张火云

（襄樊学院化学工程与食品科学学院，湖北襄樊441053）

从柑橘皮中提取果胶工艺条件研究

张火云

（襄樊学院化学工程与食品科学学院，湖北襄樊441053）

以干燥的柑橘皮粉末为原料，采用传统的酸水解法和正交试验法进行果胶提取的优化试验。结果表明，影响果胶产率的强弱因素依次为 C＞A＞D＞B,提取果胶的最佳条件为：温度(A)85℃、料液比（B，g/g)1∶15、pH 值(C)1.0、提取时间(D)90 min，即最佳组合条件为A3B2C4D3,此时果胶的提取率达到最优化，果胶质量最好。

柑橘皮；果胶；工艺

Abstract:This paper make the dry powder of Citrus skin as raw material,using the traditional method of acid solution and orthogonal experiments to study the optimal design of the experiment of extraction of pectin.The results show that the orthogonal extraction time,The impact of the strength of pectin yield factors were C＞A＞D＞B,the best conditions for extraction of pectin is：temperature(C)85 ℃,raw and liquid ratio(A)1∶15,pH value(B)1.0,extraction time(D)90 min,in other words,the best combination of condition is A3B2C4D3.

Key words：Citrus peel；pectin；processing

柑橘皮含果胶在1.5%～3%以上，提取后可用于制作果酱、果冻、果汁的增稠剂，化妆品的乳化剂，制药工业的油膏基，还可以降血糖、降血脂、降胆固醇[1-2]。果胶(Pectin)是柑橘皮中一种重要的水溶性膳食纤维，属于异性分支（heterogeneous branched)多糖[3]，存在于初级细胞壁和细胞间质内，其分子中除主链的α-D-(1-4)-半乳糖醛酸基外，还包括20%的中性多糖侧链：D-半乳糖、L-阿拉伯糖和L-鼠李糖。本文对柑橘皮中提取果胶的影响条件及提取工艺进行初步优化研究，以期为进一步综合利用柑橘皮渣提供依据。

1 材料与器材

1.1 原料

柑橘：购于襄樊水果批发市场。

1.2 主要药品

盐酸、95%乙醇。

1.3 主要仪器与设备

电热恒温鼓风干燥箱：上海跃进医疗器械厂；XA-1型粉碎机：江苏江堰市分析仪器厂；数显恒温水浴锅HH-A：常州国华电器有限公司；电子天平：上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂；XZ-1型旋片真空泵：上海真空泵厂、上海天达仪器有限公司；离心机：LD4-2：北京医用离心机厂；水循环真空泵抽虑机：上海亚荣生化仪器厂；旋转蒸发器RE52CS：上海亚荣生化仪器厂。

2 方法

2.1 工艺流程

2.1.1 柑橘皮的加工

柑橘→选果→去皮→水洗→干燥→粉碎过筛→装瓶备用

2.1.2 提取工艺流程

2.2 试验材料处理

2.2.1 水解液的制备

将浓度为37%的盐酸分别稀释成pH值为3.0、2.0、1.5、1.0的同浓度稀盐酸溶液，放入试剂瓶中，盖好瓶盖，以待备用。

2.2.2 原料的预处理

将购得的新鲜柑橘洗净，去皮，所得到的柑橘皮放到沸水中煮5 min~10 min，除去果胶酶；然后将柑橘皮在流水中漂洗，可除去可溶性糖、有机酸、色素及苦味物质。挤干水后放入烘箱中以60℃干燥至恒重，用干样粉碎机粉碎至可通过3 mm的筛子，即得粗品柑橘皮粉末以备用。

2.2.3 柑橘皮果胶提取方法

1）称量：取一只干燥洁净的烧杯放置在电子天平上，添加一定量的柑橘皮粉末，记下质量。

2）水解：在烧杯中添加蒸馏水，在电热恒温水浴锅里加热水解柑橘皮，加热时，间断地搅拌。

3）过滤：用已干燥的纱布叠置2层用水循环真空泵抽虑收集滤液，滤渣用蒸馏水洗涤，直到水不黏稠为止，合并滤液后得到果胶提取液。

4）浓缩：将所得滤液放入真空浓缩仪中浓缩，浓缩温度为60℃，浓缩比为4∶1，迅速冷却。

5）沉淀：以多股线状注入95%乙醇至浓缩液中，用波美计测量其乙醇的浓度，使乙醇浓度达到50%。将所得乙醇和果胶溶液的混合物静置4 h~8 h，得到果胶沉淀。

6）离心：将所得到的乙醇和果胶沉淀混合物用离心机离心，离心时间约为45 min。

7）干燥：将所得到的果胶在烘箱内60℃下干燥4 h~6 h，再置于真空干燥箱50℃条件下干燥约24 h，即得果胶粉末。

2.2.4 柑橘皮果胶得率计算方法

果胶得率为提取果胶的质量占供提取柑橘皮粉末质量的百分率。

2.3 对果胶得率影响的因素研究

2.3.1 料液比对果胶得率的影响

称取柑橘皮粉末若干，分别加入不同料液比(g/g)在pH=2.0的盐酸溶液，于85℃下加热搅拌60 min，最后用95%的酒精洗涤。

2.3.2 提取温度对果胶得率的影响

称取柑橘皮粉末若干，加入料液比(g/g)为1∶15的水解液，在不同温度 55、70、85、95 ℃下，浸提 60 min，并用95%酒精进行洗涤。

2.3.3 提取时间对果胶得率的影响

称取柑橘皮粉末若干，加入料液比为1∶15的水解液，分别在不同的浸提时间（30、60、90、120 min）下进行试验。

2.3.4 提取液pH值对果胶得率的影响

改变盐酸溶液的pH值，使其分别为1.0、1.5、2.0、3.0，在90℃下，水浴加热90 min，过滤后用95%的酒精洗涤。

2.4 柑橘皮果胶提取的条件优化试验

试验采用四因素四水平正交组合设计，见表1。

表1 影响从柑橘皮中提取果胶的因素与水平Table 1 The factors and levels of pectin extracted from citrus peel

3 结果与分析

3.1 单因素对果胶得率影响

3.1.1 料液比对果胶得率的影响

加入不同料液比(g/g)水解液，在其他条件相同的情况下，浸提60 min，研究不同的料液比(g/g)对果胶得率的影响，见表2。

表2 料液比对果胶得率的影响Table 2 The effecting of raw and liquid ratio on pectin yield

由表2可知，开始时，果胶的得率随着盐酸体积的增加而上升，在1∶15时达到最高，随后下降。这说明料液比为1∶15最佳，比例过小或过大均会影响果胶的产量。

3.1.2 提取温度对果胶得率的影响

在不同温度 55、70、85、95 ℃下，浸提 60 min，并用95%酒精进行洗涤，不同浸提温度对果胶得率有不同的影响，见表3。

表3 提取温度对果胶得率的影响Table 3 The effecting of temperature on pectin yield

由表3可知，与55℃条件相比，70℃下果胶得率增长了许多，温度在70℃~85℃，果胶得率迅速上升，在85℃～95℃，果胶得率迅速下降。浸提温度低，果胶质水化溶出不完全，浸提温度过高不利于试验操作，而且还可能会使果胶降解，影响果胶产量，故浸提温度以85℃为最佳。

3.1.3 提取时间对果胶得率的影响

在不同的浸提时间（30、60、90、120 min）和其他条件相同的情况下，研究浸提的时间对果胶得率影响见表4。

表4 提取时间对果胶得率的影响Table 4 The effecting of time on pectin yield

由表4可知，在90 min以内果胶提取率随着时间的延长而上升，但在90 min以后，提取率反而下降。这说明浸提时间以90 min为最佳，浸提时间过长或过短都会影响果胶产量。

3.1.4 提取液pH值对果胶得率的影响

在 pH 分别为 1.0、1.5、2.0、3.0，90 ℃下，水浴加热90 min，过滤后用95%的酒精洗涤,研究不同的pH值条件下，果胶的得率变化见表5。

表5 pH值对果胶得率的影响Table 5 The effecting of pH value on pectin yield

由表5可知，在pH＜1.5时，果胶的得率随pH值的升高而升高，在pH＞1.5时，果胶的得率随pH值的升高而降低。这可能是由于水解过于强烈，果胶易水解成果胶酸，会降低果胶的胶凝度，从而导致果胶提取量下降。酸度过小，果胶不稳定，会使部分果胶脱酯裂解，易水解成果胶酸[14]，从而影响果胶产量，所以浸提酸度以1.5较为合适。

3.2 果胶最佳提取工艺的优化

用极差分析方法可知C的极差最大,然后依次为A、D、B。极差越大,说明该因素水平变动时总指标变化越大，也就是该因素对综合指标的影响越大。因此得出影响果胶产率的强弱因素依次为C＞A＞D＞B,即pH＞温度＞提取时间＞水料比，见表6。

表6 正交试验结果Table 6 The results of orthogonal experiments

由表6综合各种因素可知，A3B2C4D3组合是柑橘皮果胶得率最高，为10.94%，即柑橘皮果胶提取的最佳条件为：温度为85℃，水料比为15∶1，pH值为1.0，提取时间为90 min。

4 结论

本研究课题采用传统的酸水解法和正交试验法，对果胶提取提取工艺进行了研究。结果表明，影响果胶产率的强弱因素依次为C＞A＞D＞B,提取果胶的最佳条件为：温度(A)85℃、料液比（B，g/g)1∶15、pH 值(C)1.0、提取时间(D)90 min，即最佳组合条件为A3B2C4D3,此时果胶的提取率达到最优化，果胶质量最好。

[1]刘焕云，李慧荔，顿博影.微波加热法提取柚果皮果胶的工艺[J].农业工程学报，2008(2)：47-56

[2]李颖.利用微波法提取柚皮果胶的工艺研究[J].塔里木大学学报，2008(3)：38-45

[3]田三德，任红涛.果胶生产技术工艺现状及发展前景[J].食品科学，2003(4)：49-58

[4]陈发河，吴光斌，陈旭.琯溪蜜柚果皮中果胶提取工艺优化研究[J].食品科学，2006（4）：44-51

The Processing Study of the Pectin Extracted from the Citrus Peel

ZHANG Huo-yun
（College of Chemical Engineering and Food Engineering，Xiangfan University，Xiangfan 441053,Hubei,China）

2010-04-19

张火云(1973—)，男（汉），讲师，硕士，主要从事微生物发酵方面的研究。