裴立宅,杨连金,樊传刚

(安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽省金属材料与加工重点实验室,安徽马鞍山 243002)

硫化铜纳米晶体材料的研究进展＊

裴立宅,杨连金,樊传刚

(安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽省金属材料与加工重点实验室,安徽马鞍山 243002)

硫化铜纳米晶体材料具有纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管、纳米花等多种形态,拥有良好的光学、光电特性及催化能力,可以通过水热法、湿化学合成法、模板法、微波法等多种方法来合成。详细介绍了不同形态的硫化铜纳米晶体材料近年来在国内外的最新研究进展,最后指出了硫化铜纳米晶体材料的发展方向。

硫化铜;纳米晶体;进展

硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物,具有良好的催化活性、可见光吸收、光致发光、三阶非线性极化率和三阶非线性响应速度等性能,在太阳能电池、光电转换开关、气敏传感器等领域具有很好的应用前景。随着纳米技术的发展,由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,硫化铜纳米晶体材料具有块体材料无法比拟的光电特性、催化能力、高电导率和高能电容特性[1]而成为国内外的研究热点之一。根据硫化铜纳米晶体材料的形貌,可以分为纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管及纳米花等多种,可以通过水热法、湿化学合成法、模板法、微波法等多种方法合成,这为构筑纳米器件提供了多种新型的纳米材料,促进了硫化铜纳米晶体材料的可能应用。硫化铜在不同气氛内加易分解及反应,所以本文综述的各种方法合成的硫化铜纳米晶体需要在真空干燥箱内干燥,以防止硫化铜纳米晶氧化,并于室温下保存。因此,通过各种方法合成的硫化铜纳米晶体是可以稳定存在的。鉴于硫化铜纳米晶体材料的重要性,本文主要介绍近年来国内外在不同形态硫化铜纳米晶体材料的合成及性能研究的最新进展,以对相关研究者起到借鉴作用。

1 水热法

水热法是在高温、高压反应环境中,以水为反应介质,使得通常难溶或不溶的物质溶解并进行重结晶,具有反应条件温和、污染小、成本较低、产物结晶好及纯度高等特点,控制原料的组分、工艺条件等因素,采用此法已成功制备出纳米颗粒、纳米线及纳米花等多种形态的硫化铜纳米晶体材料。

1.1 硫化铜纳米颗粒

添加表面活性剂可有效控制硫化铜纳米晶体的尺寸。Jiang等[2]报道了以氯化铜为铜源、氨水为溶剂、硫脲为硫源,通过控制溶液中 S2-的浓度,采用水热过程于 60℃、保温3h制备出了Cu9S8纳米晶体材料。分析认为硫脲在 Cu9S8纳米晶体材料的形成过程中起到了重要作用,通过调整氧化还原气氛,可以 Cu9S8纳米晶体材料为前驱物制备出 Cu7S4和CuS纳米晶体材料。光致发光 (PL)光谱显示 Cu9S8和 Cu7S4纳米晶体材料分别在 443 nm和 440 nm处有一强烈发射峰,并出现了不均匀宽化现象,这可能是由于纳米晶体中存在富铜或贫铜区域引起的,而CuS纳米晶体材料不存在 PL发射峰。生物分子具有特殊的结构及自组装功能,例如半胱氨酸,具有-SH、-NH2和 -COOH三种基团,可以很好的控制纳米晶体材料的合成。Chung等[3]以氯化铜为铜源、半胱氨酸为硫源,通过控制半胱氨酸的含量于160℃、保温 12h制备出了雪花状、花状及中空结构的 CuS纳米晶体材料。紫外吸收光谱测试表明三种样品均在 300～400 nm和 620～720 nm范围内存在吸收峰,说明样品形貌的变化并没有影响紫外吸收特性。

不添加任何表面活性剂也可以合成硫化铜纳米晶体材料,Zou等[4]以醋酸铜为铜源、硫脲为硫源,添加柠檬酸,于 160℃、水热保温 24h制备出了六方结构 CuS纳米晶体材料,通过调整工艺参数可以控制硫化铜纳米晶体的形貌。

1.2 硫化铜纳米线

将单一前驱物进行热分解可以有效合成硫化铜晶体纳米线,Roy等[5]首次报道了以氯化铜、乙醇、羟基乙酸氨为原料合成了铜 -二硫草酸氨前驱物,然后在 120℃、保温 24h的水热条件下制备出了直径 40～80 nm、长数微米的六方结构硫化铜纳米线,然而在 175℃的高温下分解后所得线状结构的直径增大为 1～2μm,长度增至 10μm。紫外吸收光谱显示所得纳米线在 400 nm位置处有一小的吸收峰,此吸收峰与纳米线的尺寸无关。室温 PL光谱显示所得硫化铜微米棒则在 460 nm处有一发射峰,而硫化铜纳米线在 450 nm处有一发射峰,PL光谱的蓝移是由于纳米线的小尺寸效应引起的。

1.3 硫化铜纳米花

硫化铜纳米花的表面积大,在光催化领域具有潜在的应用前景。Ding等[6]以氯化铜为铜源、硫脲为硫源,乙二醇为溶剂,于 140℃、保温 1.5h制备出了比表面积达 18.8m2/g的硫化铜纳米花。紫外吸收结果显示样品在紫外区和近红外区均有宽广的吸收峰,说明所得硫化铜纳米花在这些区域可能有较好的光催化能力,在净化污水方面具有很好的应用前景。一般来讲,表面积越大,纳米材料的光催化能力越好,所以需要进一步合成出更大表面积的硫化铜纳米花,以增强其光催化能力。Zhang等[7]未加任何表面活性剂,于 150℃、保温 12h水热处理硫酸铜和硫代硫酸钠制备出了硫化铜纳米花,通过调控硫化硫酸钠的浓度,可以控制制备出管状及球状的硫化铜纳米晶体材料。

2 湿化学合成法

湿化学合成法一般在较低温度,甚至室温下进行,不需要压力,相比于水热法需要一定压力的制备条件来讲,方法更简单,操作更方便,能耗也更低。

2.1 硫化铜纳米颗粒

Kautam等[8]分别以醋酸铜、硫代乙酰胺为铜、硫源,丁二酸二辛酯磺酸钠、溴化十六烷三甲基铵、聚乙烯砒咯烷酮等不同的表面活性剂在室温下制备出了直径 3～20 nm的硫化铜纳米晶体颗粒,表面活性剂可以抑制硫化铜纳米晶的长大,防止其氧化及腐蚀。不同于以上的铜源及表面活性剂,Xu等[9]等改用氯化铜为铜源,1-甲基 -3-乙基咪唑四氟硼酸盐 ([BM I M]BF4)为表面活性剂,在室温下采用湿化学合成法合成了尺寸 250～300 nm的层状硫化铜纳米晶体颗粒,层片结构厚 10 nm。在氢硫化物空气氧化气氛的水溶液中于室温下分析了硫化铜纳米晶的催化活性[10],结果发现硫化铜氧化产物主要为硫代硫酸盐和硫酸根离子,HS-离子氧化过程是一种链状反应,首先在硫化铜纳米晶体颗粒的表面出现,并扩散至纳米晶的内部。

王鲁宁等[11]以氯化铜和硫脲为反应物,无水乙醇和蒸馏水的混合溶液为溶剂制备出了硫化铜粉状纳米晶体材料。结果表明溶剂比、反应时间、反应物比例和硫源等对样品形貌均有较大影响,当氯化铜和硫脲比为1∶1.5～1∶4、溶剂比为2∶1或3∶1,温度为120～160℃,反应时间 12h,可得到硫化铜纳米粉末由 25 nm厚的纳米片组装而成的球状粉体,具有较好的形貌和结构。

2.2 硫化铜纳米棒

Roy等[12]采用乙二胺作为表面活性剂,氯化铜和二硫化碳分别为铜源及硫源,采用湿化学合成法在 105℃、保温 12h合成了直径 15 nm、长 60～100 nm的硫化铜纳米棒,采用荧光分光光度计测量了硫化铜纳米棒的 PL性能,发波长为 370 nm,PL光谱显示样品在 515 nm处有一宽广的 PL发射峰,随着硫化铜纳米晶尺寸的增加,PL发射峰的强度减小,而其峰位并没有发生变化,这是由于硫化铜纳米晶的高结晶度及纳米尺寸效应引起的。Wang等[13]采用了一种更简单的一步合成方法,将硝酸铜、硫化钠在乙二胺四乙酸钠中于室温下研磨 10～30 min,最终合成了直径 5～7 nm、长 40～70 nm的硫化铜纳米棒,此方法更加简单有效。采用水、环已烷、溴化十六烷三甲基铵的混合溶液作为表面活性剂,以氯化铜、硫代乙酰胺分别作为铜、硫源,通过控制表面活性剂中成分的比例,可以合成不同形态,如纳米棒、颗粒及纳米管状结构的硫化铜纳米晶体材料,分析显示不同成分的表面活性剂对硫化铜纳米晶形态的形成起到了关键性作用[14]。不同于以上制备出的硫化铜纳米棒,以氯化铜为铜源、CS2为硫源及乙二胺为表面活性剂,在 105～140℃、保温 12h可以制备出孪生结构的硫化铜纳米棒[15],室温 PL光谱显示样品在 515 nm处存在一 PL发射峰,随着纳米棒尺寸的减小,PL发射峰强度增强,而发射峰的位置不变,由于硫化物纳米棒为孪生结构,随着纳米棒尺寸的减小,纳米棒表面的氧空位及缺陷增加,引起了纳米棒 PL发射峰的增强。

台玉萍等[16]以无水乙醇为溶剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,硝酸铜为铜源、硫代乙酰胺为硫源,在室温下制备出了直径 10 nm、长 100 nm的硫化铜纳米棒。表面活性剂 SDBS对控制产物的形貌起到了决定性作用,紫外吸收光谱分析表明样品在 260 nm处存在强吸收峰,PL光谱(激发波长 254 nm)显示样品在 505 nm和 550 nm处存在较强的 PL发射峰,这是因为纳米硫化铜的屏蔽效应减弱,电子 -空穴库仑作用增强,从而使激子结合能和振子强度增大引起的。该法具有制备体系易构建、能耗低、设备简单等优点,为硫化铜纳米晶体材料的制备提供了一条简便的途径。

2.3 硫化铜纳米花

Shen等[17]以 Cu(S2CNEt2)2作为单源前驱物,乙胺作为反应介质,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在 150℃、保温 21h后合成了硫化铜花状微球结构,此种结构的直径约 2～3μm,由厚度为几十纳米的六方硫化铜纳米片构成,分析表明表面活性剂种类、反应时间及溶剂种类对硫化铜纳米晶的形态、尺寸有显著影响。Wang等[18]在更低的温度下,即180℃、保温 20h合成了直径 0.6～1μm的硫化铜花状微球,构成微球的片状结构的厚度为 10～20 nm,所用原料为氯化铜及硫代乙酰胺,1-甲基 -3-丁基咪唑氯盐([BM I M]Cl)作为表面活性剂。

硫化铜纳米晶体材料由于尺寸小,易团聚,所以如何制备出单分散的硫化铜纳米晶体材料是一直希望解决的问题。最近,张懿强等[19]以氯化铜、硫粉和油胺为反应物,提出了一条新的合成单分散硫化铜纳米晶体材料的方法。通过加入其他表面活性剂可以对纳米晶的尺寸、形貌及稳定性进行调控。如苄胺具有增溶作用,可以缩小晶粒尺寸,提高硫化铜纳米晶体材料的分散性。油酸可以有效控制单体的释放速度,提高硫化铜纳米晶体材料形貌的均匀性。硬脂酸可以选择性吸附于纳米晶表面,形成蛇状硫化铜纳米结构。十二烷基硫醇可以对纳米晶的自组装起到协同作用,形成玉米棒花状的硫化铜纳米晶体结构。三辛基氧化膦可以促进颗粒间的原子交换,窄化硫化铜纳米晶体材料的尺寸分布。烷基胺对硫化铜纳米晶的形貌没有影响,只是改变纳米晶的尺寸。

3 模板法

模板法是制备硫化铜等无机纳米材料普遍使用的方法,可以制备出单质、半导体、金属及硫化物等大量无机纳米材料,所需模板主要包括硬模板及软模板两种。采用此法制备硫化铜纳米晶体材料时以软模板为主,但也有采用硬模板的报道,可以合成纳米管、纳米线及中空球等结构的硫化铜纳米晶体材料。

3.1 软模板

采用软模扳制备硫化铜纳米晶体材料,模板主要集中于有机凝胶、苯乙烯 -丙烯酸共聚物颗粒、亲胶液晶模板等种类。

Xue等[20]以胆固醇胶凝剂、苯 -丁醇为原料形成有机凝胶软模板,然后添加醋酸铜、硫代乙酰胺及乙醇形成混合溶液并静置 1d后,可得到褐黑色的沉淀物,将其离心处理并经乙醇清洗数次,从而得到最终产物。电镜结果显示所得产物为直径 20～150 nm的硫化铜纳米纤维。如果将 H2S代替硫代乙酰胺作为硫源,向溶液中通入 H2S 12h后,也能得到硫化铜纳米纤维,直径约 40～100 nm,经高分辨透射电镜分析发现所得纳米纤维为管状结构,内径约 4～6 nm。此结果说明有机凝胶可以作为一种高效率的模板来实现无机纳米材料的制备。Zhu等[21]以樟脑磺酸和聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯形成液晶软模板,添加硫酸铜和硫代硫酸钠于室温保温 12h得到含硫、铜的前驱物,将所得前驱物放入乙醇溶液中置于密闭容器内于 220℃、保温 12h,最终得到了内径约 100～250 nm、外径 200～500 nm的硫化铜纳米管。将铜源和硫源分别改为氯化铜和硫代乙酰胺后,所得产物为宽 300 nm、长数百微米的硫化铜纳米带。紫外吸收光谱分析显示所得硫化铜纳米管在 255 nm处有一吸收峰,而硫化铜纳米带在 235 nm处有一吸收峰,这可能是由于硫化铜纳米晶体界面处的缺陷引起的。

Huang等[22]以苯乙烯 -丙烯酸共聚物颗粒为模板,在水中添加硫酸铜、硫脲、尿素及聚乙烯吡咯烷酮,在密闭容器内于 85℃、保温 8 h,可以得到壁厚 20 nm、孔径为 150 nm中空球状硫化铜纳米晶体材料。紫外吸收光谱显示所得中空球状硫化铜纳米晶体材料在 510 nm处有一特征吸收峰,对应于块体硫化铜的紫外吸收特征峰。

3.2 硬模板

阳极氧化铝模板是制备低维纳米材料常用的模板之一,具有易制备、孔径可控等特点。Wu等[23]采用电沉积方法于二甲亚砜(DMSO)溶液中将氯化铜及单质硫的混合物电沉积至多孔氧化铝模板内制备出了六方晶体硫化铜纳米线阵列,所得纳米线直径约 60 nm,长度达几十微米,纳米线的尺寸主要由多孔氧化铝的孔径及长度决定。紫外吸收光谱显示样品在 242 nm和 400 nm处有吸收峰,这是由于样品少量 Cu2S相引起的,而红外光谱中 825 nm处的红外吸收峰可能是由于纳米线中的 CuS相引起的。

以铜纳米线为模板,通过硫源与纳米线中的铜反应,可以制备出晶体硫化铜纳米管。Yu等[24]报道了采用铜纳米线作为模板,在乙二醇溶液中与硫脲于 80℃、保温 12h制备出了内部直径 30～90 nm、壁厚 20～50 nm的硫化铜纳米管,而在水溶液中不能得到硫化铜纳米管,分析认为合适的硫源及溶剂在硫化铜纳米管的形成过程中起到了重要作用。进一步在 140℃的更高温度下反应时,所得纳米管的晶化程度更高,但是纳米管的内壁出现变形。

4 其他方法

除了采用以上方法合成多种形态的硫化铜纳米晶体材料外,目前还有微波法、微波 -溶剂热合成及电纺丝等方法合成硫化铜纳米晶体材料的报道。

Thongtem等[25]采用微波高能辐射加热混合于乙二醇溶液中的铜源(如氯化铜、溴化铜、醋酸铜)、硫源(如 CH3CSNH2、NH2CSNHNH2和NH2CSNH2) 10～40 min制备出纳米颗粒、纳米片状结构、纳米棒及海绵状的高纯硫化铜纳米晶体材料。对不同样品的 Raman光谱分析表明所有样品均在 474 cm-1位置处有一 Raman特征峰,这与硫化铜薄膜的 Raman特征峰[26]是一致的。在乙醇溶液中测量了样品的PL光谱,激发波长 202 nm。结果表明所有样品均在414～435 nm范围内有一 PL发射峰,对于采用不同铜源制备的样品 PL发射峰有所区别,分别为 414 nm(以 CuCl2和 CuBr2为铜源)、434 nm(以醋酸铜为铜源)。以氯化铜为铜源、CH3CSNH2为硫源,在乙二醇溶液中添加氢氧化钠调节溶液的 pH值,通过微波加热可以制备出花状、中空的球状及管状结构的硫化铜纳米晶体材料[27],样品的 PL发射峰均位于 411 nm和 432 nm位置处,这与他们以前的文献[22]报道是一致的。

Xu等[28]报道了电纺丝法合成了直径约 15～25 nm的 CuS纳米晶体颗粒,并将其复合于聚乙烯醇(PVA)中形成了 PVA/CuS复合纳米纤维材料。超声化学用于加速化学反应和合成新材料研究,在CuS纳米晶体材料的合成方面也很有效果。吕维忠等[29]以硝酸铜为铜源、硫代乙酰胺 (TAA)为原料,采用超声波化学方法制备出了直径约 17 nm的硫化铜纳米晶体材料,超声波频率为 20 kHz,以三乙胺为沉淀剂,反应时间 70min。

5 结语

硫化铜纳米晶体材料作为一种重要的过渡金属硫化物纳米材料,在光学、催化等领域具有广泛的应用前景,采用多种化学方法可以实现多种形貌硫化铜纳米晶体材料,如纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管及纳米花状结构硫化铜的合成,但目前对于其特性研究仍仅限于光学特性,尤其是紫外吸收特性,而对于其他性能的研究很少,所以深入研究硫化铜纳米晶体材料的性能,如催化特性等是目前的重要研究内容之一,尤其需要系统研究形貌对硫化铜纳米晶体材料性能的影响规律。目前合成硫化铜纳米晶体材料的方法一般需要有机溶剂,废液及制备过程很容易污染环境,另外,纳米晶体材料的团聚也是影响其应用的一个不利因素,因此探索在采用无机原料,不污染环境的前提下,大量制备出高度分散的硫化铜纳米晶体材料仍是目前另一个重要研究内容。新型纳米晶体材料合成的最终目的是以应用为背景,而目前主要是以合成为主的基础研究,所以应对硫化铜纳米晶体材料进行应用基础研究。

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Research development of copper sulfide nanoscale crystals

PEILi-Zhai,YANGLian-Jin,FAN Chuan-Gang
(School ofMaterials Science and Engineering,KeyLab ofMaterials Science and Processing of Anhui Province,AnhuiUniversity of Technology,Ma’anshan,Anhui,PR China 243002)

〗Copper sulfide nanoscale crystalswith the morphologies of nanoparticles,nanorods,nanowires,nanotubes and nanoflowers have good optical,optoelectric properties,catalyst activity and have been synthesized by hydrothermal method,wet chemical synthesis,template method and microwave method.The recent research development of copper sulfide nanoscale crystalswith different morphologies has been introduced in detail in the paper.At last,the development direction of copper sulfide nanoscale crystals is proposed.

Copper sulfide;nanoscale crystals;development

book=39,ebook=89

TN305.3

A

1009-3842(2010)02-0039-05

2010-05-05

安徽工业大学青年自然科学研究基金资助项目(QZ200904)

裴立宅(1977-),男,河北肃宁人,博士,副教授,主要从事低维纳米材料的研究。Email:lzpei1977@163.com