刘 彝，刘 京，李良川，吴 均，黄坚毅

高温乳化压裂液的研制及性能评价

刘 彝，刘 京，李良川，吴 均，黄坚毅

（中国石油冀东油田钻采工艺研究院，河北唐山 063000）

室内研制了一种配制W/O型乳化压裂液所需的乳化剂，并讨论了乳化剂加量、油水比、搅拌强度对乳状液稳定性的影响，得到了不同温度（90 ℃、120 ℃和130 ℃）条件下油包水乳化压裂液配方，并对乳化压裂液配方进行耐温耐剪切性能、流变参数、滤失性能及地层伤害性进行了工程评价。实验证明该配方的流变性能满足压裂液对液体的要求，滤失量较小，针对南堡油田东一段储层岩心，与水基压裂液相比，可降低压裂液对地层的伤害率达20%以上。在130 ℃条件下，170 s-1的剪切速率下，剪切120 min后，表观黏度为88 mPa·s，可满足中、高温深井、水敏性储层压裂改造。

乳化压裂液；高温配方；水敏储层；油包水

乳化压裂液就是将一种液体分散于另一种不相混溶的液体中所形成的多相分散体系，然后，在体系中加入易在两相界面上吸附的表面活性剂，形成稳定的乳状液，再用交联剂进行交联，形成稳定的交联冻胶。在用作压裂液的乳状液中，一相是水或盐水溶液、聚合物稠化水溶液、水冻胶液、酸液以及醇液；另一相则是油，如现场原油、成品油、凝析油或液化石油气。乳化压裂液分为油包水和水包油两种类型，它具有与油基压裂液较高的性价比特点，适合水敏、低压、低渗储层的压裂改造[1]。20世纪90年代，在水包油型乳化压裂液的基础上开发了油包水型乳化压裂液体系，它是一种针对水敏性储层，可以接受的一类压裂液体系。因此，研究开发一种耐高温的油包水型乳化压裂液体系具有重要的意义。

1 实验部分

1.1实验仪器

RS6000流变仪（哈克）、六速旋转黏度计、烘箱、电子天平、高温高压静态滤失仪（海安石油科研仪器有限公司）、混调仪、高温高压岩心伤害解堵、评价仪（山东中石大石仪科技有限公司）。

1.2实验药品

柴油、一级羟丙基胍胶（昆山公司）、乳化剂1（室内制备）、乳化剂2（室内制备）、有机硼交联剂TCB-1。

2 实验方法

2.1乳化压裂液的制备

常温条件下，将胍胶及压裂用添加剂加入水中，放入混调仪，再加入乳化液，强烈搅拌一段时间形成乳状液，取出100 mL作为基液，再加入有机硼交联剂，搅拌形成冻胶压裂液。

2.2乳化压裂液的性能评价

2.2.1 流变性能

采用RS6000流变仪在实验温度条件下，170 s-1的剪切速率下，连续剪切2 h。

2.2.2 岩心流动实验

将岩心洗油、饱和抽空后，用煤油驱替得到初始渗透率K1，再采用配方二的破胶液作为反向驱替，再采用煤油正向驱替得到渗透率K2。K=（K1－K2）/K1×100%。

3 实验结果及讨论

3.1乳化剂种类对乳状液的影响

乳化剂是乳化压裂液关键的添加剂，其性能的好坏直接影响压裂液的流变性能和现场施工的可操作性。不同的乳化剂对压裂液的稳定性影响不同，对两种复配型乳化剂进行乳化实验，结果见表1。由表1可知：乳化剂2可使柴油—水体系乳化成具有一定稳定性的油包水乳状液，乳化剂2比乳化剂1的乳化效率更好，形成的乳状液更加稳定。

3.2油水比对乳化液的影响

通过实验结果（表2），油水比例控制在1∶9时具有最佳的黏度。在强烈搅拌3 min的条件下，加入不同浓度的乳化剂，在加量为1%时乳液就具有较理想的基液黏度及稳定性能。

表1 乳化压裂液乳化剂筛选试验结果

表2 不同油水比对乳状液稳定性的影响

3.3乳化剂加量对乳状液稳定性的影响

由表3可知：随着乳化剂加量的增加，乳化效率逐步提高，当乳化剂浓度增加到1%以上，乳化效率高。选择油水体积比为1∶9时，乳化剂加量为1%。

3.4搅拌强度对乳状液稳定性的影响

由表4可知：在乳化剂加量为1%，油水比为1∶9时，在不同搅拌强度下形成了乳状液，当搅拌时间为3 min以上时，形成的油包水乳状液很稳定。

表3 不同乳化剂加量对乳状液稳定性的影响

表4 搅拌速率对乳状液稳定性的影响

由上述实验得到一种油包水型乳化压裂液配方为：10%柴油+1%乳化剂+0.45%HPG+0.5%破乳助排剂+1%黏土稳定剂，体系pH为10.5，有机硼交联比为100∶0.5。

3.5不同温度乳化压裂液的工程性能评价

3.5.1 流变性能

用RS6000流变仪测定乳化压裂液分别在90℃、120 ℃、130 ℃的2 h流变曲线。

（1）130 ℃配方耐温耐剪切性能

配方一：

基液：0.55%胍胶+小阳离子黏土稳定剂+破乳助排剂+碳酸钠+氢氧化钠。

乳化液：基液∶柴油= 9∶1，加1%乳化剂1，交联比为100∶0.5，pH值10.5 ～ 11。

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由图1可知：水基压裂液的130 ℃条件下，170 s-1的剪切速率下，连续剪切2 h后，表观黏度为170 mPa·s。

由图2可知：该压裂液在130 ℃下，170 s-1的剪切速率下，连续剪切2 h后，表观黏度为88 mPa·s，该配方具有较强的高温携砂性能，流变性能可满足压裂液对液体的要求。

（2）120 ℃配方耐温耐剪切性能

配方二：

基液：0.5%胍胶+黏土稳定剂+破乳助排剂+碳酸钠+氢氧化钠。

图1 130 ℃水基压裂液耐温耐剪切性能

图2 130 ℃乳化压裂液耐温耐剪切性能

乳化液：基液∶柴油= 9∶1，加1%乳化剂，交联比为100∶0.4，pH值10.5 ～ 11。

由图3可知：该压裂液在120 ℃下，170 s-1的剪切速率下，连续剪切2 h后，表观黏度为100 mPa·s，该配方在120 ℃条件下，可满足携砂的要求。

3.5.2 油包水乳化压裂液的滤失性能

图3 120 ℃压裂液耐温耐剪切性能

3.5.3 破胶性能

破胶性能将直接影响压裂液的压后返排，返排程度影响支撑裂缝导流能力及压后增产效果，是压裂液对储层造成伤害的重要因素。破胶剂的使用，有利于实现压裂液冻胶在短时间内破胶水化，加快返排速度。在满足压裂液携砂性能的同时，通过实施尾追破胶剂用量，使破胶时间缩短，破胶更彻底，有利于破胶液的快速返排，减小对储层的损害。

实验结果（表5）表明：配方二压裂液体系具有很好的破胶性能，在携砂液阶段适当追加破胶剂，可以实现压裂液冻胶快速彻底破胶，满足压后快速返排要求，降低地层伤害。

表5 配方二破胶实验结果

3.5.4 油包水乳化压裂液地层伤害实验

压裂液滤液的伤害可分为五种：（1）滤液与储层中水敏性黏土接触后，使其水化膨胀、分散脱落、运移堵塞流体流动孔喉、孔道，导致渗透率不同程度的降低；（2）滤液进入储层引起物理原因的堵塞即水锁；（3）滤液的侵入改变储层的油水分布导致油相渗透率减小，另一方面孔道内两相共流状态下不连续相形成液珠，液珠在流动过程中产生阻碍流动的毛细管阻力效应——贾敏效应；（4）润湿性改变伤害是指由于岩石吸附化学剂改变岩石表面润湿性而造成油相渗透率下降的伤害；（5）滤液与储层流体不配伍出现沉淀物而使渗透率下降。

采用高温高压岩心伤害解堵、评价仪研究压裂液破胶液在岩心中的伤害情况。实验步骤为：正向驱替煤油，测量岩心基质渗透率；然后侧向端面注入压裂液冻胶滤液至渗透率趋于稳定，测量岩心伤害后的渗透率。水基压裂液和乳化压裂液进行了2块以上的岩心伤害实验。

根据南堡油田1、2号构造22口井101块样品的敏感性实验分析（表6）以及不同配方压裂液破胶液对岩心的伤害实验结果（表7）可知：①南堡一号构造属于中等偏强—强水敏性储层；②胍胶压裂液固相不溶物形成残渣留在支撑裂缝和储层孔隙中对地层造成伤害；③滤液的侵入改变储层的油水分布导致油相渗透率减小是岩心渗透率下降的另一因素；④针对中强—强水敏性储层岩心，水基压裂液对储层的伤害为50% ～ 70%，乳化压裂液对储层的伤害率为30%以上，乳化压裂液相对水基压裂液，可降低地层伤害率20%以上。

表6 南堡油田东一段储层敏感性评价

表7 不同配方压裂液破胶液对岩心的伤害实验结果

4 结论

（1）本实验研制的油包水型乳化压裂液的最佳配方为：基液：0.5% ～ 0.55%胍胶+小阳离子黏土稳定剂+破乳助排剂+碳酸钠+氢氧化钠；乳化液：基液∶柴油=9∶1，加1%乳化剂1；交联比为100∶0.4 ～ 100∶0.5；pH值10.5 ～ 11；在130 ℃条件下，170 s-1剪切速率下，连续剪切2 h后，表观黏度为88 mPa·s。

（2）针对南堡油田东一段中强～强水敏性储层岩心，水基压裂液对储层的伤害为50% ～ 70%，乳化压裂液对储层的伤害率为30%以上，乳化压裂液相对水基压裂液，可降低地层伤害率20%以上。

[1] 王满学，张建利，李建伟，等．不同因素对W/O型乳化压裂液稳定性的影响研究[J]．石油与天然气化工，2008，37（5）：423-431．

Development and Performance Evaluation on High Temperature Emulsive Fracturing Fluid

LIU Yi, LIU Jing, LI Liangchuan, WU Jun, HUANG Jianyi
（Drlling and Production Technology Research Institute,Jidong Oilfield Company of CNPC,Tangshan Hebei063000,China）

A kind of emulsifying agent has been developed in the lab for preparation of W/O type emulsive fracturing. The influence of the added amount of emulsifier, oil-water ratio and stirring intensity has been discussed. The formulation of W/O emulsive fracturing fluid under different temperature (90 ℃, 120 ℃ and 130 ℃) are gained. In addition, engineering evaluation has been conducted on formulation of emulsive fracturing fluid, mainly evaluation on rheological characteristics, filtration property and formation damage. It has been proved that the rheological characteristics of this formulation can satisfy the requirement for fracturing fluid. The filtration of fracturing fluid is low. Comparing with water base fracturing fluid, the reduction percentage of formation damage is 20% with core samples from Dong-1 Member of Nanbao Oilfield. The apparent viscosity is 88 mPa·s, when the fluid has sheared for 120 minutes at the shear rate of 170 s-1on the temperature of 130 ℃. This kind of fracturing fluid can satisfy fracturing in the medium, high temperature and water-sensitive formation.

emulsive fracturing fluid; high temperature recipe; water-sensitive formation; water in oil

TE357.1

A

10.3969/j.issn.1008-2336.2014.03.076

1008-2336（2014）03-0076-05

2014-02-22；改回日期：2014-04-11

刘彝，女，1982年生，工程师，2005年毕业于西南石油大学应用化学专业，2008年获西南石油大学应用化学专业硕士，主要从事油气井增产研究。E-mail：liu0yi@163.com。