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沉积岩中总有机碳测定的自动预处理方法

2024-01-13许智超孙玮琳王晓芳杨佳佳沈斌徐学敏张小涛秦婧

岩矿测试 2023年6期
关键词:方法

许智超,孙玮琳*,王晓芳,杨佳佳,沈斌,徐学敏,张小涛,秦婧

(1. 国家地质实验测试中心,北京 100037; 2. 北京宝德仪器有限公司,北京 100233)

总有机碳(TOC)是衡量烃源岩有机质丰度的首要指标,是烃源岩分级评价[1-2]、页岩油气资源评价[3-5]、甜点预测[6-7]的重要参数,同时制约着有机孔隙的结构及其发育规律[8-9],成为油气地球化学最基础的测试项目[10-11]。沉积岩中总有机碳的测试需求量极大,实现TOC 的高效准确测定,对非常规油气勘查具有重要的现实意义。

总有机碳的测试方法主要有湿式氧化法[12-14]、灼失量法[15-16]、热解法[17-19]、差减法[20-21]、高频红外碳硫仪法[22-24]等,其中高频红外碳硫仪法具有有机碳转化完全、测试快捷(3min/样)等优点,被国家标准《沉积岩中总有机碳的测定》(GB/T 19145—2022)采纳为标准方法。该方法的原理是用盐酸去除样品中的无机碳后,在高温氧气流中燃烧,将总有机碳完全转化成CO2,再经红外检测器检测并给出总有机碳的含量。其中,“用稀盐酸去除无机碳”的过程被称为“样品预处理”,分为“溶样”、“洗样”、“烘样”等步骤。预处理过程目前多采用手动法进行,长期存在着预处理周期长(1~2 工作日/批)、实验人员全程值守等难题,事实上已成为TOC 整体测试效率的首要制约因素。因此,学者们针对“样品预处理”涉及的诸多操作细节进行了不断提升和完善。在“溶样”过程中,王贺等[25]指出溶样时间过长可能会导致总有机碳分析结果偏小,建议溶样时间控制在2h 以内;耿海燕等[26]认为加酸次数控制在2~4 次(1mL/次) 可使TOC 测定值趋于稳定;……

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