陈红娟, 涂 青, 夏 洁, 何映陵, 赵学武, 普仲国, 龙 梅, 起贤姬

(云南云天化红磷化工有限公司 云南开远 661699)

云南云天化红磷化工有限公司(以下简称云天化红磷公司)的磷酸装置产能为400 kt/a,该装置副产的氟硅酸与原料工业无水硫酸钠用于生产工业氟硅酸钠。 工业无水硫酸钠作为入厂原料,要求按国家标准《工业无水硫酸钠》 (GB/T 6009—2014)[1]中的方法对氯化物含量逐批检验。 GB/T 6009—2014 中给出的氯化物测定方法有汞量法和银量法,其中汞量法作为仲裁法,所用的标准滴定溶液为硝酸汞,具有毒性,长期接触汞溶液,对人体具有一定的危害,对环境也会造成污染;银量法测定氯化物比较成熟,但对检验人员要求较高,必须熟练掌握滴定分析的操作,在判断终点时要有丰富的经验。 随着现代分析仪器的发展,电化学分析方法中的自动电位滴定法因具有自动化程度高、分析结果精密度好等优点,已得到广泛的应用。 目前,用全自动电位滴定仪测定工业无水硫酸钠中氯化物含量的报道较少,本试验将银量法与全自动电位滴定仪法的测定结果进行了对比,结果表明两种方法的结果基本一致,且全自动电位滴定仪法的精密度好、准确度高,可满足工业无水硫酸钠中氯化物含量的分析要求。

1 方法原理

1.1 银量法

在中性或微碱性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试验溶液中的氯离子。

1.2 全自动电位滴定仪法

以银电极作为工作电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定试验溶液中的氯化物,根据全自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点,由消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积计算氯化物的含量。……