张晓灿，康 倩，李焕君，王莉莉，王 丽，马凤霞，刘晓莲，马宁宁

（河北冀衡药业股份有限公司，河北 衡水 053000）

0 引 言

安乃近（Metamizole sodium） 为老牌解热镇痛类原料药，由于其疗效好，使用方便，价格低廉，在医学上发挥了重大作用。可用于头痛、神经痛、偏头痛、肌肉痛、关节痛和痛经等症状；如出现高热，可用于解热，安乃近极易溶于水，作用较为迅速，解热镇痛作用强而快，在解热镇痛类药中是为数不多的既能口服又可注射的品种；还可以用于滴鼻，尤其小儿鼻腔内毛细血管丰富，药液接触面大，易于吸收，使用时药效快，作用强。

安乃近合成工艺一般以吡唑酮为基础原料，经甲基化反应制得安替比林，再经亚硝化还原成4-氨基安替比林，然后经甲酰化和甲基化得4-甲氨基安替比林，最后经缩合反应得到安乃近。生产过程中用到的甲醇会残留到安乃近中，但各国药典均没有关于安乃近残留溶剂甲醇的检测方法的报道，按照国际制药指南ICHQ3C，甲醇属于对人体有害的有机溶剂，故应对残留溶剂给予控制，本实验开发了安乃近残留溶剂甲醇的定量检测方法，为安乃近生产提供重要的理论依据，同时也达到了提高安乃近质量的目的。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

1.1.1 仪 器

QUINIX124-1CN 分析天平，赛多利斯。

Clarus 580 气相色谱仪，PE 气相色谱仪。

SPN-300 高纯度氮气发生器，北京中惠普分析技术研究所。

SPH-300 高纯度氢气发生器，北京中惠普分析技术研究所。

SPB-3 全自动空气源，北京中惠普分析技术研究所。

1.1.2 试 剂

N,N-二甲基甲酰胺，天津大茂。……