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高分子材料实验室老化试验技术详解

2013-12-10广州广电计量检测股份有限公司颜景莲

电子世界 2013年4期
关键词:试验箱氙灯老化试验

广州广电计量检测股份有限公司 颜景莲

塑料、涂料、纺织品、皮革等高分子材料在使用过程中经常出现粉化、变色、起泡、龟裂、脱落等劣化现象,严重影响产品的机械、表观等方面的性能,因此需要了解高分子材料的光老化机理并寻找合适的人工加速光老化试验方法来客观地模拟自然使用条件,为材料的研发及应用提供快速的检测与评价方面的依据。目前常用的人工加速老化试验方法主要有荧光紫外灯老化、碳弧灯老化、氙灯老化、金属卤素灯老化等试验方法,下面详细介绍一下这几种不同的老化测试方法。

1.荧光紫外老化试验

紫外光老化试验箱采用荧光紫外灯为光源,通过模拟自然阳光中的紫外辐射和冷凝,对材料进行加速耐候性试验,以获得材料耐候性的结果。荧光紫外试验可模拟紫外、雨淋、高温、高湿、凝露、黑暗等自然环境条件,通过将这些条件重现并循环开展老化试验。目前常用的紫外线光源分为长波紫外线光源(UVA 灯)以及短波紫外线光源(UVB灯)两种类别,共包括四种光源,其光谱能量分布见图1[1]。

1.1 长波紫外线光源

长波紫外线灯对于比较不同类型聚合物的耐紫外线性能尤为有用。因为UVA灯的光谱不包含295nm以下的紫外线,跟户外阳光的波长截止点相同,通常不像短波紫外线破坏材料那样快,但它们比较接近真实的户外老化。目前常用的光源包括:

(1)UVA-340光源,在295nm~365nm的紫外波段最接近于太阳光的光谱,它的辐射峰值是在340nm,是目前最接近于户外阳光的紫外光源;

(2)UVA-351光源,模拟日光被窗户玻璃过滤后的紫外线部分,它适用于户内环境应用。用于测试室内环境的材料,例如油墨和那些靠近窗边的聚合物的老化性能。

1.2 短波紫外线光源

短波紫外线光源的光谱则包括了280nm~400nm的紫外线,其中280nm~295nm的紫外线部分,到达地球表面的紫外线,并不包含这部分紫外线,但是这一部分的紫外线能量较强,很容易使高分子材料发生老化,导致有时老化结果会发生失真,即跟户外实际使用情况有所差别。目前这种光源的应用越来越少,常用于快速筛选材料和研究材料的耐紫外线性能。目前的UVB光管也包括有两种,他们有相同的光谱分布,但发出的紫外线总量不同。一种是UVB-313光源,另外一种则是FS-40光源,目前这两种光源的应用越来越少,有逐步被淘汰的趋势。

1.3 荧光紫外试验箱

目前市面上流行的紫外试验箱包括Q-Lab的Q-spray系列试验箱,以及ATLAS的QUV2000系列的试验箱,这些试验箱,都是目前比较先进的试验箱,可以提供多种紫外光源,并同时控制辐照度和黑板温度,实现冷凝与喷淋等条件;而目前国内生产的紫外试验箱,尚不能控制辐照度,很多时候达不到标准的要求。目前测试常用的标准包括,ASTM G154,ISO4892-3,SAE J2020,GB/T16422.3,GB/T 14522等。

表1 常用的氙灯试验设备辐照度控制方式

表2 氙灯老化试验标准

2.碳弧灯老化试验

目前碳弧等老化试验,主要包括两种,一种是封闭式碳弧灯,一种是阳光型碳弧灯,这两种碳弧灯都是应用于早期的光老化试验设备,前者最初用于纺织品耐光测试,后者最初用于涂层的耐光性测试。封闭式碳弧灯的发光体是一组碳棒,电流通过碳棒发出弧光。但碳棒发出的弧光的光谱能量分布与自然光的光谱能量分布相差较大,既没有自然光的短波紫外辐射,在400nm~800nm之间也没有日光的高强度能量。阳光型碳弧灯与日光的光谱能量分布的匹配性有所改善,但二者在50nm~350nm之间的光谱能量分布还是有很大差异,具体的光谱分布请参考图2[2]。

阳光型碳弧灯目前在我国应用得较少,但它在日本是广泛使用的光源,大部分JIS标准都采用阳光型碳弧灯。我国许多与日本合资的汽车企业仍推荐使用这种光源。阳光型碳弧灯光谱能量分布也较接近于太阳光,但在370nm~390nm紫外线集中加强,模拟性不及氙灯,加速倍率介于氙灯及紫外灯之间。

碳弧灯需要频繁更换碳棒,且一般无法精确控制福照度,目前常用的测试标准包括ASTM G152-06,Cycle1,2,4,5(非金属材料),ASTM D822-01(2006)(涂料),ASTM D3361-01(2006)(无滤镜,涂料),ASTM D1499-2005(塑料),JIS D0205-1987,NES M0135等。

目前在国内能找的试验箱主要也是从日本进口的SUGA品牌,国产的也有,但是碳棒要从日本进口。碳弧灯的使用比较麻烦,不仅要定期更换碳棒,因为是直接燃烧碳棒,碳棒燃烧后产生的灰烬容易造成污染,还要定期清洗滤镜,定期清洗试验箱,试验耗材和人力成本都比较大。

3.氙灯老化试验

目前来说,氙弧灯是一种比较好的光源,通过更换虑光器,其可以较好的模拟户外自然太阳光和透过窗玻璃的太阳光[2]。氙弧灯首先应用于塑料行业,由于其检测结果能够更好的模拟产品实际的耐候性,因此许多国际规范,如AATCC、ASTM、ISO和政府组织都采用氙弧灯。纺织行业是传统使用碳弧灯的用户,现在也改变了规范采用氙弧灯。

氙灯可以通过不同的滤镜组合,模拟不同的阳光类型,常见的滤镜类型有:日光滤光器、窗玻璃滤光器、以及紫外滤光器等各种不同的滤光器。光照的辐照强度通常有四种方式,具体参见表1。不同的控制方式之间可以转换,通常设备厂家会提供转换的公式。

图1 常用紫外光源的光谱能量分布

图2 碳弧灯光谱分布

图3 典型的金属卤素灯光谱分布图

目前国内常用的是ATLAS的Ci系列的水冷型氙弧灯,以及Q-Lab的Q-sun系列的氙灯试验箱,这些试验箱内部构造有所差异,但是试验原理是一样的,都是通过更换不同的滤镜获得不同类型的光谱,通过喷淋模拟降雨。目前经常做的标准请参考表2。

4.金属卤素灯光老化试验

金属卤素灯也是一种比较好的光源,光源通常为金属卤素灯,通常是为零部件试验,它的波长范围280nm~3000nm,辐照强度为800~1200w/m2,光谱能量分布可以参考图3[2]。可以控温控湿,能够获得比较高的试验箱温度,光照期间最高可以达到80℃,黑暗期间可以达到90℃,常见的测试标准包括DIN 75220,GB/T 2423.24,IEC 60068-2-5,ISO 9022-9,ISO 12097-2,MIL-STD-810G(Method 505.5),PV 1211等标准。

5.老化试验的要求

5.1 光源的选择

进行老化试验,第一步就是要选择合适的光源,不同的光源,老化试验的结果可能会有较大差异,提供以下几点供大家参考:

(1)根据测试标准选择合适的光源,比如日本的大多数标准,都会采用碳弧灯光源,而欧美的标准大多会选择氙弧灯光源;

(2)根据样品的实际使用情况选择:在户外使用的材料,为了模拟户外实际情况,一般选用氙弧灯光源+户外阳光滤光器;室内使用的产品或车内饰则一般会选择氙弧灯光源+窗玻璃滤光器;军用产品则一般会选择金属卤素灯光源;

(3)根据实验的目的选择光源:比如为了模拟材料的户外使用性能,选择氙灯、金属卤素灯,若是为了快速筛选材料,考察材料的耐紫外线性能,可以优先选择紫外光源等。

目前来看,氙灯和金属卤素灯具有波长范围较宽、通过各种滤镜组合可以模拟不同的光照情况、喷淋、辐照度稳定等优点,越来越成为老化试验的首选光源,而荧光紫外灯和碳弧灯由于模拟性较差,很多厂家都不愿意再继续使用而逐步被淘汰。

5.2 试验前后的外观检查和评价

光老化试验前后样品的检查通常包括对产品的颜色、光泽、粉化、开裂等外观缺陷,还包括对材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度的等的物理性能的检测,外观检测一般时间较短,通常在1000h以下,而物理性能的检测则一般需要进行2000h以上。外观检查时应注意,尽可能在材料的同一个点上进行。

5.3 试验的相关性与可比性

由于光源的稳定性较差,实验室老化试验结果的复现性现在还比较差;另外由于光源的光谱能量分布有差异,不同光源之间的老化试验,结果没有可比性;即使是同一种光源的不同设备型号,其可比性也比较差。

6.小结

总之,实验室光照老化试验箱必须具有重复性,可控制性、稳定性。自然气候现象是很复杂的过程,这要求我们的实验室光照老化试验箱应当有能力控制像水分,温度,亮/暗周期这样的条件。并且最重要的是它应当提供一个光源,这光源能模拟样品在最终使用条件下曝露所获得的辐射能量。使仪器能更进一步重复暴露的条件,进行对比。同时我们选一个加速老化仪时,应该根据您所要评价的产品的知识来对应选择。

[1]QUV加速老化试验机说明书,2012.

[2]Network of weathering products and services,2011.

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