付浩辉

(云南大为制氨有限公司，云南 曲靖 655338)

煤中氯主要以无机物形态存在，即以钾盐矿物(KCl)、食盐矿物(NaCl)和氯镁石(MgCl)形式存在。根据资料，我国煤炭中氯质量分数一般小于0.1%，也有极少的煤炭中含氯量为0.1%～0.2%。氯作为煤中有害元素之一。国家颁发的《商品煤质量管理办法》和《商品煤质量评价与控制技术指南》，均提出煤中有害元素氯的限值≤0.3%；对于动力用煤控制指标要求更严[1]，为≤0.15%。当煤中w(氯)>0.15%时，在高温燃烧过程中会腐蚀炉壁和各种管道。长期使用高氯煤，会造成锅炉和气化炉辅助设备使用寿命缩短，无形中造成装置设备维修和更换成本增加。针对此问题，准确快速检测出煤中氯含量为工艺生产用煤、选煤起到了关键性作用。国标法测定煤中氯含量有两种方法，即艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法和高温燃烧水解-电位滴定法。前者操作稍微简洁，所需要的仪器、器具和试剂一般分析实验室也能具备条件，所以被广泛运用。但是该方法存在分析耗时、分析结果经常需要复查返工的问题。为此，对该分析方法进行改进，是提高工作效率，提高分析结果的准确性的关键。

1 国标艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法

1.1 步骤

准确称取分析试验煤样(1±0.1)g(称准至 0.0002 g)，放入内盛 3 g(称准至 0.1 g)艾氏卡混合剂的坩埚中，仔细混匀；再用 2 g 艾氏卡混合剂覆盖；将坩埚送入马弗炉内，半启炉门，使炉温逐渐由室温升到(680±20)℃，并在该温度下加热 3 h 。将坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。将坩埚中的灼烧物转入 250 mL 烧杯中，用50～60 mL 热水冲洗坩埚内壁，将冲洗液倒入烧杯中。用……