杨金艳，关逸考，赵东阳，何小庆

吉林省有色金属地质勘查局六○八队,吉林 九台130507

泡沫塑料富集分离—石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

杨金艳，关逸考，赵东阳，何小庆

吉林省有色金属地质勘查局六○八队,吉林 九台130507

样品用1+1王水分解样品，在王水介质中，用泡沫塑料吸附金。在聚四氟乙烯塑料瓶中进行水浴加热溶解，以1%硫脲络合解脱金，在石墨炉原子吸收分光光度计上，采用自动进样方式测定金。经国家一级分析标准样品验证，结果与标准值相符。

原子吸收 化探 痕量金 自动进样

国内用聚氨酯泡沫塑料吸附富集地质样品中痕量金的技术[1]，在原子吸收法中的应用，已日趋普遍。本文在传统方法基础上，改变了溶解样品方式，用聚四氟乙烯塑料瓶中进行水浴加热溶解，从而避免了在电热板溶解样品过程中的损失，进一步提高样品的回收率。采用自动进样方式进行测定，大大的节省了人力，进一步提高了生产效率。本方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好等特点。方法经国家一级标准物质验证，准确度、精密度、检出限均达到地质矿产实验室测试质量管理规范（DZ/ T0130-2006）[2]标准，而且较好地满足了实际生产的需要。该方法测定适用范围：Au（0.3～200 ng/g）。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

1.1.1 试剂

（1）盐酸：相对密度1.19 ，分析纯； （2） 硝酸：相对密度1.42， 分析纯；（3）王水（1+1）：3份盐酸、1份硝酸、4份水；（4）1%硫脲：硫脲（分析纯），配制成10 g/L（1%）的水溶液，现用现配；（5）泡塑：聚胺脂型，剪成1 cm×1 cm×3 cm形状，用水洗净后，用5%的盐酸溶液浸泡半小时。

1.1.2 金标准溶液的配制（1 000 μg/mL）

准确称取纯金（99.9%）1.000 0g与50 mL烧杯中。加王水5 mL，于水浴上溶解后加25%氯化钠溶液2～3 mL，加热蒸干，加3～5 mL浓盐酸蒸干两次，加入20%盐酸溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用。

1.1.3 金标准储备液（1μg/mL ）

吸取1 000 μg/mL金标准储备液1 mL与1 000 mL棕色容量瓶中用5%王水稀释至刻度，摇匀备用。

1.1.4 实验仪器

日立 Z-2700型偏振塞曼原子吸收分光光度计。

（1）仪器条件：氩气纯度及流量（99.99%，300 mL/min）；循环冷却水温度（20 ℃）；热解涂层石墨管（电阻30～33欧）；波长（242.8 nm）；狭缝（1.3 nm）；时间常数（0.05 s）；空心阴极灯电流（5 mA）；负高压（382 V）； 取样体积（20 uL）

（2）原子化条件见表1。

表1 原子化条件Table 1 Atomization condition

1.2 实验手续

1.2.1 实验方法[3]

称取10 g加工至200目的样品于40 mL瓷坩埚中，至于高温炉中，在温度650～700℃时焙烧1 h。取出冷却后，将样品转移至250 mL溶矿塑料瓶中，加入新配制的1+1的王水20 mL，盖紧瓶盖在沸水浴上溶解1 h。取下冷却，用水稀释体积至80～100 mL左右，加入已经浸泡好的泡沫塑料，用比色管挤压泡沫塑料，排出泡沫塑料中的空去，放在振荡器上振荡40 min。取出泡沫，用蒸馏水冲洗至中性，挤干，放入预先加有5 mL 10%硫脲的25 mL比色管中，沸水浴中保持20 min，趁热用玻璃棒反复挤压泡沫塑料并取出，冷却至室温，将比色管中的溶液倒入小塑料杯中，在石墨炉原子吸收仪上测定。从工作曲线上查出相应的金量。

1.2.2 标准工作曲线的绘制

吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0 mL 1μg/mL金标准溶液于100 mL容量瓶中，配制成浓度为0、5.0、10.0、20.0、30.0 ng/mL金的工作曲线，此溶液相当于金的质量分数为0、2.5、5.0、10.0、15.0 ng/g，以金的质量分析为横坐标坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2 结果与讨论

2.1 样品前处理条件的选择

我们通过交叉试验，对样品前处理条件进行了优化。数据表明，所用王水（1+1）的浓度是完全可将样品溶解开的；王水的用量在15～25 mL之间，测试结果可趋于稳定，故选用20 mL王水进行溶解样品；溶样时间在45～70 min之间测定结果变化不大，故本方法选用60 min溶样时间为最佳。

2.2 样品加标准回收试验

选取两个国家标准物质，分别加入一定量的标准溶液，计算其回收率，见表2。

表2 样品回收率Table 2 Recoveries of samples

2.3 共存离子的干扰及消除

在高温炉中温度由低到高，温度升至650～700℃，焙烧1 h，去除干扰元素C、S及有机物。若含As、Sb等干扰元素较高的样品，焙烧温度在从低温至高温时，在400 ℃保持1 h，然后再升温至650～700 ℃保持1 h，以保证焙烧完全。

2.4 方法准确度和精密度

选取4个国家一级标准物质，按实验方法分别测定6次，计算出准确度、精密度见表3。

2.5 方法检出限

按实验方法，对样品空白进行11次测定，求

表3 方法准确度和精密度Table 3 Accuracy and precision of method

其吸光度的标准偏差。利用其3倍标准偏差对分辨率的比值，计算出其检出限为0.25 ng/g。从而满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T0130-2006）的相关要求。

3 影响测试结果的因素

①泡沫塑料的大小以其完全展开正好能完全没入在硫脲溶液中为宜，漂浮在液面上可能解脱不完全；②本方法要求泡沫塑料吸附酸度为10%～15%，酸度过高或过低吸附不完全。酸度过高泡沫塑料变色严重，吸附率降低；③洗涤震荡后的泡沫塑料时，赢尽量洗净，否则背景值偏高，对含量低的样品测定有影响；④硫脲的质量会影响到解脱金的效果，解脱是须盖上比色管塞，其目的是为了防止高含量样品蒸汽污染低含量样品；⑤应趁热取出泡沫条，溶液温度降低以后会在成金的反吸，测试结果偏低。

4 仪器的使用寿命

进口石墨管的使用寿命在1 000～1 500次左右，可以通过观察空烧石墨管的吸光值大小来判断。应细心安装石墨管，两端对正、充分接触石墨锥。自动进样针勿触管的底部，否则结果重现性差，高度在0.5～1 mm为宜。循环冷却水温与室温相差在5 ℃左右，否则石墨炉表面结冷凝水。（2）空心阴极灯的灯电流不宜过大，否则灯的使用寿命短，可以结合吸光值和负高压来确定灯电流，通常新灯电流值4 mA即可。

[1] 岩石矿物分析教程[M].北京:地质出版社 ,2011.

[2] DZ/T0130-2006, 地质矿产实验室测试质量管理规范[S].

[3] 中国有色金属工业总公司地质局.有色地质分析规程 [M]. 1992

Foam enrichment and separation: determination of trace gold in geochemical samples by graphite furnace atomic absorption method

YANG Jin-yan, GUAN Yi-kao, ZHAO Dong-yang, HE Xiao-qing

Team 608, Bureau of Nonferrous Metals Geological Exploration of Jilin Province, Jiutai 130507, Jilin, China

atomic absorption; geochemical exploration; trace gold; automatic sampling

: The samples was decomposed with 1+1 aqua regia, in aqua regia medium, gold was soaked with foam. With water bath heating dissolved in PTFE plastic bottle, released gold with 1% thiourea complexing, and then in the graphite furnace atomic absorption spectrophotometer, determined gold by automatic sampling method. The method has been proved in geological standard reference samples and the results are in good agreement with certif ed values.

2013-08-10；

2013-11-22

杨金艳（1985—），女，吉林白山人，吉林省有色金属地质勘查局六○八队助理工程师.

O657.31;P575

：B

1001—2427（2013）04 - 113 -2