潘 刚，张云新，陈晓科，吕文先，许建平，陈晓丽，李国先

(云南黄金矿业集团 贵金属检测有限公司，云南 昆明 650051)

目前，行业对矿石中极低品位金的检测，普遍采用价格昂贵的石墨炉原子吸收仪、原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等进行测定。因相关仪器设备价格昂贵，矿山条件不利于仪器设备的维护保养，易使仪器使用年限缩短。本文针对金品位0.05～0.10 g/t 的低含量矿石，采用活性炭吸附-萃取二次富集的方法，以常规称样量，全样用 5 mL 小体积甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取，火焰原子吸收法测定的方法进行试验研究。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

岛津AA-7000原子吸收分光光度计，工作参数[1]见表1。

1.2 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水[2]。

盐酸(ρ=1.19 g/mL)；硝酸(ρ=1.42 g/mL)；氟化钠(分析纯)；25%磷酸-10%磷酸氢二钠缓冲溶液；25%溴化钾；0.3%二苯硫脲丙酮溶液；甲基异丁基甲酮(MIBK) (分析纯)。活性炭纸浆：定性滤纸(用水浸泡揉碎成絮状)与分析纯活性炭(粒度小于 0.074 mm)质量比为2∶1的混合物。

1.3 分析步骤

称取 20.00 g 样品于 60 mm×120 mm 瓷方舟中，放入马弗炉内，由低温升至 650 ℃，并保持 2 h，以除尽硫及其他有机物，取出，冷却。移入 250 mL 烧杯中，加入1～2 g 氟化钠，用洗瓶冲洗杯壁润湿样品，加入约 100 mL 新配制(1+1)王水[3]，在电热板上加热微沸溶解并蒸至40～50 mL，取下，加入 15 mL 明胶溶液，加水至 100 mL 左右，冷却至 50 ℃ 左右。倒入装填好活性炭纸浆的抽滤装置中减压抽滤。布氏漏斗内溶液抽干后，用温盐酸溶液洗涤烧杯2至3次，洗涤残渣和漏斗4至5次，取下布氏漏斗，用温氟化氢铵溶液洗涤吸附柱4至5次，用温盐酸溶液洗涤4至5次，用水洗涤4至5次，滤干后停止抽气[4]。……