汪 岩翟延君吕国军马小军

1.辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600；2.中国科学院大连化学物理研究所，辽宁 大连 116023

自制炒制滚动床内物料颗粒传热因素考察及对中药炮制的影响

汪 岩1，2翟延君1*吕国军2*马小军2*

1.辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600；2.中国科学院大连化学物理研究所，辽宁 大连 116023

目的：研究滚动床结构对其内部颗粒传热特性，探讨其对中药炮制过程的影响。方法：以径向截面多点测温法对滚筒内物料温度进行实时监测，优化滚筒结构；以水红花子爆花率及槲皮素的含量为评价指标，采用HPLC法进行含量测定。结果：滚动床最佳结构条件为转速为rpm＝50，内置8个135°“L”型挡板，此时其内物料颗粒传热最为均匀，且此条件机械化炮制水红花子爆花率达50%以上，槲皮素含量为0.69mg·g－1，明显高于传统方法炒制的水红花子槲皮素的含量。结论：滚动式炒制机内物料设计合理，传热迅速、均匀、使用方便，能够保障和提高中药炮制品的质量，此研究对药材炒制机械化生产提供科学依据。

滚动床；传热；水红花子；炮制

随着中药现代化进程日益推进，作为中药独有的加工工艺，中药炮制在中医药学中有着举足轻重的地位，中药现代化的实现离不开中药炮制机械化的进程，而经过近些年的研究，中药炮制仍停留在传统模式，成为中药发展中的薄弱环节。由于传统中药饮片从炮制到质量控制仍存在许多问题［1］，如炮制方法不统一、炮制机制不清楚、指标性成分含量不稳定等，严重制约着传统中药饮片的发展，因此，建立一种现代化的炮制工艺，使药物炮制质量均一，指标性成分含量稳定，炮制方法简单、易操作是十分必要的。

在冶金和催化等行业滚动床是比较常用的混合设备［2，3］，它的旋转速度、内置结构等对其内部颗粒传热的影响与其具体应用领域关系十分密切，而将滚动床的颗粒传热研究与中药炮制相结合的研究还尚未见报道。

中药炮制方法中以炒制最为常用，而炒制方法的局限在于传热不均，以水红花子为例，因其炒制后能使果皮疏松爆裂，易于煎出有效成分，现临床皆炒成爆花后入药，所以爆花率可以作为水红花子炮制质量好坏的标准［4］，但因炒制时热量不易控制，导致爆花率高低不一，且炒制重复性差，指标性成分的含量也不稳定。本研究通过自制炒制滚动床对内物料颗粒传热因素进行考察，并以水红花子为例探讨滚筒式炒制机对中药炮制的影响。

1 自制滚动床、传热因素考察及结果

1.1 自制滚动床 自制滚动床［316不锈钢滚筒材质，容积1.5×106mm3，滚筒内置可拆卸不同大小不同类型挡板，“1”型（5，15mm）， “L”型（90°L，135°L），见图1（A）］转速可调节；滚筒侧面有8个孔洞，可插入温敏型热电偶，随时测量滚筒内部截面温度变化，见图1（B）。

1.2 传热因素考察 参照Bodhisattwa Chaudhuri等人［5］的测温方法，进行实验，以滚动速度、档板大小、挡板结构、

挡板数量4项为检验条件，保持其中3项不变，只改变其中1项，观察滚动床中颗粒层的整体温差R（R＝Tmax－Tmin）的变化情况。

1.3 实验结果 在滚动床内颗粒填充物（40－60目砂砾）的填充率均为f＝30%，热源加热功率保持不变的条件下，实验结果如下所示。

采用SPSS16.0对实验结果进行统计分析，观察影响滚动床内部砂砾层温度分布的因素，结果见表1。统计分析结果显示，滚筒转速、挡板大小、挡板数量P均小于0.01，说明它们对滚筒内物料的温度分布存在显著性影响，转速越快、挡板越大、数量越多，滚筒内物料温度分布越趋于均匀；档板形状P大于0.05，说明它不是影响滚筒内物料温度分布的显著因素，但根据文献［6］介绍可知，135°“L”型挡板对其物料舀起程度及炒制中药材时翻炒效果要明显优于 “1”型挡板和90°“L”型挡板，所以滚动床结构的条件选择为：滚动速度rpm＝50，内置8个135°“L”型挡板。

表1 统计分析结果

2 传统炒制和滚动床炒制水红花子槲皮素的含量

2.1 仪器与材料 Agilent 1100高效液相色谱仪，DAD

检测器，Agilent色谱工作站。ALC211014电子天平。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂为分析纯。槲皮素对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号08129003）。水红花子药材购于河北省安国市药材批发中心，由辽宁中医药大学中药鉴定教研室翟延君教授鉴定为正品药材。

2.2 色谱条件 色谱柱：大连伊利特分析仪器有限公司产4.6mm×250mm，5μmC18柱。流动相：A为甲醇，B为0.1%磷酸溶液。检测波长270nm，柱温25℃，流速1.0m l/min。流动相梯度洗脱见表2。

表2 梯度洗脱条件

2.3 测定方法与结果

2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品适量，加甲醇制成0.20mg/ml的溶液，过0.45μm滤膜，取续滤液备用。

2.3.2 供试品溶液的制备 采用上述实验得出的传热最优

条件，用滚动床开始炒制水红花子，粉碎过60目筛，精密称定2.0g，加入甲醇25ml，称定重量，加热回流40min，放冷，再次称定重量，用甲醇补足失去的重量，摇匀，过0.45μm滤膜，取续滤液作为供试品1。

传统炒制水红花子，粉碎，重复上述步骤，取续滤液作为供试品2。

2.3.3 线性范围的测定 精密吸取2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μl对照品溶液注入液相色谱仪测定峰面积，以槲皮素量为横坐标，以槲皮素峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y＝3007.4X－107.42，相关系数r＝0.9999，表明槲皮素在0.4～2.0μg的范围内线性关系良好，见表3。

表3 槲皮素线性范围考察

2.3.4 精密度考察 取槲皮素对照品溶液10.0μl注入液相色谱仪，重复进样5次，测定各自峰面积，结果见表4，RSD为0.68%，说明精密度良好。

表4 精密度考察

2.3.5 重复性及稳定性考察 取生品水红花子样品液10.0μl注入液相色谱仪，重复进样5次，测定各自峰面积，因为进样间隔为60min，故同时对该方法进行了稳定性考察，结果见表5，RSD为1.71%，说明重复性良好且样品5h内稳定性良好。

表5 重复性及稳定性考察

2.3.6 加样回收率测定 精密称定已知槲皮素含量（0.6125mg/g）的水红花子样品5份，分别精密加入槲皮素对照品溶液（0.20mg/ml）1ml，按照供试品制备方法制备溶液，精密吸取10.0μl，注入液相色谱仪，测定各自峰面积，计算回收率，结果见表6。

表6 样品中槲皮素加样回收率考察

2.3.7 样品测定 取供试品溶液1号，2号各10.0μl，注入液相色谱仪，测定各自峰面积，结果见表7。

表7 样品中槲皮素含量测定结果

3 小结与讨论

3.1 本研究首次将滚动床颗粒传热研究与传统中药炮制相结合，用热力学指标指导中药炮制、量化炮制过程；有关滚动床内物料颗粒的传热研究也是目前炮制工艺的研究热点。

3.2 中药炮制机械化势在必行，目前传统中药炒制工艺存在着许多难以解决的问题，如水红花子爆花不均问题、鸡内金发泡鼓起不均及炒焦僵化率较高、制品指标性成分难以限定等问题。本研究自制滚动式炒药机，通过内物料颗粒传热自控技术取代传统炮制工艺，不仅使中药饮片炮制过程变得简单省工、指标可控，而且还能保障和提高中药炮制品的质量，对指导及优化中药炮制，推动中药炮制工业化生产进程具有重要理论和现实意义。

3.3 适宜的翻炒速度配合恰当的挡板类型会使其内颗粒物料传热更加均匀，可使所炒制的药材达到最佳的炒制效果，药材质量得以保证。

3.4 用传统方法炒制的水红花子，火候不易掌控，导致爆花率高低不一，槲皮素含量每次炒制品也高低不一；用滚动床炒制水红花子，经过5次重复试验，其爆花率均保持在50%以上，测得药材中槲皮素保持在0.6mg/g以上且含量稳定；两种方法相比，后者优势明显，说明在药材的炒制过程中，传热均匀对药材的质量产生了明显影响，这对建立水红花子炮制工艺规范化具有很好的指导意义。

3.5 滚动床具有翻炒均匀、加热迅速、传热均匀等特点，可以广泛适用于炒制法各类中药的炮制，如鸡内金［7］、马钱子、牛蒡子、龟甲鳖甲等，尤其适于果实及种子类药材的炮制。通过对滚动床设备的不断研究与完善，这一现代化炮制手段定将取代传统炮制方法，本研究对中药炮制现代化研究可以起到很好的借鉴作用。

［1］Zhongzhen Zhao，Zhitao Liang，Kelvin Chan，A Unique Issue in the Standardization of Chinese Materia Medica：Processing，Planta Med 2010；76（17）：？1975－1986.

［2］H.H.Lee，Catalyst preparation by impregnation and activity distribution，Chemical Engineering Science 39（1984）859.

［3］A.Lekhal，B.J.Glasser，J.G.Khinast，Impact of drying on the catalyst pro？le in supported impregnation catalysts，Chemical Engineering Science 56（2001）4473.

［4］朱金朝.中药炮制方法［J］.中药饮片，1992，（6）：25.

［5］Bodhisattwa Chaudhuri，Fernando J.Muzzio，M.Silvina Tomassone.Experimentally validated computations of heat transfer in granular materials in rotary calciners［J］.Powder Technology，2010，198（1）：6-15.

［6］Dennis R.Van Puyvelde.Modelling the hold up of lifters in rotary dryers［J］.Chemical Engineering Research and Design，2009，87（2）：226－232.

［7］汪岩，翟延君，吕国军等.鸡内金机械化炮制工艺优选 ［J］.中国实验方剂学，2013，19（4）：64－66.

Heat transfer in granular materials during rolling bed and the influence for traditional Chinese medicine processing

WANG Yan1，2，ZHAI Yan-jun1*，LV Guo-jun2*，MA Xiao-jun2*
（1.Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Liaoning Dalian 116600，China；2.Dalian Institute of Chemical Physics，Chinese Academy of Sciences，Liaoning Dalian 116023，China）

objective：Research on rolling bed structure on its internal particles heat transfer characteristics，and discussing the influence on processing for TCM.methods：Roller structure was optimized by monitoring materials temperature in roller with radial section of multi-point temperature measurement method；With fructus Polygoni Orientalis frizzling rate and its internal quercetin content as evaluation indexes；HPLC method for content determination.results：Optimal structure of the rolling bed as following：stir frying speed 50 r·min－1，8 flights with L-shaped，and then the optimization of mechanization processing fructus Polygoni Orientalis has a high frizzling rate above the 50%，and the content of the quercetin is0.69mg·g-1，this method is better than the traditional processing. conclusion：The rolling bed had a optimal structure，heat transfer quickly and evenly，it can be improved a quality of processing TCM. This research can provide a experimental basis for mechanized frying production of Chinese material medicine.

rolling bed；heat transfer；fructus Polygoni Orientalis；Processing

R283

A

1007－8517（2013）10－0026－04

2013.03.22）

汪岩 （1987－），男，硕士研究生，研究方向：中药鉴定与质量控制.

翟延君，女，中药鉴定与质量控制，博导，Tel（0411）87586003；E－mail：lnzyzyj＠sohu.com。马小军，男，生物医学材料工程，研究员，博导，Tel：（0411）84379652 E－mail：maxj＠dicp.ac.cn。