何 骞

（1.中煤科工生态环境科技有限公司，北京 100013；2.中煤科工鑫融科技创新发展有限公司，山东 济宁 272000；3.中煤科工循环产业研究院（山东）有限公司，山东 济宁 272000）

随着我国对生态环境的日益重视，生态修复已成为当下各行业关注的热点[1-2]，我国是煤炭大国，煤炭开采后大面积采煤沉陷区土地已成为生态修复及治理的焦点[3-4]。对于城市近郊沉陷区土地，已严重限制资源枯竭型城市的发展，此外采煤沉陷区也影响着道路交通安全[5]，所以对沉陷区土地进行治理具有迫切性，既可以保障道路安全，又可以优化城市土地空间格局，实现沉陷区土地再利用。

对于采煤沉陷区治理，注浆充填是行之有效的方法[6-8]，而注浆材料是各类注浆工程的基础。当前，针对各类注浆材料，国内外学者从宏观、微观角度已有较多研究。邹友平[9]、刘音等[10]通过研究大掺量粉煤灰浆液的流变特性及优选配比，得到了适宜于“三下”及采空区注浆的合理浆液配比；孙国文等[11]、张开诚等[12]研究了添加外加剂对水泥粉煤灰浆液物理力学特性的影响，得出激发剂能够有效激发粉煤灰的活性，对浆液结石体前期强度有积极作用；XU Jun 等[13]以矿渣、粉煤灰为注浆材料，通过试块抗压强度试验及扫描电镜（SEM）和X 射线衍射（XRD）等手段，发现碱性激发剂及矿渣掺量对注浆材料性能有显著影响，并得到满足注浆条件的最优配比；CUI J Y 等[14]以水泥、粉煤灰、矿渣为注浆材料进行试验研究，得出矿渣掺量对结石体前期强度有强化作用，粉煤灰掺量对浆液结石体后期强度有积极作用。此外，诸多学者以水泥粉煤灰浆液为基础，添加黄土、风积砂等骨料，研究膏体注浆材料[15-17]，为实际工程应用提供重要依据，同时扩大了浆液应用范围、节省工程造价。

以上研究为注浆充填提供了良好的理论及实践基础，但其均从粉煤灰、水泥、矿渣、风积砂等材料出发。近些年，国家对沙子的采销有严格的限制，故其作为骨料进行充填治理有诸多不便。而随着城市化进程不断加速，每年产生大量固体废物，严重污染环境。据统计，全国每年产生近15 亿t 的建筑固废，仅上海市2018 年全年就产生7 600 万t 的建筑固废[18-19]，城市建筑固废处理难问题限制了城市发展进程。此外，经济高速发展消耗大量电力，电厂发电产生的粉煤灰也成为近些年固废利用的重点[20-22]。而将粉煤灰和建筑固废相结合，相关浆液性能及应用于沉陷区充填治理的研究较少。

因此，为落实固废利用政策，将沉陷区充填治理和固废资源化利用结合，以粉煤灰、建筑固废为原料制成充填浆液，利用宏观、微观等手段研究浆液长期强度及物理特性，并应用于注浆充填中，为建筑垃圾及粉煤灰等各类固废处理提供有效途径。

1 试验材料及方法

1.1 试验材料

本次试验材料为水泥、粉煤灰以及由建筑固废制成的再生骨料。水泥取自山东济宁当地水泥厂PF32.5 粉煤灰硅酸盐水泥，粉煤灰也为济宁本地电厂所产，级别为三级干灰。试验前对粉煤灰理化性能进行测试，粉煤灰物理性能测试结果见表1，粉煤灰主要化学成分测试结果见表2。

表1 粉煤灰物理性能测试结果Table 1 Test results of physical properties of fly ash

表2 粉煤灰主要化学成分测试结果Table 2 Test results of main chemical components of fly ash

再生骨料为自主研发的多级破碎系统，破碎建筑固废而得，其主要成分为砖、混凝土及少量的土（其中砖占比约56%～65%、混凝土占比约25%～34%、土的含量小于5%），是注浆工程良好的骨料材料。本次研究取粒径小于1 mm 的再生骨料进行试验，属于细料集，再生骨料颗粒级配图如图1。

图1 再生骨料颗粒级配图Fig.1 Grain grading diagram of recycled aggregate

从图1 可知：1.18 mm 通过率为100%，0.6 mm以下占比87.6%，0.3 mm 以下占比60.3%，0.15 mm以下占比42.9%，0.075 mm 以下占比24.3%，各层级比例较均匀。

1.2 试验方法

浆液配比方案见表3。

表3 浆液配比方案Table 3 Proportioning schemes for slurry

试验先设计不同配比的粉煤灰水泥浆液，研究不同配比下浆液流动度、结石率以及不同龄期结石体强度特性，测试方法按照SL 62—2014 标准、JGJ/T 70—2009 标准方法进行。在以上各组结果的基础上，综合选择1 组配比作为基础浆液，加入不同量的再生骨料，研究再生骨料浆液各类特性。此外，利用扫描电镜（SEM）辨识粉煤灰水泥浆液及再生骨料浆液反应后结石体微观形貌及产物，认识产物形态特征、连接方式及分布状态，深化对反应机理的进一步研究。

2 试验结果

2.1 浆液物理力学特性

2.1.1 浆液流动度

流动度是浆液性能最重要参数之一，流动度的大小决定着浆液的扩散范围，对于地层加固及注浆分析较为关键。浆液流动度试验结果如图2。

图2 浆液流动度试验结果Fig.2 Test results of slurry fluidity

从图2 可看出：随着水固比的减小，3 组浆液流动度均呈下降趋势，这是因为随着固相的增多，浆液体系需水量增加，而且更多的水参与到水泥及粉煤灰的物理化学反应中，使得流动度总体降低；随着粉煤灰比例的增加，各组浆液流动度降低，当水泥∶粉煤灰=3∶7 时，在各水固比下流动度保持在22.3～35.3 cm，而当水泥∶粉煤灰=2∶8、水固比为1∶1.3 时，流动度仅为18.6 cm。出现上述结果原因为：本次采用的粉煤灰需水量比较大，达到110%，且该粉煤灰采用的是循环流化床锅炉排放工艺，颗粒本身保持原煤颗粒外形[23]，该粉煤灰较多颗粒呈棱角状，不利于浆液流动。

从图2 中结果总体可知，除1#浆液1.4 组流动度过小，其他各种配比下浆液流动度在合理范围内，可用于对浆液扩散范围有不同要求注浆充填工程中。

2.1.2 浆液结石率

浆液结石率的高低对注浆充填治理效果有着重要影响，在强度满足要求的情况下，结石率越高浆液进入充填范围内析水后体积收缩小，充填越密实、效果越好。各组浆液结石率试验结果如图3。

图3 浆液结石率试验结果Fig.3 Test results of slurry stone rate

从图3 浆液结石率结果可看出：固相比、水固比变化对结石率均有影响，但水固比变化对浆液结石率影响大，随着水固比的减小，3 组浆液的结石率基本呈增加趋势，尤其是当水固比从1∶1 减小到1∶1.1时，增加现象特别明显。此外，从图中可知：结石率最小值也达到93.7%，且除1#浆液1.1 组、2#浆液2.1 组外，其余各组结石率均达到95%以上，完全满足实际工程对结石率的要求。

2.1.3 结石体强度特性

采煤沉陷区注浆充填后，浆液凝结形成的结石体能够对地层破碎岩体加固，且能改善煤柱应力，增强煤柱强度，提高地层承载力，从而使上覆岩层至地表保持稳定状态。所以，注浆浆液结石体抗压强度是其自身力学性能的宏观表征，反映其进入地层或采空区凝固后的加固强度，是配比优选及工程应用中最重要的指标。当前，诸多研究仅针对浆液结石体中短期强度[24-25]，而浆液的长期强度才是工后检测及工程质量的保证，只有长期强度达标且稳定，才能保证覆岩长期稳定。故本次试验浆液结石体养护龄期分别为7、28、90 d，从短期及长期多角度开展研究。1#浆液、2#浆液、3#浆液结石体7、28、90 d 抗压强度试验结果如图4～图6。

图4 浆液结石体7 d 抗压强度值Fig.4 7-day compressive strength of slurry stone body

从图4 可知：当养护龄期为7 d 时，3 组浆液结石体抗压强度值均较小，相同水固比条件下粉煤灰占比较大时7 d 强度值小，当水固比为1∶1、水泥∶粉煤灰为2∶8 时，1#浆液结石体强度仅为0.11 MPa，当水固比为1∶1.3、水泥∶粉煤灰为3∶7 时，3#浆液结石体抗压强度已达到1.18 MPa。

从图5 中可知：当养护龄期为28 d 时，只有1#浆液1.1 组结石体抗压强度未达到2 MPa，其余各组在不同水固比及固相比条件下，结石体强度均大于2 MPa，满足规范要求，其中最小值为2.11 MPa，最大值已达到3.95 MPa。此龄期时水泥水化程度大，粉煤灰活性部分被激发，发生火山灰反应，因此浆液结石体强度值较7 d 时有较大幅度增长。

图5 浆液结石体28 d 抗压强度值Fig.5 28-day compressive strength of slurry stone body

由图6 可知：当养护龄期为90 d 时，此阶段水泥水化已基本完成，粉煤灰活化在后期强度中起到重要作用。1#浆液1.1 组结石体抗压强度为2.66 MPa，其余各组浆液结石体抗压强度都大于3 MPa。计算水固比为1∶1、90 d 时3 组浆液结石体强度均值为3.48 MPa，水固比为1∶1.3、90 d 时3 组浆液结石体强度均值为6.29 MPa。

图6 浆液结石体90 d 抗压强度值Fig.6 90-day compressive strength of slurry stone body

分析图4～图6 总体趋势可知：随着水固比减小，7、28、90 d 抗压强度值都呈随之增加的趋势，特别当水固比小于1∶1.1 时，强度值增加明显，大于线性增长；当水固比小于1∶1.2 时，3 组浆液结石体28 d 强度值基本大于3 MPa，90 d 强度值全部大于3.71 MPa，最大已达8.15 MPa。

固相比变化时结石体抗压强度增长率如图7。

图7 固相比变化结石体抗压强度增长率Fig.7 Growth rate of compressive strength of stone body with solid phase change

结合图4～图7 可看出：当水泥∶粉煤灰从2∶8 增长到2.5∶7.5 时，结石体强度在7、28、90 d 平均增长率分别为199.1%、12.1%、32.5%；当水泥∶粉煤灰从2.5∶7.5 增长到3∶7 时，结石体强度在7、28、90 d 平均增长率分别为45%、4%、27.45%。根据以上结果可知：①水泥比例的增加促使浆液结石体抗压强度值增长，在强度形成的前期增加效果非常明显；②水泥比例从20%增加到25%时，各龄期结石体抗压强度增长率，大于水泥比例从25%增加到30%的强度增长率，说明随着水泥比例增加到一定程度其对结石体抗压强度（尤其是长期强度）的影响作用减弱。

分析各龄期结石体抗压强度值发现，结石体28 d 强度相对7 d 强度增长速率明显大于90 d 强度相对于28 d 强度增长速率，说明浆液强度的形成前期较为关键，此结果对注浆工程有重要意义：实际注浆过程中，当注浆量达到一定程度时，给予适当的间歇期，减少对浆液前期强度增长过程的扰动，确保浆液强度的形成，从而保证地层得到有效加固与充填，减少跑浆或防止浆液扩散距离过大等各类情况。

2.2 粉煤-建筑骨料浆液

考虑浆液结石体抗压强度、浆液流动度及结石率、浆液综合经济指标，结合实际经验，选择2#浆液第2.2 组（水固比1∶1.1、固相比2.5∶7.5）作为基础浆液，添加再生骨料，进行骨料浆液相关研究。

为了探究与实际条件更贴合的结果，从而更好指导工程实践，本次骨料添加比例为其占基础浆液的体积比。骨料浆液配比方案见表4。

表4 骨料浆液配比方案Table 4 Aggregate slurry proportioning schemes

2.2.1 骨料浆液流动度及结石率

骨料浆液流动度及结石率试验结果如图8。

图8 骨料浆液流动度及结石率试验结果Fig.8 Test results of aggregate slurry fluidity and stone rate

从图8 可知：随着骨料比例的增加浆液流动度呈近似线性降低趋势、结石率呈增长趋势；当骨料添加比例为50%时，流动度值仍有22.9 cm；当添加量在40%以内时，浆液流动度在24.2 cm 以上，具有一定的扩散性能；结石率最小值达95.8%，完全满足注浆工程要求。

上述结果原因为，因骨料比例逐渐增加，单位浆液中固相成分不断增多，使更多的水分参与反应或被吸收，所以浆液的黏稠度升高而流动度逐渐减小，浆液反应固化后的结石体比例在升高，结石率增加。

2.2.2 骨料浆液结石体抗压强度

骨料浆液结石体抗压强度试验结果如图9。图中从下往上3 条虚线分别对应基础粉煤灰水泥浆液7、28、90 d 抗压强度值。

图9 骨料浆液结石体抗压强度Fig.9 Compressive strength of aggregate slurry stone body

分析图9 可知：当养护龄期为7 d 时，随着骨料比例的增大浆液结石体抗压强度值呈小幅增长，骨料添加量小于30%时，其抗压强度与基础浆液抗压强度接近，当骨料添加量大于30%时，其抗压强度增加较快，且明显大于0.35 MPa；当养护龄期为28 d 时，随着骨料比例的增加，抗压强度值总体增长趋势不变，添加量为20%、50%时略有小幅减小，但其在各添加量条件下，结石体抗压强度均明显大于基础粉煤灰水泥浆液抗压强度值，当骨料添加量分别为30%、40%时，其抗压强度值相比基础浆液分别增幅54.7%、89.7%；当养护龄期为90 d 时，随着骨料比例增加，结石体长期抗压强度呈近似线性增加，当骨料添加量为40%时抗压强度已达到5.69 MPa；此外，28 d 结石体抗压强度值相比7 d 强度值，增幅较大，最小增长值为2.93 MPa，最大增长为值3.61 MPa，此结果与前期粉煤灰水泥浆液研究结果相似，说明建筑骨料的添加未明显改变粉煤灰水泥浆液的强度增长规律，只是作为惰性成分加入浆液中，改善浆液性能、拓展应用范围。

根据以上研究结果可知，骨料浆液各项物理力学性能良好，在各比例下结石率均较高、流动度适宜，同时结石体中长期抗压强度在基于粉煤灰水泥浆液基础上有较大提升。

2.3 浆液结石体微观特性

为验证结石体强度特性分析结果，进一步探究粉煤灰水泥浆液及再生骨料浆液体系水化机理及结石体微观结构，采用扫描电镜（SEM）对反应7、28 d的结石体试样进行微观形貌测试。养护龄期为7、28 d 粉煤灰水泥浆液结石体SEM 如图10 和图11。

图10 浆液结石体7 d SEM 图Fig.10 SEM of slurry stone body of 7 days

图11 浆液结石体28 d SEM 图Fig.11 SEM of slurry stone body of 28 days

当养护龄期为7 d 时，图10 各组均已生成水化硅酸钙（C－S－H）凝胶，图10（a）中产物形貌可看出其分布在一平面上，呈絮状，部分C－S－H 凝胶包裹着粉煤灰颗粒，但各相之间较松散，未有效连接，因此组粉煤灰掺量大，占固相成分的80%，此时大部分粉煤灰还未发生反应，各成分之间靠水泥水化产物连接，故此组抗压强度很小，7 d 时仅0.11 MPa；从图10（b）可以看出水泥水化产生的氢氧化钙（CH）及粉煤灰颗粒被凝胶包裹，部分CH 析出，少量CH 参与了粉煤灰火山灰反应，图中部分组分之间已相互连接，致密性比图10（a）中较好，因图10（b）与图10（a）水固比相同，图10（b）水泥添加比例大，水化更快、产物更多，但仍有较多产物、颗粒之间未形成三维结构，充填不密实，此点也可从前期抗压强度间接反应；图10（c）其相对图10（b）致密性进一步加强，产生了大量絮凝状、网状凝胶，将各产物相互连接，形成了近似三维的网状结构，从抗压强度结果也可知此时抗压强度已经达到1.18 MPa。

当养护龄期为28 d 时，由前期研究结果可知此时结石体已达到一定强度，从图11（a）整个结石体产物内部已形成立体网状结构，各组分基本相互连接，水泥水化产生的CH 与粉煤灰中的活性SiO2、Al2O3不断发生反应，因此结石体强度得到有效提高，但从图中分析也可知各网络之间有较多孔隙，致密性一般，这是由于此组浆液本身水泥掺量小，水化产物少，一定比例的粉煤灰处于未激发状态不参与反应；而图11（b）产物中生成大量钙矾石（AFt）、CH 及网絮状凝胶，结构致密，其中氢氧化钙一部分参与粉煤灰火山灰反应，生成更多凝胶产物填充在体系中增加体系的强度，另一部分以晶体状析出，因其本身有较高的硬度故使得结石体强度进一步加强，所以根据前期结果显示此组结石体28 d抗压强度已经达2.27 MPa；此外，因图11（c）与图11（b）有相同固相比，图11（c）组总固相成分增加30%，图11（c）组中结石体内部致密性极好，各产物及原始组分充分结合呈现出整体结构，仅表面部分凝胶呈似蜂窝状结构，浆液系统反应仍在不断进行，此时结石体强度已达到3.95 MPa。

骨料浆液D 组（骨料比例40%）7、28 d 微观电镜如图12。

图12 骨料浆液结石体7、28 d SEM 图Fig.12 SEM of aggregate slurry stone body of 7 days and 28 days

从7 d SEM 图可清晰地观察到诸多再生骨料及少量粉煤灰被形成的絮凝状凝胶包裹，有一定致密度，但物料及产物之间未完全构成三维结构，部分物料仍单独存在；再对比28 d SEM 图可知，片层状的氢氧化钙晶体（CH）、针棒状的钙矾石（AFt）、再生骨料及部分粉煤灰交错分布于体系中，通过凝胶产物相连，形成致密的三维结合体，此时结石体抗压强度为4.61 MPa，强度较高。

从以上结果可知，通过扫描电镜试验结果与前期抗压强度分析结果相互验证，认识到浆液结石体微观结构、组成及各组分之间连接方式、状态，深化对浆液反应机理的认知，从而能够更好地将本研究浆液应用到实践中。

3 工程应用

山东济宁某矿采区巷道如图13，蓝色区域均为巷道，受托对该巷道进行充填注浆。因地面房屋未完全拆迁，同时受城市道路影响，无法采用垂直钻孔直接施工，故采用定向钻探技术对该区域进行治理。

图13 采区巷道及注浆钻孔布置图Fig.13 Layout of roadway and grouting drilling in mining area

图中共2 个钻场，钻场一包含DX1 及DX2 2 组钻孔，利用此组钻孔分别向图示位置定向钻进，总计4 个分支，每个分支打完后及时注浆。图中DX2-2分支成孔后，先注入本研究的2#2.2 组浆液约450 m3，后换1#1.3 组浆液，注入约500 m3后压力无变化，进行骨料浆液试注，先后注入B 组骨料浆液300 m3、E 组骨料浆液470 m3后，压力上升到2.2 MPa，此时转换为粉煤灰水泥浆液3#3.2 组，注入约290 m3，孔口起压达到结束标准。DX2-1 分支总计注入粉煤灰水泥浆、骨料浆570 m3，正常起压。

DX1-2 分支分2 次注浆：第1 次注入2#2.2 组浆液700 m3，B 组骨料浆液200 m3，注E 组骨料浆液约340 m3时突然起压，经技术分析，未达到注浆标准；二次扫孔后注3#3.1 组粉煤灰水泥浆液400 m3后，换E 组骨料浆液注入约220 m3时，压力表压力在0～1 MPa 跳动，经技术分析，可继续注骨料浆液，但需降低浓度，故换A 组骨料浆液，注入约230 m3，压力升高到1.8 MPa，及时更换为粉煤灰水泥浆，注2#2.2 组浆液到350 m3时压力上升较快达到3.1 MPa，为更好符合设计标准，换3#3.1 组浆液，带压注入约160 m3时，达到结束标准，停止注浆。DX1-1 分支，连续注入B 组骨料浆液710 m3，压力上升，换3#3.1 组粉煤灰水泥浆液进行闭浆，注入约40 m3达到结束标准。

钻场二DX3 钻孔总计4 个分支，结合前期的注浆效果，采用交叉成孔的方式，相继成功定向到DX3-2、DX3-1、DX3-3、DX3-4 各靶点。DX3-2 分支注入粉煤灰水泥浆730 m3、骨料浆液190 m3、DX3-1分支注入粉煤灰水泥浆700 m3、骨料浆430 m3、DX3-3、DX3-4 分支总计注入粉煤灰水泥浆约910 m3 后，经现场技术分析该巷道充填良好，结束注浆。

注浆治理工程完成3 个月后，进行工后检测，从取心中可以看出浆液对裂隙充填良好，结石体完整，经抗压强度测试其强度在4.2～9.3 MPa 之间，完全满足规范要求，经评价治理效果良好。

4 结 语

1）1#、2#、3#号粉煤灰水泥浆液流动度随水固比减小及粉煤灰占比增加，浆液流动度呈减小趋势，粉煤灰本身结构及性质对流动度有重要影响，实际工程注浆前，应对材料本身性能进行先导性研究。水固比变化对浆液结石率的影响规律性强，尤其当水固比从1∶1 减小到1∶1.1 时，结石率增加现象明显，各组浆液结石率最小值可达93.7%。

2）浆液结石体7、28、90 d 长期抗压强度均随水固比减小而增加；当水泥占比增加，结石体强度增加明显，但随着水泥比例增加到一定程度，其对结石体抗压强度影响作用减弱。浆液结石体抗压强度前期增长速率大，实际注浆过程应减少对浆液前期强度形成的扰动，利于充填加固效果的提升。

3）研究的粉煤灰-建筑骨料浆液具有适宜的流动度及较高的结石率。骨料浆液结石体抗压强度高于粉煤灰水泥基础浆液抗压强度值，尤其中长期强度增加明显。

4）随着养护龄期增长，浆液结石体结构由低密度、疏松性向密实性、完整的三维网状结构发展，凝胶生成量逐渐增多，且伴随Ca（OH）2及AFt 的生成。骨料的加入使得浆液结石体内部密实性进一步加强，从宏观上表现出抗压强度的增加。研究所配浆液应用于实际注浆工程，各项性能及应用效果良好。

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