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不同水浴温度对蔬菜中甲胺磷回收率的影响

2023-07-25胡嘉敏赵迎春李国富郑乐涛

农业技术与装备 2023年5期
关键词:甲胺磷水浴丙酮

胡嘉敏,李 琰,赵迎春,李国富,郑乐涛

(鹤山市农产品质量监督检验测试中心,广东 鹤山 529700)

甲胺磷(Methamidophos,简称MAP),别名多灭灵、克螨隆等[1],是一种高效、广谱性有机磷杀虫剂和杀螨剂,具有优良的触杀作用[2],较好的内吸和胃毒作用,广泛用于农作物病虫害防治,是目前我国生产和使用量最大的农药。其在食品中的残留分析越来越受到关注[3]。

食品安全国家标准(GB 2763-2021)中规定了蔬菜水果等食品中农药最大残留限量[4],检测结果的准确性将直接影响对蔬菜的安全性评价和判断[5]。甲胺磷热稳定性差,为提高甲胺磷回收率,本文采用NY/T 761-2008方法进行测定,探究净化过程中水浴温度对甲胺磷回收率的影响。

1 材料与方法

1.1 试剂

乙腈(分析纯);丙酮(色谱纯);氯化钠(分析纯);滤膜(0.2μm,有机溶剂膜);甲胺磷农药标准品(有证标准物质,农业部环境保护科研检测所,浓度100 μg/mL)。

1.2 仪器

气相色谱仪(7890B-美国安捷伦公司带有双火焰光度检测器FPD);匀浆机(HFJ-10,天津恒奥);水浴氮吹仪(CM-24,北京成萌伟业);天平(型号:BL-320S,日本岛津);漩涡振荡器(MS3 德国IKA)。

1.3 方法

1.3.1 样品制备

抽取蔬菜、水果样品的可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,放入分装容器中,于-20℃~-16℃条件下保存、备用。本次实验样品为生菜。

1.3.2 提取

采用NY/T 761-2008 第1 部分方法二进行提取[6]。准确称取25.0 g 试样放入具塞锥形瓶中,加入10 μg/mL 甲胺磷0.25 mL(加标浓度为0.10 μg/mL)、50.0 mL 乙腈,在匀浆机中高速匀浆2 min 后用滤纸过滤,滤液收集到装有6 g 氯化钠的100 mL 具塞量筒中,收集全部滤液,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相分层。

1.3.3 净化

采用NY/T 761-2008 第1 部分方法二进行净化。从具塞量筒中吸取上层乙腈溶液10.00 mL,放入15 mL的玻璃瓶中,吸取8 瓶,分成4 组,分别放在80℃、65℃、55℃、45℃水浴锅上加热,通入氮气,蒸发至近干,加入2.0 mL 丙酮,将上述备用液完全转移至15 mL 刻度离心管中,再用约3 mL 丙酮分3次冲洗玻璃瓶,并转移至离心管,最后定容至5.0 mL,在旋涡混合器上混匀,用0.2 μm 滤膜过滤到两个2 mL 色谱瓶中,供色谱测定。

1.3.4 标准溶液配制

(1)中间液配制:准确量取100 μg/mL 甲胺磷标准溶液0.5 mL至容量瓶中,用丙酮定容至刻度,配制成10.0 μg/mL中间液标准溶液。

(2)工作液配制:准确量取0.10 mL 10 μg/mL甲胺磷中间液标准溶液至10.0 mL 容量瓶中,用丙酮定容至刻度,配制成0.10 μg/mL工作液标准溶液。

(3)基质标准工作溶液:取1.0 mL 空白基质溶液用氮气吹干,加入1.0 mL 0.10 μg/mL 甲胺磷工作液标准溶液复溶。基质混合标准工作溶液应现配现用。

1.3.5 测定

(1)色谱条件:FPD 检测器;色谱柱DB-1701P;进样口温度200℃,检测器温度240℃;柱温初始温度为50℃,以10℃/min 升至80℃,再以25℃/min 升至150℃保留2 min,再以5℃/min升至220℃保留7 min。

(2)气体及流量:氮气(载气)20 mL/min;氢气(燃气)100 mL/min;空气(助燃气)80 mL/min。

(3)进样方式:不分流进样,样品溶液由自动进样器进样。

2 结果与讨论

2.1 方法的精密度

精密度指在规定条件下,独立测试结果间的一致程度,本次实验的精密度以重复性来表示。将以生菜为基质,添加标准农药浓度为0.10 μg/mL,重复6 次测定,计算回收率和相对标准偏差RSD,结果需要满足农业部公告2386号公告上的相关要求见表1。本次实验检测结果的相对标准偏差RSD见表2。表2中的RSD<32%,精密度符合要求。

表1 实验室内相对标准偏差Tab.1 The relative standard deviation in the laboratory

表2 精密度结果Tab.2 Precision result

2.2 水浴温度对回收率的影响

在80℃、65℃、55℃、45℃水浴温度下甲胺磷的回收率见表3。实验结果表明,水浴温度在45℃甲胺磷的回收率最高,且回收率随着温度的升高而降低,对于甲胺磷这种热稳定性差的有机磷农药,可适当降低水浴温度,减少损耗,提高回收率。

表3 不同水浴温度甲胺磷回收率Tab.3 Recovery rate of methamidophos at different bath temperatures

3 结论

本实验以生菜为基质,净化过程中水浴温度在45℃时甲胺磷的回收率最高,随着温度的升高而降低。热稳定性较差的有机磷农药,在样品前处理的净化过程中,可适当降低水浴温度,提高回收率,增加实验的准确性。

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