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ICP-AES法测定六种微量元素在潍县萝卜中的分布

2013-12-11张立夫国家海洋局大连海洋环境监测中心站辽宁大连116015

化工管理 2013年24期
关键词:潍县精密度微量元素

张立夫(国家海洋局大连海洋环境监测中心站 辽宁大连 116015)

代晓莹(大连汽车职业技术学院 大连 116031)

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萝卜又名莱菔,罗服,土酥,温菘,秦菘,我国是萝卜的故乡,栽培食用历史悠久。多年来,萝卜一直是我国的主要蔬菜之一,在我国蔬菜产量结构中,占有较大的份额,仅次于大白菜[1]。早在《诗经》中就有关于萝卜的记载。元朝的许有香曾称赞萝卜:“熟食甘似芋,生荐脆如梨。”明朝李时珍说:“可生、可熟,可菹、可酱,可豉、可醋,可糖、可腊、可饭,乃蔬菜中之最有利益者[2]。”现代科学研究发现,萝卜含水分91.7%,含丰富的维生素C,含一定量的钙、磷、碳水化合物及少量的蛋白质、铁及其它维生素,还含有木质素、莱酿脑、胆碱、氧化酶素、甘酶、触酶、淀粉酶、芥子油等有益成分。常吃萝卜可降低血脂、软化血管、稳定血压,预防冠心病、动脉硬化、胆石症等疾病,且具有防癌、抗癌等功效,常吃、多吃萝卜对人类健康是有相当益处的[3-4]。

潍县萝卜又称“青萝卜”或“高脚青”,有近300年的栽培历史,素有“小人参”之称,即是潍坊的著名土特产,也是山东著名的萝卜优良品种,有“烟台苹果莱阳梨,不及潍县萝卜皮”之美誉,其特点是肉质紧密,甜而多汁,稍具辣香味,食之清脆可口,且耐贮藏。《医疗本草》介绍,潍县萝卜有利五脏、消痰止咳,温中顺气、治肺吐血的疗效,是药用价值和食疗价值很高的水果蔬菜品种[5],远销香港、澳门、东南亚等诸多国家和地区,在国内外享有盛誉。潍县萝卜之所以具有很高的保健价值,这与它含有的微量元素是分不开的,而这些微量元素又与人体健康密不可分[6]。本文通过采用湿法消解对潍县萝卜样品的萝卜皮及萝卜芯进行消解,首次应用ICP-AES测定了两者中6种微量元素的分布,并进行必较分析,为科学合理的利用潍县萝卜提供了理论依据。

一、实验部分

1.实验仪器与工作条件

IRIS Intrepid II型电感耦合等离子体一原子发射光谱仪(美国热电 Thermo 公司)。功率(W):1150;氩气压力(M Pa):0.5;雾化气压力(L/min)26.0;冲洗泵速(r/min):100;分析泵速(r/min):100。

T-214电子天平(美国丹佛仪器公司)。

2.试剂与标准溶液

硝酸(GR)、高氯酸(GR)。

标准储备液:K、P、Mg、Fe、Zn、Mn 的标准液均为 1000ppm(北京纳克分析仪器有限公司)。

混合标准液:将标准储备液用2%硝酸逐级稀释,混合至浓度 K、P、Mg、Fe、Zn、Mn 分别为 0.00、0.10、0.50、1.00ppm。

3.样品处理

样品采自潍坊市寒亭区朱里镇的萝卜基地,用去离子水洗净后,用不锈钢刀将萝卜皮削下(0.2-0.3cm),于80℃烘至恒重,将样品研磨粉碎后,过80目筛,置于阴凉干燥处,密封保存。湿法消解分别称取1.0 g左右萝卜皮和萝卜芯,置于100 mL聚四氟乙烯坩埚内,加入浓HNO3与HClO4混合溶液(5:1,v/v)20ml,静置过夜.然后置于加热板上,100℃下消解2 h,溶液澄清后,将温度升至180℃,消解4h,直至溶液透明。将溶液完全转入50mL容量瓶中,2%硝酸定容,待测,同时做样品空白实验。

4.测定

在仪器最佳工作条件下,制作各元素的校准曲线(浓度为0、0.10、0.50、1.00 ug·mL-1),相应的线性相关系数达 0.9998 以上,根据校准曲线对各个样品进行测定。

二、结果与讨论

1.ICP-AES分析波长的选择及背景的校正

ICP-AES对每个元素的测定都同时选择多条特征谱线,而且光谱仪具有同步校正功能,因此实验中对每个测定元素选取2、3条谱线进行测定,综合分析强度、干扰情况及稳定性,选择谱线干扰少、精密度好的分析线(见表1)。

2.方法的检出限

对样品空白溶液重复测定10次,取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限(见表2)。

3.精密度和回收率实验

为了考察方法的可靠性,本实验对样品进行精密度和加标回收率实验。准确称取1.0g左右萝卜样品,按照本法进行9次测定,用相对标准偏差表示精密度;分别添加溶度为0.1,1.0mg·L-1的多元素混合标准溶液到样品中,平行三次,测得此方法的相对标准偏差在0.02%~0.75%之间,各元素回收率在91.5%~110.2%之间,准确度较好(见表3)。

4.测定结果

将所有已消解并定容至50ml容量瓶中的试样 (包括空白试样)用ICP仪进行元素测定,每种样品为3个平行样,每样重复测定3次,取平均值,其测定后的数据经单位换算后,结果如表4所示。

结论

微量元素是人体必需的营养成分,所以食品中微量元素是当前食品营养研究的重点之一[8]。分析萝卜中微量元素的分配比例对人们在食用萝卜时起指导作用。本文详细分析了萝卜皮和萝卜芯中的六种微量元素含量。结果表明萝卜皮中含有丰富的人体必需元素,K,P,Mg,Fe,Zn 和 Mn含量分别达到25778,21428,1788,234,36 和 12ug·g-1,萝卜芯中分别是7772,4786,654,78,13 和 6.7ug·g-1,萝卜皮中含量显著高于萝卜芯,尤其是磷和钾,分别为4.5和3.3倍,铁的含量为3倍,镁和锌的含量高将近3倍,锰将近2倍。这些结果表明萝卜皮微量元素丰富,在食用时尽量减少萝卜皮的损失,如果没有农药、重金属等污染清洗后即可食用。

[1]侯凤君.潍坊青萝卜发展现状与方向研究[D].泰安:山东农业大学,2005.

[2]温红珊,郭兰,矫威,孙国栋.大萝卜营养保健功用综述[J].吉林粮食高等专科学校学报,1997,12(4):29.

[3]罗明姬.天然食品中的抗病毒因子[J].食品科学,2004,25(8):200-207.

[4]段礼新,蔡光明,陈芳,等.莱菔的研究进展[J].解放军药学学报,2007,23(3):204-206.

[5]王林武,韩太利,谭金霞.潍县萝卜产业发展现状及对策[J].中国蔬菜,2008(1):3-5.

[6]张玉芝.微量元素与人体健康[J].微量元素与健康研究,2004,21(3):56-57.

[7]李景岩,张爱君.微量元素与健康[J].中国地方病防治杂志,2003,18(2):95-97.

[8]刘利娥,丁利,戚敏,等.新资源食品中微量元素测定方法的研究[J].光谱学与光谱分析,2007,27(7):1436-1439.

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