吴 振，杨 勇，詹 永，谭红军，陈 岗

(重庆市中药研究院，重庆 400065)

响应曲面法优化冬菜副产物酶解液喷雾干燥工艺

吴 振，杨 勇*，詹 永，谭红军，陈 岗

(重庆市中药研究院，重庆 400065)

利用响应面分析法研究酶解液固形物与助干剂比例、入料浓度、喷雾流量和进口温度对冬菜副产物酶解液喷雾干燥效果的影响。在单因素实验基础上，采用Box－Benhnken实验，以四个自变量为影响因素，以集粉率和感官评定分值为响应值建立二次回归方程。结果表明，喷雾干燥的最优工艺参数:酶解液固形物与助干剂比例4.4∶5.6、入料浓度18.1%、喷雾流量341.4mL/h和进口温度176.5℃，在此条件下得到集粉率为51.37%，感官评定得分为83。

冬菜副产物，喷雾干燥，响应面

冬菜是以叶用芥菜中的箭杆菜或乌叶菜的嫩尖为原料经腌制而成，既是烹饪调味品，又有开胃、增加食欲的作用，但其工业化生产也带来严重问题，在腌制过程中所沥出的卤水，富含营养成分，没有被合理利用而浪费掉了;同时一些老茎、边角冬菜也不在食用范围，这部分至少占到单坛菜四分之一左右，有的甚至高达30%以上［1］。弃去的冬菜卤水以及残渣等有效成分含量高，为充分利用冬菜副产物中的有效成分，研究如何利用冬菜副产物具有重要意义。鉴于冬菜副产物含有丰富的生物活性成分，采用酶水解和干燥技术就是综合利用冬菜副产物的关键。酶解技术在食品工业中的应用相当广泛［2－3］，使原料的营养价值得到进一步的提高［4－5］。在已有的食品干燥中，真空冷冻干燥不利于工业化推广［6－7］，而喷雾干燥由于其良好的质量控制和连续化生产等特性，产品的营养与风味能很好地保留，而且制品颗粒度小而均匀，被广泛用来生产粉状产品［8－13］。所以，经过粉碎和酶水解之后，提高了冬菜副产物的营养价值，利用喷雾干燥技术可快速生产具有良好分散性和速溶性的粉状产品，既可开发为食品调味品，又可作为复合食品配料。迄今关于喷雾干燥工艺加工冬菜副产物未见报道，为此本文以冬菜副产物为原料，运用响应面法研究冬菜副产物酶解液的喷雾干燥工艺，确定其助干剂加入量、入料浓度、喷雾流量和进口温度等关键参数，为喷雾干燥法加工冬菜副产物新产品提供理论依据，具有很大的应用优势。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

大足冬菜(下脚料) 重庆鼎记农业发展有限公司提供;纤维素酶(酶活力为10000U/g) 枣庄市杰诺生物酶有限公司;柠檬酸、柠檬酸钠、β－环糊精和麦芽糊精 均为食品级。

PHS－3C酸度计 上海虹益仪器仪表有限公司;高速药物粉碎机 浙江省瑞安市环球药械厂; SD－1500实验型喷雾干燥机 上海沃迪科技有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 冬菜副产物酶解液的制备 将冬菜副产物在60℃下烘干，经粉碎机粉碎到100目，备用。在料液比1∶40、温度55℃、pH4.8、酶用量7000U·g－1、酶解时间6h的条件下进行酶解，加入辅料调配，喷雾干燥，计算集粉率。

表1 喷雾干燥粉的感官评定标准Table 1 The sensory evaluation standards of pray drying power

1.2.2 指标的测定方法 总固形物质量分数的测定:精确称取一定量的酶解液(W1)，105℃烘干至恒重(W2)，则总固形物质量分数(%)=W2/W1×100。

喷雾干燥集粉率的测定:集粉率(%)=喷雾干燥后集粉瓶中粉的质量/(喷雾干燥前酶解液的总固形物质量+助干剂的加入量)×100

感官评定得分:选择5名相关人员组成评价小组，最终确定的喷雾干燥产品感官评定的4个指标为色泽、质感、气味和挂壁情况。将各实验结果4项指标的分值相加，即为各实验方案的综合分值。具体评价标准及分值见表1。

1.2.3 喷雾干燥的单因素实验 以集粉率和感官评价得分为评价指标，分别考察研究酶解液固形物与助干剂比例、入料浓度、喷雾流量和进口温度等对喷雾干燥效果的影响。

1.2.4 喷雾干燥的优化 在单因素实验的基础上，以酶解液固形物与助干剂比例、入料浓度(%)、喷雾流量(mL/h)和进口温度(℃)为自变量，集粉率(%)和感官评定得分为响应值，设计四因素三水平的二次回归方程拟合自变量与集粉率和感官评定得分之间的函数关系，采用响应面分析方法优化喷雾干燥工艺。实验设计因素水平见表2。

表2 响应面分析因素与水平表Table 2 Factors and levels in the response surface analysis

1.2.5 数据统计分析 实验结果使用SPSS 15.0软件进行统计分析，差异显著性水平为0.05。采用Design－Expert 7.1.6软件对Box－Benhnken中心组合实验设计的实验数据进行回归分析。

2 结果与分析

2.1 酶解液固形物与助干剂比例对喷雾干燥效果的影响

冬菜副产物的总固形物含量较低，直接进行喷雾干燥是非常困难的，本实验采用添加一定量的助干剂(β－环糊精和麦芽糊精，二者比例为1∶1)来改善喷雾效果［14］。由图1可知，随着助干剂添加量的增加，集粉率上升。酶解液固形物与助干剂比例小于4∶6后集粉率增加不显著，且风味急剧减弱，被助干剂掩盖，失去原有风味，综合考虑集粉率与感官，选取酶解液固形物与助干剂比例为4∶6较为适宜。

图1 酶解液固形物与助干剂比例对喷雾干燥效果的影响Fig.1 The effects of the ratio of solids to drying aids on the spry drying

2.2 入料浓度对喷雾干燥效果的影响

由图2可知，入料浓度显著影响集粉率，随着入料浓度增加，集粉率显著增大。当入料浓度达20%时，集粉率最大，随后呈下降趋势。虽然酶解液浓度为20%时，酶解液喷雾得率最高，但此条件下感官得分较低，为提高效率和感官选取入料浓度15%。

图2 入料浓度对喷雾干燥效果的影响Fig.2 The effects of inlet concentration on the spry drying

2.3 喷雾流量对喷雾干燥效果的影响

由图3可以看出，随喷雾流量增加，集粉率显著增大。当喷雾流量达400mL/h时，集粉率最大，随后呈下降趋势，且下降速率明显加大;感官评定得分与集粉率变化一致。喷雾速率较高的情况下，物料会发生粘壁，集粉率低;但进料速率过低不利于提高生产量，因此，保证物料干燥和集粉率高的基础上，应尽量提高进料速率，即尽量选用较高的蠕动泵转速，故选取喷雾流量400mL/h。

2.4 进口温度对喷雾干燥效果的影响

表4 喷雾干燥集粉率和感官评定回归方程的方差分析表Table 4 Variance analysis for the yield and sensory evaluation of drying power

图3 喷雾流量对喷雾干燥效果的影响Fig.3 The effects of spray flow on the spry drying

由图4可知，热风温度从150℃上升至180℃，集粉率逐渐增加，显然是随着热量增加，水分蒸发加快。当温度180℃时，集粉率最大，继续提高热风温度，集粉率反而显著下降，可能是由于温度过高造成已干燥的酶解物粉热熔挂壁［10］，故得率下降，因此热风温度确定180℃。出口温度为(90±5)℃(出口温度在一定范围内随进口温度和干物质含量的变化而波动)时，不产生滴液和较少干粉附着现象，粉体质量较高［15］。

2.5 酶解液喷雾干燥工艺的优化

2.5.1 数学模型的建立与检验 本实验利用Design－Expert 7.1.6软件中的Box－Benhnken中心组合实验设计，可获得集粉率(Y1)和感官评定得分(Y2)的四因素三水平实验结果(表3)。

对表3中的结果进行统计分析，可建立如下二次回归方程:

图4 进口温度对喷雾干燥效果的影响Fig.4 The effects of inlet temperature on the spry drying

对二次回归方程进行方差分析，结果见表4。从表4可知，Y1的A、B、C、AD、BD、A2、B2、C2、D2均表现出了显著水平，Y2的A、B、C、AD、BC、A2、B2、C2、D2均表现出了显著水平，二次回归方程整体模型极显著。回归模型显著性检验结果显示，模型Y1和Y2的校正决定系数R2Adj分别为93.13%、90.17%，说明模型相关度很好;p＜0.0001，回归模型极显著。模型失拟项表示模型预测值与实际值不拟合的概率［16］，失拟项p＞0.05，不显著，因此证明该模型可以充分地解释响应中的变异，模型拟合度良好。

此外，图5表示不同实验条件下喷雾干燥粉的集粉率和感官评定得分的实验值和模型预测值，通过理论值与实验值进行比较，预测值与实验值拟合良好。

表3 响应面分析方案及实验结果Table 3 Experimental design and results of response surface analysis

2.5.2 响应面分析 为了考察交互项对集粉率和感官评定得分的影响，在其他因素条件固定为0水平时，考察交互项对集粉率和感官评定得分的影响，对模型进行降维分析。经Design－Expert 7.1.6软件分析，所得的响应面见图6～图7。由图6～图7可知，随着酶解液固形物与助干剂比例和入料浓度的增大，集粉率和感官评定先快速提高后缓慢降低，适当的增大酶解液固形物与助干剂比例和入料浓度，可以一定程度提高响应值。酶解液固形物与助干剂比例、入料浓度和喷雾流量对集粉率和感官评定得分的影响极显著。

2.5.3 喷雾干燥工艺的优化与验证 Design－Expert 7.1.6软件分析结果表明，回归模型存在稳定点编码值0.253、0.615、－0.586、－0.350)，稳定点的特征值表明稳定点为最大值点，即酶解液固形物与助干剂比例4.4∶5.6、入料浓度18.1%、喷雾流量341.4mL/h和进口温度176.5℃时，集粉率和感官评定得分达到最大值，分别为52.18%和81。用此最优提取条件进行验证，得到集粉率为51.37%，感官评定得分为83，与理论值较为接近，表明数学模型对优化喷雾干燥冬菜副产物酶解液工艺是可行的。

图5 集粉率和感官评定得分的实验值和模型预测值比较Fig.5 Comparison between observed and predicted the yield of drying power and sensory evaluation

图6 集粉率的响应面分析Fig.6 Analysis of the yield of drying power by response surface methodology

3 结论

图7 感官评定得分的响应面分析Fig.7 Analysis of sensory evaluation by response surface methodology

在单因素实验基础上，采用二次回归设计，以酶解液固形物与助干剂比例、入料浓度、喷雾流量和进口温度为实验因素，以集粉率和感官评定得分为响应值，得到集粉率和感官评定得分的四元二次数学回归模型。通过回归模型的分析可知，酶解液固形物与助干剂比例、入料浓度和喷雾流量对集粉率的影响极显著，交互项中酶解液固形物与助干剂比例与进口温度、入料浓度与进口温度对集粉率的影响较显著;酶解液固形物与助干剂比例、入料浓度和喷雾流量对感官评定得分的影响极显著，交互项中酶解液固形物与助干剂比例与进口温度、入料浓度与喷雾流量对感官评定得分的影响极显著。对回归模型进行分析，得出集粉率和感官评定得分最佳喷雾干燥工艺参数为酶解液固形物与助干剂比例4.4∶5.6、入料浓度18.1%、喷雾流量341.4mL/h和进口温度176.5℃，在此条件下得到集粉率为51.37%，感官评定得分为83。该数学模型对优化冬菜副产物的喷雾干燥工艺可行。

冬菜副产物作为一种廉价的资源，通过酶解可以提高其营养价值，增加冬菜副产物的附加值，减少对环境的污染;进一步对其酶解液进行喷雾干燥，具有重要意义。

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Optimization of spray drying technique of enzymatic hydrolysis preserved vegetables by－products with response surface methodology

WU Zhen，YANG Yong*，ZHAN Yong，TAN Hong－jun，CHEN Gang (Chongqing Academy of Chinese Materia Medica，Chongqing 400065，China)

The influence of the ratio of solids to drying aids，inlet concentration，spray flow and inlet temperature on the effect of spry drying were optimized by response surface methodology.On the basis of single－factor investigations Box－Benhnken experiments were made to offer data for the establishment of quadratic regression models for the yield of drying power and sensory evaluation as function of the four variables.The highest yield of drying power and sensory evaluation were 51.37%and 83，respectively，at the following optimized conditions:the ratio of solids to drying aids 4.4∶5.6，inlet concentration 18.1%，spray flow 341.4mL/h and inlet temperature 176.5℃.Key words:preserved vegetables by－products;spray drying;response surface methodology

TS209

B

1002－0306(2012)21－0249－05

2012－06－12 *通讯联系人

吴振(1985－)，男，硕士，研究方向:食品化学与营养学。

重庆市科技攻关项目(CSTC，2010ACl127)。