水产行业标准及山东省地方渔业标准相差很大，对海蜇产品生产企业带来了迷惑和困扰。该标准对海蜇产品规定有些过于严厉，除非是鲜食海蜇，一般盐渍海蜇及其加工产品可能难以满足该要求。有些标准关于明矾含量的规定并不一定合理，在制定或修订海蜇相关标准过程中一些有争议的地方应当加以注意和完善，应既考虑到铝的危害程度及海蜇产品的消费习惯，又考虑生产的需要，根据多方面规定其限量［55－56］。所以亟待开展海蜇产品中铝含量检测方法标准的相关研究及海蜇铝残留风险评估工作，为国家标准委和卫生部门提供相关参考数据，希望能重新修订一些不足之处尽快制定合理的相关限量标准，也为传统企业的生存和保障食品安全性问题做出合理的决策。鉴于铝对人体的危害性，海蜇中铝残留的安全性问题应受到广泛关注。

4 展望

中国食用海蜇有悠久的历史，在我国沿海盛产的海蜇经济价值很高。海蜇具有较高的食用和药用价值，在海外也享有盛誉，被视为水产珍品。由于海蜇含水量很高，生产季节气温又较高，细菌繁殖较快，鲜海蜇很容易溶解腐败，如不经脱水处理不宜贮存，食用口感也差。硫酸铝钾和硫酸铝铵可使海蜇迅速脱水、蛋白质等有机物逐渐凝固，形成海蜇产品特有的食用特性。目前国内外海蜇加工生产工艺全部使用钾明矾或铵明矾，仍未有其他可行的替代技术。随着铝毒性研究的深入，海蜇中铝残留的安全性问题也逐渐引起了人们的重视。因此有必要依据人们对海蜇的消费情况开展安全风险评估工作，为相关部门做出合理的决策及制定合理的限量标准提供参考，引导消费者合理膳食和保障人民人生安全，促进海蜇产业能够健康稳定的向前发展。同时有必要针对海蜇中铝检测方法制定相应的检测标准，微波消解样品的前处理方法与电感耦合等离子体检测铝的方法在海蜇铝残留测定中具有广阔的应用前景。

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