APP下载

离子色谱法测定水中高氯酸根含量

2023-08-13鲍兴敏王静褚旭潇

品牌与标准化 2023年4期

鲍兴敏 王静 褚旭潇

【摘要】本文通过方法学验证,确定本实验室是否有能力测定生活饮用水中的高氯酸盐。方法:选用碳酸钠-乙腈(10 mmol Na2CO3+35% ACN)为淋洗液,100 mmol硫酸作为再生液测定高氯酸盐。结果:检出限为0.002 mg/L;方法测定下限0.008 mg/L,能够满足《生活饮用水卫生标准》对该项目限值要求;精密度在3.1%~4.2%;加标回收率在96.8%~103%,均能满足相关标准。所有实验数据表明,本实验室有能力采用该方法测定高氯酸盐。

【关键词】离子色谱法;高氯酸;峰面积;保留时间

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.024

Determination Oferchlorate in Water By Ion Chromatography

BAO Xingmin, WANG Jing, CHU Xuxiao*

(Water Supply and Drainage Company of Shijiazhuang Hi-tech Development Zone, Shijiazhuang 050035, China)

Abstract: The methodology was validated to determine the laboratorys ability to determine perchlorate in drinking water. Methods: sodium carbonate-acetonitrile (10 mmol Na2CO3+35% ACN) was used as eluent,and 100 mmol sulfuric acid was used as perchlorate. The results showed that the detection limit was 0.002 mg/L, the lower limit of the method was 0.008 mg/L, which could meet the requirements of the sanitary standard for drinking water, and the precision ranged from 3.1%~4.2%. The recoveries of standard addition ranged from 96.8%~103%.All experimental data indicate that the laboratory is capable of applying this method to perchlorate.

Key words: ion chromatography; perchloric acid; peak area; retention time

高氯酸盐在烟火制造、军工业和航天工业中作为强氧化剂被广泛应用。研究表明,高氯酸盐与人群中甲状腺疾病密切相关[1]。因此,将高氯酸盐纳入新编制的GB 5749—2022《生活应用水卫生标准》[2]。所以快速、准确地测定高氯酸盐非常重要。目前,国标中并没有规定饮用水中高氯酸盐的测定方法。目前已有的高氯酸盐检测方法主要有超高效液相色谱串联质谱法[3]、高效液相色谱串联质谱法[4]和离子色谱法[5]等。本文所研究的方法与《生活饮用水标准检验方法》报批稿中高氯酸盐的测定方法相比,本研究方法采用了分离度更好的色谱柱,通过改变淋洗液的成分、柱温、流速和进样体积等参数后,出峰时间更早,峰形图得到改善。

1材料与方法

1.1试剂与仪器

Na2CO3:优级纯;乙腈;高氯酸标准溶液;H2SO4;高纯水。万通930型离子色谱仪配有电导检测器;Metrosep A Supp7-250/4.0色谱柱;Metrosep 4/5 Guard/4.0保护柱;自动取样器;定量环100μL。

1.2溶液配制

淋洗液:10 mmol·L-1Na2CO3+35% ACN;再生液:100 mmol·L-1硫酸。

1.3仪器工作条件

流速:0.7 mL·min-1;柱温:50℃。

1.4试验方法

将预处理后的水样直接进样,进样体积为100μL。……

登录APP查看全文