王春燕 李佳佳 范博文 张庆明 杨永明

【摘要】本文通过实验证实，称样量为1 g，稀释10倍，以铑作内标元素，不进行基体分离，通过质量数选择消除质谱干扰，采用稀释法、内标法、标准加入法绘制校准曲线消除基体效应，可实现电感耦合等离子体质谱法对高纯铪中铁含量的测定。

【关键词】铁含量；ICP-MS；碰撞池；标准加入法

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.039

Study on the Determination Method of Iron Content in High Purity Hafnium

WANG Chunyan， LI Jiajia， FAN Bowen， ZHANG Qingming， YANG Yongming

（CNNC North Nuclear Fuel Element Co.， Ltd.， Baotou 014035， China）

Abstract： In this paper， it is confirmed by experiments that the sample weight is 1g， diluted 10 times， rhodium is used as the internal standard element， without matrix separation， mass spectrum interference is eliminated through Mass number selection， and matrix effect is eliminated by using dilution method， internal standard method， and standard addition method to draw calibration curve， which can realize the determination of iron content in high-purity hafnium by Inductively coupled plasma mass spectrometry.

Key words： iron content； ICP-MS； collision pool； standard addition method

鉿在核电军工方面具有不可替代的作用[1]，高纯铪中微量、痕量杂质元素对其使用性能有显著影响[2]，因此，对高纯铪的质量控制提出了越来越高的要求，建立准确可靠的高纯铪中杂质元素检测具有重要意义。目前，测定铁含量的方法有分光光度法、等离子体发射光谱法等。本文使用电感耦合等离子体质谱法测定高纯铪中铁含量，高纯铪中铁元素含量低，受基体干扰严重，这使得溶样后直接用质谱仪测定铁含量难度较大。为了克服检测过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰，本文使用质量数选择、碰撞模式消除了质谱干扰；使用稀释法、内标元素、标准加入法成功克服基体效应，实现了铁含量的准确测定。通过精密度、回收率实验验证方法，实验证明该方法快速、准确，适用于高纯铪中铁含量的测定。

1实验部分

1.1实验原理

样品用氢氟酸溶解，1%硝酸定容。在电感耦合等离子体质谱仪上，以铑为内标元素校正仪器信号漂移，在选定的仪器工作参数和测量程序下，采用雾化进样，测定待测元素的同位素信号（计数）强度，用标准曲线法测定其中待测元素的含量。……