陈 伟，王若泽，孙在优，方春华，朱兴雄，王德会

(曲靖市麟铁科技有限公司，云南 曲靖 655000)

磷化铁是一种无机物，化学式为Fe2P，为灰色粉末，不溶于水[1]。在磷酸铁锂产品生产过程中，预烧规模对于材料Fe2P的形成有着一定的影响。由于原材料在预烧过程中形成较多的还原性气体，导致材料过还原，从而使得在最终的煅烧过程中，部分LiFePO4被还原成Fe2P杂质[2]，从而影响LiFePO4产品的性能指标。因此对Fe2P的检测有一定的必要性。

目前，分析检验Fe2P含量的方法中没有相关国家标准。本研究利用等离子体发射光谱仪(ICP-OES 5110)对溶解完全的磷化铁溶液进行铁元素和磷元素测定，并进行磷化铁准确性和稳定性的评估。样品前处理的方式对ICP-OES测试准确性较为重要。本文通过3种方法对磷化铁进行样品前处理后，运用等离子体发射光谱仪进行测试对比，根据回收率进行对比，找到合适的磷化铁的样品前处理方法。

1 实验部分

在常温环境下，磷化铁不与空气以及低温水溶液反应，但通过加热，或者在稀酸溶液中，它能够逐渐缓慢溶解。其与碱不会发生作用。本研究使用已知含量的磷化铁试样，利用硝酸、王水、混酸等几种酸性试剂进行湿法消解，利用等离子体发射光谱法进行测定，验证准确性。采购已知含量磷化铁试剂，w=99%，磷化铁相对分子质量为142.67，计算Fe质量分数为77.72%，P质量分数为21.51%。

1.1 ICP-OES仪器准确性验证

根据磷化铁数据范围，使用国家钢铁研究院生产的Fe标准溶液(ρ=1000 mg/m3)和P标准溶液(ρ=1000 mg/m3)，配制已知浓度的Fe&P标准溶液进行测试验证，检测ICP-OES的测试准确性。……