刘庆生， 肖浩， 邱廷省

（江西理工大学，a.材料冶金化学学部；b.资源与环境工程学院，江西 赣州 341000）

0 引 言

目前国内外对于钕铁硼的回收工艺有许多研究，这些方法主要可分为火法和湿法。其中火法回收方法主要包括氧化法[8-9]、氯化法[10-11]以及合金法[12]。湿法主要为酸溶法[13]、萃取法[14]、沉淀法[15]、电化学法[16]和水解法[17]等，但采用湿法工艺回收钕铁硼时会将铁和稀土元素同时浸出，因此有必要在浸出液中将铁和稀土元素进行分离，而目前分离的方法主要有酸碱度调节法、无机酸（草酸、盐酸或氢氟酸）选择性浸出法[18-20]。火法回收钕铁硼与湿法回收钕铁硼相比存在处理量小、回收率低、能耗高，对原料品质要求相对较高等缺点，故逐渐被湿法所取代。

盐酸优选法是目前回收钕铁硼的主流工艺，其工艺过程为氧化焙烧、分解除杂、萃取分离、沉淀焙烧。先将钕铁硼进行氧化焙烧，目的是将铁氧化成三价铁，因为氧化铁不会被盐酸浸出，使大部分铁进入渣中而稀土进入溶液，从而实现三价铁和稀土离子分离，而且三价铁的含量越高，铁与稀土就分离的越彻底[21]。

本文采用氧化焙烧—酸浸的联合工艺法回收利用钕铁硼废料中的有价元素，结合XRF、XRD、XPS，SEM和EDS等分析检测手段，研究钕铁硼废料在浸出前后稀土元素和铁元素的变化，进一步完善了钕铁硼废料的浸出理论，为钕铁硼废料的回收利用提供指导。

1 材料与方法

1.1 实验方法

称取适量的钕铁硼废料，在650℃温度下氧化焙烧2 h，然后，称取25 g焙烧产物，加入50 mL蒸馏水搅拌，再加入25 mL的浓盐酸，在85°C下机械搅拌2 h。……