张玲玲

(云锡集团(控股)有限公司大屯锡矿,云南 个旧 661018)

矿产资源是重要的自然资源,是不可再生的资源,为提高矿产资源的利用率,尾矿再利用成为推进循环经济和防止环境污染的重要手段。铜尾矿中除铁、铝外,其余金属含量较低,要准确检测出铜尾矿中的多金属含量,相比原子吸收光谱法,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定,不仅检出限低、线性范围宽、稳定性好,而且可以同时测定多种元素,大大提高了分析效率。本文采用氢氟酸-盐酸-硝酸分解铜尾矿样品,在10%盐酸介质中,用ICP-OES测定其中的铜、铅、锌、银4种元素,不仅分析速度快,且结果准确可靠。

1 实验部分

1.1 主要仪器

Agilent5800电感耦合等离子体发射光谱仪,美国安捷伦科技公司。仪器工作参数:泵速12 rpm,提升延迟15 s,读取时间5 s,稳定时间12 s,点火线圈(RF)功率1.20 kW,等离子体气流量12.0 L·min-1,雾化气流量0.7 L·min-1,辅助气流量1.0 L·min-1,观察模式:轴向。

1.2 试剂

盐酸(1.19 g·mL-1),硝酸(1.42 g·mL-1),氢氟酸(1.18 g·mL-1),超纯水(电阻率18 MΩ·cm)。

银标准溶液(20 μg·mL-1),铜标准溶液(100 μg·mL-1),铅标准溶液(100 μg·mL-1),锌标准溶液(100 μg·mL-1)。

铜铅锌混合标准溶液(100 μg·mL-1)。

铜铅锌银混合标准系列:以100 μg·mL-1铜铅锌混合标准溶液稀释一定倍数,加入一定量的银标准溶液、10 mL盐酸,用超纯水定容。

1.3 实验方法

称取0.2 g样品于50 mL烧杯中,加少量水润湿,加入2 mL氢氟酸、10 mL盐酸,于低温电炉上加热15 min,取下,加入3 mL硝酸,继续加热至近干,取下,沿杯壁加入10 mL盐酸,加热至盐类溶解,放置冷却后将溶液移入100 mL容量瓶,用超纯水定容、摇匀、静置,待溶液澄清后用ICP-OES测定样品中铜铅锌银的含量。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作条件的选择

2.1.1 试液提升延迟时间的选择